CN103351012A - 一种氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化铝粉体的制备方法，特别涉及一种高纯氧化铝粉体的制备方法。其特征在于其制备过程以无水氯化铝和氨水为原料，首先将无水氯化铝进行升华凝华提纯，然后将其配成溶液，在搅拌下与氨水中和，得到氢氧化铝粉体，经干燥、高温煅烧，得到氧化铝粉体。本发明的一种氧化铝粉体的制备方法，以无水氯化铝为原料，通过双温区升华凝华提纯，再与氨水进行化学中和反应，并控制反应温度、搅拌速度和加料速度得到高纯、过滤性好的氢氧化铝粉体，经干燥、高温煅烧，得到纯度不低于99.95%的高纯氧化铝粉体。其工艺简单，生产成本低，有两步提纯过程，所得氧化铝纯度高，而且中和反应不产生胶体。
Description
技术领域
一种氧化铝粉体的制备方法，特别涉及一种高纯氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
作为尖端材料之一，高纯氧化铝目前已被广泛应用于光学、化工及特种陶瓷等诸多领域，用以制造透光性氧化铝烧结体、高密度微粒烧结体、宝石单晶、电子元件、研磨材料、发光材料等。随着LED绿色照明产业的兴起，蓝宝石衬底的需求量近年来增长迅猛，同时也大大拉动了对高纯氧化铝粉体材料的需求。
无水氯化铝是铝的一种重要无机盐，通常由铝土矿化学加工或金属铝氯化来制备。工业品由于含有游离的氯、铁和痕量其他的其他金属离子、有机物等，常呈淡黄色、灰色或橘黄色。无水氯化铝的升华点较低，常压下只有177.8℃，而其他主要金属杂质氯化物的沸点分别为：SiCl4：57.6℃；FeCl3：315℃；NaCl：1413℃；KCl：1500℃等等，与无水氯化铝的升华点相距较远，故可利用升华凝华来对无水氯化铝进行提纯。
专利CN102502739A中，提到过用无水氯化铝升华提纯，再直接溶于氨水得到氢氧化铝，然后煅烧得到高纯氧化铝的方法。这种方法存在两个缺点：（1）升华过程温度控制在150℃左右，高于SiCl4的升华温度，所以Si杂质不能被去除；（2）无水氯化铝直接溶于氨水，会产生氢氧化铝胶体，不但难于过滤，滤饼附水高，而且会吸附溶液中杂质，降低纯度。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供艺简单，生产成本低，制得氧化铝纯度高，而且中和反应不产生胶体的氧化铝粉体的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于其制备过程以无水氯化铝和氨水为原料，首先将无水氯化铝进行升华凝华提纯，然后将其配成溶液，在搅拌下与氨水中和，得到氢氧化铝粉体，经干燥、高温煅烧，得到氧化铝粉体。
本发明的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的无水氯化铝为工业无水氯化铝。
本发明的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的氨水纯度为分析纯以上。
本发明的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的将无水氯化铝进行升华凝华提纯是在双温结构的装置中升华凝华提纯三次或三次以上；升华提纯装置有两个温区：放料区与收集区，分别由两个独立控制的加热器加热；在氮气气氛保护的条件下，放料区加热器温度控制在180-210℃；收集区加热器温度控制在130-160℃。
本发明的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的升华提纯装置的内胆使用玻璃或石英材质。
本发明的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于在中和过程中，无水氯化铝配成的溶液浓度控制为90-230g/l，氨水浓度控制为5%-10%，氯化铝溶液与氨水溶液的体积比例控制为1:1.1—1:1.6，反应温度控制在50-80℃。
本发明的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于在中和过程中，搅拌速度控制在200-400rpm，加入速度为2-10ml/min，保证反应均匀。
本发明的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于烘干温度控制在120℃-300℃，煅烧温度控制在1100℃-1300℃，时间为3-7小时。
本发明的一种氧化铝粉体的制备方法，以无水氯化铝为原料，通过双温区升华凝华提纯，再与氨水进行化学中和反应，并控制反应温度、搅拌速度和加料速度得到高纯、过滤性好的氢氧化铝粉体，经干燥、高温煅烧，得到纯度不低于99.95%的高纯氧化铝粉体。其工艺简单，生产成本低，有两步提纯过程，所得氧化铝纯度高，而且中和反应不产生胶体。
具体实施方式
一种氧化铝粉体的制备方法，其制备过程以无水氯化铝和氨水为原料，首先将无水氯化铝进行升华凝华提纯，然后将其配成溶液，在搅拌下与氨水中和，得到氢氧化铝粉体，经干燥、高温煅烧，得到氧化铝粉体。
操作时，采用的氯化铝是工业无水氯化铝，氯化铝含量≥99%，氨水规格选用分析纯或优级纯，优先选用优级纯。
具体实施方案如下：
（1）将无水氯化铝放入升华装置中，该装置的下部为放料区，顶部为收集区，两区外各安装有可精确控温的加热器。装置内胆为上下都封口的筒状结构，材质是惰性的玻璃或者石英，顶部是分离的，可以拆卸。
（2）放料区加热器温度控制在180至210℃之间，收集区加热器温度控制在130至160℃之间，待放料区氯化铝全部升华之后，关闭加热器，从收集区取出无水氯化铝，整个过程在氮气保护气氛下进行。
（3）用去离子水将放料区洗净，将上一步升华提纯所得的无水氯化铝重新放入升华装置，重复上一步骤。这一步骤可重复三到四次。
（4）将所得纯净无水氯化铝加去离子水，按一定比例配制成溶液。
（5）在一定温度下，将氯化铝溶液，按一定速率，加入一定比例、一定浓度的氨水溶液中，加入过程中要充分搅拌。控制PH值在8－10之间，得到沉淀物。
（6）将沉淀物过滤、洗涤、烘干，在一定温度下煅烧，得到纯度不低于99.95%的高纯氧化铝。
在上述制备工艺方法中，放料区加热器温度设置在190-200℃，收集区加热器温度设置在160-170℃；氯化铝溶液的浓度最好在90-230g/l，氨水浓度最好在5-10%，氯化铝溶液与氨水溶液的体积比例最好在1:1.1—1:1.6之间，氯化铝溶液的加料速率控制在1.8-8ml/min。搅拌速度控制在200-400rpm之间。反应中，反应温度控制在50-80℃,溶液的PH值控制在7－9之间。反应结束后，陈化时间为0.5-2h。
在上述制备工艺方法中，反应完成后的沉淀物洗涤用水最好采用50-80℃热纯水进行淋洗，有利于除去沉淀表面的杂质。烘干温度以120℃-300℃为最佳。焙烧时温度以1100-1300℃最佳，时间控制在3-7h。
本发明的优点在于，1、工艺简单，无水氯化铝升华提纯是一种物理反应过程，容易控制，并且不会引入新的杂质；2、高纯氨水很容易通过液氨气化后溶于纯水得到，不含金属离子，残留的铵根离子会在煅烧时分解为氨气排出；3、通过中和工艺，氯化铝中其他金属离子如K、Na、Ca、Mg等会留在碱性母液中，进一步提高了最终产品氧化铝的纯度；4、中和反应后得到的母液，蒸干后可得高纯氯化铵产品；5、得到无胶体产生，易过滤，滤饼烘干后不结块，松散分散。
下面结合具体实施例对本发明予以说明。
实施例1
本实施例为升华凝华法制备无水氯化铝的方法，适用于实施例2-5。
取无水氯化铝200g，放入升华装置放料区中，将放料区加热器温度设为200℃，收集区加热器温度设为160℃，2小时后，关闭加热器，取出收集区，得到升华提纯一次的无水氯化铝190g，。重复升华提纯过程两次，得到纯净的无水氯化铝171g，待用。
实施例2
在烧杯中加入300ml纯水，倒入实施例1所得纯净无水氯化铝60g，搅拌使之溶解。再另一个烧杯中加入浓度为8%的分析纯氨水500ml，放入55℃的水浴中。待烧杯中氨水温度达到55℃后，将氯化铝溶液用蠕动泵滴入氨水中，速度控制在5ml/min，同时开启搅拌，转速控制在350rpm。待氯化铝溶液滴加完之后，陈化1.5小时，抽滤，洗涤，得到氢氧化铝滤饼。在真空干燥箱内烘干滤饼，破碎，在马弗炉中以1200℃煅烧4小时，得到高纯氧化铝粉体。
实施例3
在烧杯中加入300ml纯水，倒入实施例1所得纯净无水氯化铝45g，搅拌使之溶解。再另一个烧杯中加入浓度为10%的分析纯氨水450ml，放入60℃的水浴中。待烧杯中氨水温度达到60℃后，将氯化铝溶液用蠕动泵滴入氨水中，速度控制在8ml/min，同时开启搅拌，转速控制在350rpm。待氯化铝溶液滴加完之后，陈化1小时，抽滤，洗涤，得到氢氧化铝滤饼。在真空干燥箱内烘干滤饼，破碎，在马弗炉中以1250℃煅烧4小时，得到高纯氧化铝粉体。
实施例4
在烧杯中加入600ml纯水，倒入实施例1所得纯净无水氯化铝100g，搅拌使之溶解。再另一个烧杯中加入浓度为10%的分析纯氨水1000ml，放入70℃的水浴中。待烧杯中氨水温度达到70℃后，将氯化铝溶液用蠕动泵滴入氨水中，速度控制在10ml/min，同时开启搅拌，转速控制在250rpm。待氯化铝溶液滴加完之后，陈化1.5小时，抽滤，洗涤，得到氢氧化铝滤饼。在真空干燥箱内烘干滤饼，破碎，在马弗炉中以1250℃煅烧4小时，得到高纯氧化铝粉体。
实施例5
在烧杯中加入600ml纯水，倒入实施例1所得纯净无水氯化铝110g，搅拌使之溶解。再另一个烧杯中加入浓度为8%的分析纯氨水1000ml，放入60℃的水浴中。待烧杯中氨水温度达到60℃后，将氯化铝溶液用蠕动泵滴入氨水中，速度控制在8ml/min，同时开启搅拌，转速控制在250rpm。待氯化铝溶液滴加完之后，陈化1.5小时，抽滤，洗涤，得到氢氧化铝滤饼。在真空干燥箱内烘干滤饼，破碎，在马弗炉中以1250℃煅烧4小时，得到高纯氧化铝粉体。
Claims (8)
1.一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于其制备过程以无水氯化铝和氨水为原料，首先将无水氯化铝进行升华凝华提纯，然后将其配成溶液，在搅拌下与氨水中和，得到氢氧化铝粉体，经干燥、高温煅烧，得到氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的无水氯化铝为工业无水氯化铝。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的氨水纯度为分析纯以上。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的将无水氯化铝进行升华凝华提纯是在双温结构的装置中升华凝华提纯三次或三次以上；升华提纯装置有两个温区：放料区与收集区，分别由两个独立控制的加热器加热；在氮气气氛保护的条件下，放料区加热器温度控制在180-210℃；收集区加热器温度控制在130-160℃。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的升华提纯装置的内胆使用玻璃或石英材质。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于在中和过程中，无水氯化铝配成的溶液浓度控制为90-230g/l，氨水浓度控制为5%-10%，氯化铝溶液与氨水溶液的体积比例控制为1:1.1—1:1.6，反应温度控制在50-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于在中和过程中，搅拌速度控制在200-400rpm，加入速度为2-10ml/min，保证反应均匀。
8.根据权利要求1所述的一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于烘干温度控制在120℃-300℃，煅烧温度控制在1100℃-1300℃，时间为3-7小时。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104016389A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-09-03 | 扬州大学 | 一种升华法制备高纯度氧化铝的方法 |
| CN107267846A (zh) * | 2017-05-12 | 2017-10-20 | 江苏金基特钢有限公司 | 一种Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法 |
| CN110407239A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-05 | 淄博恒亿化工科技有限公司 | 一种制备不规则氧化铝的绿色方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101155759A (zh) * | 2005-04-04 | 2008-04-02 | 日本轻金属株式会社 | 高纯度无水氯化铝及其制造方法 |
| CN102502739A (zh) * | 2011-11-11 | 2012-06-20 | 昆明冶金研究院 | 一种高纯α-氧化铝的生产方法 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101155759A (zh) * | 2005-04-04 | 2008-04-02 | 日本轻金属株式会社 | 高纯度无水氯化铝及其制造方法 |
| CN102502739A (zh) * | 2011-11-11 | 2012-06-20 | 昆明冶金研究院 | 一种高纯α-氧化铝的生产方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 冯月斌等: "无水氯化铝在真空条件下的升华研究", 《真空科学与技术学报》 * |
| 陈鸿彬: "《高纯试剂提纯与制备》", 31 May 1983, 上海科学技术出版社 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104016389A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-09-03 | 扬州大学 | 一种升华法制备高纯度氧化铝的方法 |
| CN107267846A (zh) * | 2017-05-12 | 2017-10-20 | 江苏金基特钢有限公司 | 一种Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法 |
| CN110407239A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-05 | 淄博恒亿化工科技有限公司 | 一种制备不规则氧化铝的绿色方法 |
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