CN1621454A - 蒙皂石有机凝胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种蒙皂石有机凝胶及其制备方法，以蒙皂石类矿物如镁锂皂石为原料，在制取蒙皂石无机凝胶之后，特别经过下列步骤进行处理：1.酸活化蒙皂石无机凝胶；2.在超声波作用下进行有机覆盖反应；3.将以上步骤反应得到的蒙皂石有机凝胶浆液经过过滤、洗涤、干燥、粉碎等后处理得到最终的蒙皂石有机凝胶产品。本产品在主要性能上优于有机膨润土凝胶，可用作化妆品、油墨、润滑脂稠化剂、油漆悬浮剂、油性涂料增稠剂、石油钻井油基泥浆和解卡剂等，在油脂、化工、石油工业中具有广泛的用途。

Description

蒙皂石有机凝胶及其制备方法

技术领域

本发明属于一种有机粘土凝胶材料，特别涉及一种以蒙皂石粘土为原料制备的蒙皂石有机凝胶及其制备方法。

背景材料

膨润土是以蒙脱石为主要成分的属二八面体层状结构粘土矿物；蒙皂石是具有三八面体层状结构的粘土矿物。膨润土在我国及世界上储量极为丰富，而有工业价值的蒙皂石矿床储量却极其稀有。膨润土具有优良的遇水膨胀性、胶体稳定性、悬浮性和增稠性等优良的独特性能；而蒙皂石具有膨润土几乎所有的性能，并且在大多数性能上都更加优越。蒙皂石矿物依特征金属离子不同可包括有镁锂皂石、镁皂石、锂镁皂石(汉克托石)、铁皂石和铝皂石等，都是具有三八面体层状结构的蒙皂石，而有别于二八面体层状结构的蒙脱石。由于蒙皂石的特殊结构和优良性能，所制备的无机凝胶比膨润土制备的无机凝胶性能更好，更广泛的用于医药、化妆品、特殊涂料、农药等领域，但只能在水相体系中应用，特别是有机体系中无法使用，应用范围受到限制。

现有普遍用以二八面体蒙脱石为主要矿物成分的膨润土制备有机膨润土，其制备工艺已有公开，如CN1052094A公开了一种有机膨润土的制备方法为：(1)、制备氢型膨润土；(2)、用有机覆盖剂与氢型膨润土进行覆盖反应；(3)过滤、洗涤、干燥、粉碎得到有机膨润土产品。

中国专利申请号：2004100398405提出了一种“高纯度硅酸镁铝无机凝胶的制备方法”，是一种包括镁锂皂石的硅酸镁铝矿物制备无机凝胶的方法，但未见用三八面体蒙皂石制备蒙皂石有机凝胶方法的公开披露。

为了扩大三八面体蒙皂石在有机体系中的应用，本发明的目的是用蒙皂石无机凝胶制备蒙皂石有机凝胶；本发明的另一个目的是提供蒙皂石有机凝胶的制备方法。

发明内容

为了达到上述目的，本发明采用制备方法的步骤是：

1、酸活化蒙皂石无机凝胶：用去离子水配制固含量为3-6％的蒙皂石无机凝胶浆液，加入无机酸(无机酸是盐酸、硫酸、硝酸中的任何一种)，加入无机酸量为蒙皂石无机凝胶浆液固含量的0.5-10倍，使PH＝1-3，在20-40℃温度下，搅拌反应1-5小时，得到酸活化蒙皂石无机凝胶浆液。

2、超声波有机覆盖反应：将酸活化蒙皂石无机凝胶浆液，用去离子水配制成浓度为1-4％的浆液，加入季铵盐有机覆盖剂，加入量为酸活化蒙皂石无机凝胶浆液固含量的20-80％，在超声波作用下进行有机覆盖反应，反应温度为40-80℃，反应时间为0.5-1.5小时。所述的有机覆盖剂为十二烷基至十八烷基季铵盐，最佳的是十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基卞基氯化铵、双十八烷基卞基二甲基氯化铵；所述的超声波频率为20-60KHZ，功率为350-1500W。反应得到蒙皂石有机凝胶浆液。

3、后处理：将上述两步反应得到的蒙皂石有机凝胶浆液，经过过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到最终产品。

本发明制备蒙皂石有机凝胶反应时间更短，反应彻底，产品质量更好，外观更为透明，动力粘度更高。其动力粘度的具体测试方法如下：

称取蒙皂石有机凝胶试样3.6克，放入容器中，加入54毫升二甲苯，开动搅拌，在转速为2100转/分钟下搅拌5分钟，加入1.5毫升甲醇，在转速为3500转/分钟下搅拌5分钟，停止搅拌，取出样品，立即用NDJ-79型旋转式粘度计，在转速为750转/分钟时测得蒙皂石有机凝胶的动力粘度为4.3-4.8帕·秒，而用同样的方法测得较好的有机膨润土的动力粘度为2.5-4.2帕·秒。

附图说明

附图1为本发明的工艺流程图

附图2为本发明的实施例工艺流程图

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的具体描述。

实施例：见附图2所示，一种镁锂皂石有机凝胶按下列步骤进行制备：

1、酸活化镁锂皂石无机凝胶：用镁锂皂石无机凝胶和去离子水配制固含量为3％的镁锂皂石无机凝胶浆液，加入镁锂皂石无机凝胶浆液固含量的3-6倍的盐酸，使PH＝1-3，25-30℃下搅拌3小时，得到酸活化镁锂皂石无机凝胶浆液。

2、超声波有机覆盖反应：用上述步骤获得的酸活化镁锂皂石无机凝胶浆液，配制成固含量为2％的浆液，加入浆液固含量的25-35％的十六烷基三甲基氯化铵，在超声波装置中进行超声波有机覆盖反应，在60℃的温度下，反应1-1.2小时，获得镁锂皂石有机凝胶浆液。所述的超声波频率为59KHZ，功率为350W。

3、对上述步骤得到的镁锂皂石有机凝胶浆液，进行过滤、洗涤(至无氯离子)、干燥、粉碎、过筛至200目，制备成镁锂皂石有机凝胶产品。

通过上述步骤制得的镁锂皂石有机凝胶，测得的动力粘度为4.5帕·秒。其动力粘度的测定方法是：

称取镁锂皂石有机凝胶试样3.6克，放入容器中，加入54毫升二甲苯，开动搅拌，在转速为2100转/分钟下搅拌5分钟，加入1.5毫升甲醇，在转速为3500转/分钟下搅拌5分钟，停止搅拌，取出样品，立即用NDJ-79型旋转式粘度计，在转速为750转/分钟时测得镁锂皂石有机凝胶的动力粘度为4.5帕·秒。

Claims (5)

1、一种蒙皂石有机凝胶及其制备方法，包括用蒙皂石无机凝胶和制备蒙皂石有机凝胶浆液后，经过过滤、洗涤、干燥、粉碎等后处理，其特征之处是还包括如下步骤：

(1)酸活化蒙皂石无机凝胶：用去离子水配制固含量为3-6％的蒙皂石无机凝胶浆液，加入无机酸，加入无机酸量为蒙皂石无机凝胶浆液固含量的0.5-10倍，使PH＝1-3，在20-40℃温度下，搅拌反应1-5小时，得到酸活化蒙皂石无机凝胶浆液；

(2)超声波有机覆盖反应：将酸活化蒙皂石无机凝胶浆液，用去离子水配制成浓度为1-4％的浆液，加入季铵盐有机覆盖剂，加入量为酸活化蒙皂石无机凝胶浆液固含量的20-80％，在超声波作用下进行有机覆盖反应，在40-80℃温度下反应0.5-1.5小时，获得蒙皂石有机凝胶浆液。

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的无机酸是盐酸、硫酸、硝酸中的任何一种。

3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的季铵盐有机覆盖剂是十二烷基至十八烷基季铵盐。

4、根据权利要求1、3所述的制备方法，其特征在于所述的十二烷基至十八烷基季铵盐，最佳选择是十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基卞基氯化铵、双十八烷基二甲基卞基氯化铵的任何一种。

5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的超声波频率为20-60KHZ，功率为350-1500W。

Images