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Abstract

本发明公开了一种Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法，包含以下步骤：(1)将摩尔比为5‑9:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合，在200℃条件下加热2‑3h，反应完全后，过滤得到聚合氯化铝；(2)将聚合氯化铝分散于0.5mol/L乙醇溶液中，缓慢加入氨水溶液，得到的白色沉淀，过滤、洗涤、烘干，得氢氧化铝与铝微粉的混合物；(3)将氢氧化铝与铝微粉混合物与C粉、Fe粉混合，压制成型，在氩气保护炉中高温烧结，得到Al2O3颗粒增强铁基复合材料。本发明解决了铁基材料与Al2O3颗粒材料的密度差较大，界面润湿性较差的问题。本发明制备的铁基复合材料具有良好的力学性能，可以广泛应用于要求高强度、高硬度的形状复杂零件上。

Description

一种Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种复合材料技术领域，具体涉及一种Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法。
背景技术
钢铁材料是最常用的金属材料，具有优良的机械性能，还可以添加各种合金元素(如镍、铜、铬、锰、钨、钼等)来提高其性能，并且，可以很方便地通过热处理来改变其组织和改善其机械性能，以便适应不同工况条件的要求。近年来重点研究领域之一是向钢铁材料中添加各种耐磨颗粒，以提高其比强度、比刚度和耐磨性。
Al2O3具有高硬度、高耐磨性、良好的化学稳定性，即使在高温工况条件下，依然能保持良好的性能，Al2O3颗粒增强铁基复合材料比较充分地利用了钢铁材料和Al2O3材料的特点，综合性能优良，已用于制造飞机和车辆等的摩擦材料和各种耐磨材料，近年来取得了较大的进展。
但是钢铁材料与Al2O3颗粒材料的密度差较大，界面润湿性较差，一般需要采取粉末冶金方法或其他特殊工艺措施，才能克服两者密度差大和润湿性差大的问题，影响了铁基复合材料的性能。同时采用外加颗粒的制备工艺复杂，成本较高，不利于推广应用。
本发明通过采用原位方法加入Al2O3颗粒来改善Al2O3颗粒与铁基体的润湿性，提高了Al2O3颗粒增强铁基复合材料的强度，该铁基复合材料刚度好、耐磨性高、价格低，可应用于飞机、车辆等行业制造摩擦材料和制动材料。
发明内容
发明目的：提供一种Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法，无需采用特殊制备方法，简化生产工艺，即可制备Al2O3颗粒与铁基良好结合的复合材料。
技术方案：本发明所述的一种Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法，包含以下步骤：(1)将摩尔比5-9:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合，在200℃条件下加热2-3h，反应完全后，过滤得到聚合氯化铝；(2)将聚合的氯化铝分散于0.5mol/L乙醇溶液中，缓慢加入氨水溶液，得到的白色沉淀，过滤、洗涤、烘干，得氢氧化铝与铝微粉的混合物；(3)将氢氧化铝与铝微粉混合物与C粉、Fe粉混合，压制成型，在氩气保护炉中高温烧结，得到由Al2O3、C和Fe组成的复合材料。
进一步地，步骤(1)中所述无水氯化铝与铝微粉的摩尔比为6-7:1。
步骤(1)中将无水氯化铝与铝微粉按照5-9:1混合反应得聚合氯化铝，控制了步骤(2)中氢氧化铝与铝微粉混合物的粒径，使得颗粒粒径大小均匀，粒径小于50nm，当无水氯化铝与铝微粉摩尔比为6-7:1时，晶粒小于20nm。控制氢氧化铝与铝微粉混合物的粒径均一，可解决原位生成Al2O3颗粒粒径大小难以控制，最终生成的复合材料整体的耐磨性、韧性不均一的缺点。。
进一步地，步骤(3)中所述的高温烧结过程为以20℃/min升温速率升温至350℃，保温0.5h；以20℃/min升温速率升温至550℃，保温0.5h；以10℃/min升温速率升温至900℃；以20℃/min升温速率升温至1250℃，保温3h；最后以20℃/min升温速率升温至1300℃。
其中氢氧化铝与铝微粉在高温烧结阶段，温度为350-700℃氢氧化铝脱水使得周围铁粉氧化，加入铝微粉的作用为在此阶段作为还原剂，还原已被氧化的的铁粉，在700-900℃阶段，利用C粉还原已被氧化的的铁粉，在两个阶段稳定的保证FeO不被进一步氧化。
在350℃保温0.5h，550℃保温0.5h，550-900℃升温速率变为10℃/min，目的是保持均温和防止升温过快，防止复合材料生成过程中原位生成Al2O3颗粒反应不充分。
Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法制备的复合材料由9-13％Al2O3、2-4％C和Fe组成。
进一步地，Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法制备的复合材料由10-11％Al2O3、
3％C和Fe组成。
除非另有说明，本说明书中的“％”均为“质量百分比”。
发明原理：本发明利用原位生成Al2O3颗粒方法制备Al2O3颗粒增强铁基复合材料，氢氧化铝脱水与Fe粉氧化形成的FeO结合生成铁铝尖晶石(FeAl2O4)，加入铝微粉与C粉在不同温度阶段还原被氧化的铁，最终得到Al2O3颗粒增强铁基复合材料。
有益效果：
(1)利用原位法生成Al2O3颗粒，解决了Al2O3颗粒与铁基材料密度差大，界面润湿性差，传统的铸造方法难以将两者结合的问题。
(2)利用无水氯化铝溶液和铝微粉混合物制备氢氧化铝与铝微粉混合物，该混合物粒径小于50nm，解决了Al2O3颗粒原位生成过程中反应粒径不可控的缺点。铝微粉可在高温烧结温度为350-700℃过程中，还原被氧化的Fe粉，加入C粉，在高温烧结温度为700-900℃过程中，还原被氧化的Fe粉，使得铁铝尖晶石能稳定的形成，增加了复合材料的均一性。
具体实施方式
一、原料和仪器
原料：Fe粉(100目)、C粉(约1μm，购自青岛海硕石墨有限公司)、自制的氢氧化铝与铝微粉混合物，本发明所用的其他原料均为市售所得。
成型设备：YH-10型混料机、100吨压力机、1650度管式保护气氛实验电炉、精密电子天平。
检测设备：HR-150A型洛氏硬度计、ML-10型磨料磨损试验机。
二、性能测定方法
1、硬度测定
参照GB/T203.1-2009方法。
2、磨损性能测试
试样尺寸：4mm×4mm×5mm，磨损面为4mm×4mm。试验所用砂纸为600目氧化铝耐水砂纸，压力为90N，用分析天平测量质量，精度为0.1mg。先将试样进行跑合磨损300转(r)，称量其质量，然后正式磨损1500r，再称一次质量，两次质量之差为磨损失重，试样的相对耐磨性ε为基准试样的磨损量(mg)与该试样磨损量(mg)的比值，ε＝基准试样的磨损量/试样磨损量。
三、制备实施例
实施例1：
将摩尔比为5:1的无水氯化铝溶液和铝微粉混合，在200℃条件下加热2-3h，反应完全后，过滤得到聚合氯化铝；将聚合的氯化铝分散于0.5mol/L乙醇溶液中，缓慢加入氨水溶液，得到的白色沉淀，过滤、洗涤、烘干，得自制的氢氧化铝与铝微粉的混合物。将自制的氢氧化铝和铝微粉混合物，按一定比例加入到Fe粉中，并加一定量的C粉，充分混合后压块，通过以下步骤高温烧结制备得Al2O3颗粒增强铁基复合材料：以20℃/min升温速率升温至350℃，保温0.5h；然后以20℃/min升温速率升温至550℃，保温0.5h；以10℃/min升温速率升温至900℃；然后以20℃/min升温速率升温至1250℃，保温3h；最后以20℃/min升温速率升温至1300℃，得到由9％Al2O3、2％C和Fe组成的复合材料。
实施例2：
将摩尔比为6:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合，得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物，与C粉，Fe粉混合，得到由10％Al2O3、3％C和Fe组成的复合材料，其余同实施例1。
实施例3：
将摩尔比为6:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合，得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物，与C粉，Fe粉混合，得到由11％Al2O3、4％C和Fe组成的复合材料，其余同实施例1。
实施例4：
将摩尔比为7:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合，得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物，与C粉，Fe粉混合，得到由12％Al2O3、2％C和Fe组成的复合材料，其余同实施例1。
实施例5：
将摩尔比为8:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合，得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物，与C粉，Fe粉混合，得到由13％Al2O3、3％C和Fe组成的复合材料，其余同实施例1。
实施例6：
将摩尔比为9:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合，得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物，与C粉，Fe粉混合，得到由9％Al2O3、3％C和Fe组成的复合材料，其余同实施例1。
实施例7：
将摩尔比为8:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合，得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物，与C粉，Fe粉混合，得到由13％Al2O3、4％C和Fe组成的复合材料，其余同实施例1。
实施例8：
将摩尔比为7:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合，得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物，与C粉，Fe粉混合，得到由11％Al2O3、3％C和Fe组成的复合材料，其余同实施例1。
对比例1：
按一定比例加入到Fe粉中，并加一定量的C粉，充分混合后压块，通过以下步骤高温烧结：以20℃/min升温速率升温至350℃，保温0.5h；然后以20℃/min升温速率升温至550℃，保温0.5h；以10℃/min升温速率升温至900℃；然后以20℃/min升温速率升温至1250℃，保温3h；最后以20℃/min升温速率升温至1300℃，得到由3％C和Fe组成的复合材料。
对比例2：
C粉、Fe粉混合，得到由2％C和Fe组成的复合材料，其余同对比例1。
对比例3：
将无水氯化铝溶液，在200℃条件下加热2-3h，反应完全后，过滤得到氯化铝母液；将氯化铝母液分散于0.5mol/L乙醇溶液中缓慢加入氨水溶液，将得到的白色沉淀过滤、洗涤、烘干，得自制的氢氧化铝。以自制的氢氧化铝，按一定比例加入到Fe粉中，并加一定量的C粉，充分混合后压块，通过以下步骤高温烧结：以20℃/min升温速率升温至350℃，保温0.5h；然后以20℃/min升温速率升温至550℃，保温0.5h；以10℃/min升温速率升温至900℃；然后以20℃/min升温速率升温至1250℃，保温3h；最后以20℃/min升温速率升温至1300℃，得到由9％Al2O3、2％C和Fe组成的复合材料。
对比例4：
复合材料由10％Al2O3、3％C和Fe组成，其余同对比例3。
对比例5：
复合材料由11％Al2O3、2％C和Fe组成，其余同对比例3。
对比例6：
复合材料由12％Al2O3、3％C和Fe组成，其余同对比例3。
对比例7：
复合材料由13％Al2O3、2％C和Fe组成，其余同对比例3。
四、性能测定
由表1结果可以看出，通过无水氯化铝溶液和铝微粉混合物的制备，控制Al2O3颗粒粒径大小在50nm以下，得到的复合材料硬度增强效果越好，因为细晶粒金属比粗晶粒金属有更高的强度、硬度、塑性和韧性。通过铝微粉的加入，在低温阶段提供了还原环境，形成的铁铝尖晶石更加均匀，材料均一，性能优异。
表1 不同实施例测定结果

Claims (6)

1.一种Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)将摩尔比为5-9:1的无水氯化铝溶液和铝微粉混合，在200℃条件下加热2-3h，反应完全后，过滤得到聚合氯化铝；
(2)将聚合氯化铝分散于0.5mol/L乙醇溶液中，缓慢加入氨水溶液，得到的白色沉淀，过滤、洗涤、烘干，得氢氧化铝与铝微粉混合物；
(3)将氢氧化铝与铝微粉混合物与C粉、Fe粉混合，压制成型，在氩气保护炉中高温烧结，得到由Al2O3、C和Fe组成的复合材料。
2.根据权利要求1所述Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述无水氯化铝溶液与铝微粉摩尔比为6-7:1。
3.根据权利要求1所述Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述高温烧结为温度控制在300-1300℃。
4.根据权利要求1所述Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述高温烧结过程为以20℃/min升温速率升温至350℃，保温0.5h；以20℃/min升温速率升温至550℃，保温0.5h；以10℃/min升温速率升温至900℃；以20℃/min升温速率升温至1250℃，保温3h；最后以20℃/min升温速率升温至1300℃。
5.根据权利要求1所述Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述复合材料由9-13％Al2O3、2-4％C和Fe组成。
6.根据权利要求5所述Al2O3颗粒增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于所述复合材料由10-11％Al2O3、3％C和Fe组成。
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