CN101037209A - 可在酸中膨润的云母制法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种可在酸中膨润的云母制法，包括：将粉状云母与碱性物质混合；将混合后的粉状云母与碱性物质加热以进行离子交换；将加热结束后的云母与碱性物质用水稀释洗涤，使云母固体温度下降；将稀释后的碱性溶液与云母固体分离；于云母固体上加酸中和；将酸性溶液与云母固体分离；经由上述步骤，本发明不需使用260℃以上高温进行长时间的加热反应，所以可以降低制作时的成本，增加可膨润性云母的市场竞争力。

Description

可在酸中膨润的云母制法

技术领域

本发明提供一种可在酸中膨润的云母制法，尤其指一种低成本的可膨润性云母的制法。

背景技术

现有技术中，将层状硅铝酸盐(蒙脱土，云母)用作纳米(奈米)复合材料已是目前业界所广泛所知悉的技术之一，目前以高分子-粘土(蒙脱土)纳米复合材料较为普遍，云母为层状硅铝酸盐矿物，一般为非膨润性云母矿，其多不具有实用的特性，仅可单纯用作填充料使用，因此如何将非膨润性云母转换成可膨润性云母是目前材料业界所研究的方向。

关于将非膨润性云母转换成可膨润性云母的研究文献经调查发现，首先出自于日本Ikazaki等人的研究，其将硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾及硝酸铷对绢云母进行机械研磨，可获得一高表面积的绢云母粉末，其发表的文章中指出绢云母层间钾离子含量与比面积的变化有关，绢云母在经研磨后会破坏其晶体结构，而使得钾离子可以进行交换，其研究结果并显示硝酸铷为最佳的研磨助剂。

另外，就详细制作可膨润性云母的制法方面，中国台湾省发明公告第460427号“可膨润性绢云母之制法及其用途”中披露有使用硝酸锂与粉末的绢云母进行离子交换，以获得可膨润性云母。

然而上述专利文献所记载使用的硝酸锂，或是日本研究文献所披露的硝酸钠、硝酸钾或硝酸铷均为中性处理剂，以中国台湾省专利文献所记载的硝酸锂而言，其进行离子交换时所需的温度高达260℃～420℃，且其实施例1所披露的加热时间需长达40小时，实施例2所披露的加热时间分别为16、40、96小时，需要花费十分长的时间进行加热，因此虽然可以制作出可膨润性云母，但是由于供离子交换所需的温度高，且处理时间久，将会造成成本的提高，另外，用作离子交换剂的硝酸锂价格昂贵，同样为造成成本提高的原因之一，以此专利文献所披露方法制作的可膨润性云母，价格很高，故如果可以研究出一种不需要耗费如此大量能源及使用高成本原料的制法，将有助于可膨润性云母在市场上的普及。

发明内容

本发明人有鉴于此，积极着手从事研发，以期可以改进上述既有制作可膨润性云母方法的缺点，经过不断的研究及努力，终于研发出本发明。

本发明的目的在于提供一种所需成本低的可膨润性云母的制法。

为达到上述发明目的，本发明采取以下的技术手段，其中包括以下步骤：

混合步骤，将粉状云母与金属碱性物质混合，其混合的重量比例为1∶1～1∶20；

加热步骤，将混合后的粉状云母和碱性物质加热至150℃～230℃，保持该温度并持续30分钟以进行离子扩散，让碱性物质中的金属离子均匀分散于云母的层间基质中；

冷却洗涤步骤，将加热结束后的粉状云母与碱性物质用水稀释洗涤，使云母固体降温；

第一次固液分离步骤：将碱性物质被水稀释所形成的碱性溶液与云母固体分离；

加酸中和步骤，调整至云母固体的酸碱值小于7；

第二次固液分离步骤，加水稀释加酸中和后的酸性溶液，再将稀释后的酸性溶液与云母固体分离，所得的云母固体即为产物。

本发明上述步骤不需高温、长时间的加热反应，即可达到生产可膨润性云母的目的，因此降低了制作成本。

所述的冷却洗涤步骤中稀释用的水优选为冷水；加酸中和步骤是将加水稀释的酸性溶液再使用于云母固体上，以中和残留云母固体上的碱性物质。

上述混合步骤中的金属碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯或氢氧化钡等强碱性物质或其混合物；所述加热步骤为将混合后的粉状云母与强碱性物质加热至150℃～230℃，并保持再该温度下持续30分钟以进行离子扩散，让强碱性物质中的金属离子均匀扩散入云母的层间基质中；所述冷却洗涤步骤将加热结束后的粉状云母与强碱性物质优选利用冷水进行稀释洗涤，目的是使得云母固体降温。

上述第一次固液分离步骤是利用脱水机将稀释后的碱性溶液与云母固体分离，取脱水后的云母固体再加水稀释洗涤，再行固液分离至云母固体中的碱性成分少于1wt％再进行后续步骤；

上述加酸中和步骤是添加硫酸、盐酸、硝酸、醋酸或草酸等酸性溶液，在该酸性溶液中添加冷水稀释后再使用于云母固体上，以将残留于云母固体上的碱性物质中和，待调整至云母固体的酸碱值小于7时，云母即会产生膨润现象；

上述第二次固液分离步骤是先加水稀释酸性溶液，再以脱水机将稀释后的酸性溶液与云母固体分离，所得的云母固体即为产物。

经由上述步骤，本发明不需使用到高达260℃以上的高温进行长时间的加热反应，即可达到生产可膨润性云母的目的，因此可以降低制作时的成本，增加可膨润性云母的市场竞争力。

附图说明

图1：本发明的流程图。

具体实施方式

以下结合附图详细说明本发明，但不限定本发明的实施范围。

请参看图1所示，本发明可膨润性云母的制法包括有：

混合步骤(1)：将粉状云母与氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯或氢氧化钡的碱性物质混合，混合的重量比为1∶1～1∶20，所使用的碱性物质优选氢氧化钠和/或氢氧化锂，最优选氢氧化钠和氢氧化锂的混合物，该氨氧化钠和氢氧化锂占碱性物质的80wt％以上，其余成分可搭配使用其他可溶性的强碱(例如氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯或氢氧化钡)以使得总量达到100％，上述所使用的云母包括白云母、有色云母、绢云母、氟云母及叶蜡石等；

加热步骤(2)：将混合后的粉状云母与碱性物质加热至150℃～230℃，并保持一定温度下(例如150℃～230℃)持续30分钟以进行离子扩散，让碱性物质中的金属离子均匀扩散于云母的层间基质中；

冷却洗涤步骤(3)：将加热结束后的粉状云母与碱性物质利用冷水进行稀释，使得云母固体的温度降下；

第一次固液分离步骤(4)：利用脱水机将稀释后的碱性溶液与云母固体分离，取脱水后的云母固体再加水稀释洗涤，再行固液分离至云母固体中氢氧化钠及氢氧化锂成分少于1wt％再进行后续步骤；

加酸中和步骤(5)：添加硫酸、盐酸、硝酸、醋酸或草酸等酸性溶液用冷水稀释后再使用于云母固体上，以将残留于云母固体上的碱性物质中和，待调整至云母固体的酸碱值小于7时，优选酸碱值小于4时，云母即会产生膨润现象，又，前述酸性溶液优选为硝酸；

第二次固液分离步骤(6)：先加水稀释酸性溶液，再以脱水机将稀释后的酸性溶液与云母固体分离，所得的云母固体即为产物。

实施例1

取1公斤粉状云母与5公斤的氢氧化钠和1公斤氢氧化锂混合，加热至220℃以熔融氢氧化钠，并持续30分钟以进行离子扩散，待30分钟结束将室温2公升的冷水加入熔融氢氧化钠中以稀释其碱度，同时对云母进行降温，之后再将降温后的氢氧化钠溶液及云母固体以脱水机进行固液分离，添加约100克的硝酸于再加冷水进行稀释的云母固体上以稀释附着于云母固体上的碱性物质，稀释后的云母固体酸碱值为7，再度添加室温的冷水以稀释酸性溶液，此时云母固体即开始产生膨润现象，利用脱水机再将稀释后的酸性溶液与云母固体分离，所得的云母固体即为产物，其重量为0.85公斤。

经由本发明方法所制作的可膨润性云母，其制造成本远低于现有的制造方法，因此可以有效的增加可膨润性云母的市场竞争力。

Claims (8)

1、一种可在酸中膨润的云母制法，其中包括以下步骤：

混合步骤，将粉状云母与金属碱性物质混合，其混合的重量比例为1∶1～1∶20；

加热步骤，将混合后的粉状云母和碱性物质加热至150℃～230℃，保持该温度并持续30分钟以进行离子扩散，让碱性物质中的金属离子均匀分散于云母的层间基质中；

冷却洗涤步骤，将加热结束后的粉状云母与碱性物质用水稀释洗涤，使云母固体降温；

第一次固液分离步骤：将被水稀释的碱性溶液与云母固体分离；

加酸中和步骤，调整至云母固体的酸碱值小于7；

第二次固液分离步骤，加水稀释加酸中和后的酸性溶液，再将稀释后的酸性溶液与云母固体分离，所得的云母固体即为产物。

2、如权利要求1所述的制法，其中混合步骤所使用的金属碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯或氢氧化钡或其混合物。

3、如权利要求1所述的制法，其中加酸中和步骤所使用的酸性溶液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、醋酸或草酸。

4、如权利要求1或2或3所述的制法，其中加酸中和步骤是通过添加酸性溶液调整至云母固体的酸碱值小于7。

5、如权利要求4所述的制法，其中第一次固液分离步骤及第二固液分离步骤是利用脱水机或压滤机进行固液分离。

6、如权利要求1或2或3所述的制法，其中混合步骤中所使用的碱性物质包括氢氧化钠和氢氧化锂，所述氢氧化钠和氢氧化锂占该碱性物质的80wt％以上。

7、如权利要求6所述的制法，其中还包括使用其他可溶性强碱物质以使得碱性物质总量达到100％，该共他可溶性强碱物质包括氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯或氢氧化钡。

8、如权利要求1所述的制法，其中所述的云母包括白云母、有色云母、绢云母、氟云母及叶蜡石。

Images