CN104326492A - 钾长石在管道内反应提钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钾长石在管道内反应提钾的方法，具体步骤为：将钾长石粉和含氟酸及硫酸输送到管道中混合反应，在一定温度，停留时间及压力下反应完全，反应后的浆料转入脱水脱氟反应器中脱水脱氟，获得的反应渣为硫酸钾、硫酸铝及二氧化硅的混合物，经过浸取等步骤，获得钾盐及铝盐等产品。本发明中钾长石中钾的提取率可达95%以上。本发明能耗低、流程简单、投资少，适用于连续性生产，工业化容易。
Description
技术领域
本发明属于钾长石提钾肥技术领域，涉及一种钾长石在管道内反应提钾的方法。
背景技术
国内可溶性钾资源匮乏，以钾长石为代表的不溶性钾资源遍布各地。我国是农业大国，利用钾长石提钾对于解决中国的农业钾肥，乃至世界钾肥的需求具有战略性的重要意义。一直以来，对钾长石提钾生产钾肥的研究很多。主要的技术路线有高温熔融法、烧结法、高炉冶炼法、水热法和低温分解法。这些方法生产钾肥，设备投资大，原料消耗大，能耗高，钾的提取率低、资源的利用率低，对环境污染严重、经济效益不好。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术不能高效的提取钾长石中钾元素的技术问题，提供钾长石在管道内反应提钾的方法，以克服现有技术的不足。本发明方法步骤简单，能耗少，达到低成本高效生产钾肥的目的，而且使涉及混合酸腐蚀、温度较高的极其复杂的反应过程的大规模工业化成为可能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
钾长石在管道内反应提钾的方法包括如下步骤：
1）、将钾长石和含氟酸混合于混料罐，搅拌均匀；
2）、将钾长石和硫酸混合于混料罐，搅拌均匀；
3）、将步骤1）和步骤2）中的混合浆料分别用泵输入到管道反应器内连续混合反应；
4）、反应浆料在管道中反应完全后，物料转入到脱水、脱氟反应器中进一步完成脱水、脱氟反应；
5）脱水、脱氟反应后的反应渣为硫酸钾、硫酸铝及二氧化硅的混合物，从中提取得到钾盐、铝盐。
在步骤1）和步骤2）中钾长石的的总量为1.0，其中，步骤1）、步骤2）所述钾长石中氧化钾含量≥8.0wt%，颗粒大小≤100目；所述含氟酸为氢氟酸、氟硅酸、氟磺酸中的一种或多种，其中，含氟元素的质量浓度为1%-30%；所述硫酸质量浓度为20%-100%。
步骤1）中钾长石与含氟酸的重量比为：0.5-1.0：0.5-5.0；步骤2）中钾长石与硫酸的重量比为：0.0-0.5：0.5-3.5。
步骤4）中反应浆料在管道反应器的反应时间为：0.1h-4h，反应温度为：30℃-180℃，反应浆料在管道反应器管道内的流动速度为：0.08m/s-3.5m/s，反应压力为：0.02 MPa -1.0MPa。
步骤4）中脱水、脱氟反应器为回转窑、喷雾干燥器或者闪蒸干燥器中的一种，其脱水、脱氟的焙烧时间为0.5-4h，温度为100-500℃。
采用该方法处理，钾长石中钾的提取率≥95%。
本发明与现有技术相比，具有下述优点：
1、在管道反应器中来完成钾长石的晶体结构的破坏，配料中的氟元素在管道反应器内不断的在气、液、固中循环转化高效利用，是一个复杂的气、液、固三相循环反应体系，相对于一般的反应器形式的液、固两相反应，氟元素由于容易被转化为四氟化硅气体逸出反应浆料，从而脱离了反应体系，而使氟元素利用率低，本反应体系中，氟元素一直处于反应器内循环参与反应，仅起催化剂的作用；
2、管道反应器中，2股浆料是在管道中混合，浆料在湍流过程中达到混合，不需要其他搅拌设备，避免了这种强腐蚀酸浆料体系中，搅拌桨设备的使用寿命短的难题，同时也避免了现有输送泵难以输送这种混合强腐蚀物料难题，设备简单，设备投资少，操作简单，能耗低；
3、采用本发明的方法处理，钾长石中的钾的提取率≥95%。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
原料物料钾长石中含有氧化钾8.0wt%，颗粒大小为100目；硫酸浓度为：98wt%；含氟酸中氟元素浓度为：10wt%；钾长石的总量为1，将钾长石和含氟酸按照1.0：2.0的重量比混合于混料罐，搅拌均匀；将钾长石和硫酸按照0.0：1.0的重量比混合于混料罐，搅拌均匀；将两股浆料用泵输入到管道反应内进行反应，反应浆料在管道反应器的反应时间为1小时（通过控制浆料在管道内的流动速度与反应管道的长度来控制反应时间）；管道反应器中浆料反应的温度范围为120℃，反应温度是硫酸稀释热获得；反应浆料在管道反应器管道内的流动速度为1.0米/秒，通过通入压缩空气、控制管道反应器的管道直径方式控制物料在管道反应器中流速；管道反应器内反应压力为0.2 MPa，通过浆料输送泵输送到管道反应器、管道阻力以及控制管道反应器最后管道的出口阀门获得；反应浆料在管道中反应完全后，物料转入到回转窑中进一步完成脱水、脱氟反应，脱水、脱氟的焙烧时间为3h，温度为300℃，反应后的反应渣为硫酸钾、硫酸铝及二氧化硅的混合物，经过浸取等步骤，获得钾盐及铝盐等产品；反应中钾长石中钾→硫酸钾转化率为96%。
实施例2
原料物料钾长石中含有氧化钾12.0wt%、颗粒大小为200目，硫酸浓度为60wt%，含氟酸中氟元素浓度为8wt%；钾长石的总量为1，将钾长石和含氟酸按照0.9：1.2的重量比混合于混料罐，搅拌均匀；将钾长石和硫酸按照0.1：1.0重量比混合于混料罐，搅拌均匀；将两股浆料用泵输入到管道反应内进行反应，反应浆料在管道反应器的反应时间为1小时，是通过控制浆料在管道内的流动速度与反应管道的长度来控制；管道反应器中浆料反应的温度范围为80℃，反应温度是通过在管道反应器中直接通入蒸汽以及硫酸稀释热获得；反应浆料在管道反应器管道内的流动速度为0.5米/秒，通过通入压缩空气方式控制物料在管道反应器中流速；管道反应器内反应压力为0.1MPa，是通过浆料输送泵输送到管道反应器、管道阻力以及控制管道反应器最后管道的出口阀门获得；反应浆料在管道中反应完全后，物料转入到喷雾干燥器中进一步完成脱水、脱氟反应，脱水、脱氟的反应时间为1h，温度为150℃，反应后的反应渣为硫酸钾、硫酸铝及二氧化硅的混合物，经过浸取等步骤，获得钾盐及铝盐等产品；反应中钾长石中钾→硫酸钾转化率为95%。
实施例3
原料物料钾长石中含有氧化钾10.0wt%、颗粒大小为250目，硫酸浓度为：70wt%，含氟酸中氟元素浓度为20wt%；钾长石的总量为1，将钾长石和含氟酸按照1.0：4.0的重量比混合于混料罐，搅拌均匀；将钾长石和硫酸按照0.0：0.5混合于混料罐，搅拌均匀；将两股原料用泵输入到管道反应内进行反应，反应浆料在管道反应器的反应时间为3小时，是通过控制浆料在管道内的流动速度与反应管道的长度来控制；管道反应器中浆料反应的温度范围为30℃，反应温度是通过在管道反应器中硫酸稀释热获得；反应浆料在管道反应器管道内的流动速度为1.5米/秒，通过通入压缩空气、控制管道反应器的管道直径或者输入物料的量等多种方式控制物料在管道反应器中流速；管道反应器内反应压力为0.5MPa，是通过浆料输送泵输送到管道反应器、管道阻力以及控制管道反应器最后管道的出口阀门获得；反应浆料在管道中反应完全后，物料转入到闪蒸干燥器中进一步完成脱水、脱氟反应，脱水、脱氟的焙烧时间为1h，温度为190℃，反应后的反应渣为硫酸钾、硫酸铝及二氧化硅的混合物，经过浸取等步骤，获得钾盐及铝盐等产品；反应中钾长石中钾→硫酸钾转化率为96%。
实施例4
原料物料钾长石中含有氧化钾14.0wt%、颗粒大小为300目，硫酸浓度为100wt%，含氟酸中氟元素浓度为5wt%；钾长石的总量为1，将钾长石和含氟酸按照1.0：5.0的重量比混合于混料罐，搅拌均匀；将钾长石和硫酸按照0.0：0.3的重量比混合于混料罐，搅拌均匀；将两股原料用泵输入到管道反应内进行反应，反应浆料在管道反应器的反应时间为0.2小时，是通过控制浆料在管道内的流动速度与反应管道的长度来控制；管道反应器中浆料反应的温度范围为50℃，反应温度是通过硫酸稀释热获得；反应浆料在管道反应器管道内的流动速度为0.25米/秒，通过控制管道反应器的管道直径、输入物料的量等方式中的控制物料在管道反应器中流速；管道反应器内反应压力为0.02 MPa，是通过浆料输送泵输送到管道反应器、管道阻力以及控制管道反应器最后管道的出口阀门获得；反应浆料在管道中反应完全后，物料转入到回转窑中进一步完成脱水、脱氟反应，其脱水、脱氟的焙烧时间为4h，温度为400℃，反应后的反应渣为硫酸钾、硫酸铝及二氧化硅的混合物，经过浸取等步骤，获得钾盐及铝盐等产品；反应中钾长石中钾→硫酸钾转化率为98%。
实施例5
原料物料钾长石中含有氧化钾13.0wt%、颗粒大小为250目，硫酸浓度为30wt%，含氟酸中氟元素浓度为30wt%；钾长石的总量为1，将钾长石和含氟酸按照0.5：0.6的重量比混合于混料罐，搅拌均匀；将钾长石和硫酸按照0.5：2.5的重量比混合于混料罐，搅拌均匀；将两股原料用泵输入到管道反应器内进行反应，反应浆料在管道反应器的反应时间为0.8小时，是通过控制浆料在管道内的流动速度与反应管道的长度来控制；管道反应器中浆料反应的温度范围为 180℃，反应温度是通过在管道反应器中通过管道反应器管道壁间接传热获得；反应浆料在管道反应器管道内的流动速度为3.5米/秒，通过控制输入物料的量方式控制物料在管道反应器中流速；管道反应器内反应压力为0.8MPa，是通过浆料输送泵输送到管道反应器、管道阻力以及控制管道反应器最后管道的出口阀门获得；反应浆料在管道中反应完全后，物料转入到喷雾干燥器器中进一步完成脱水、脱氟反应，其脱水、脱氟的焙烧时间为1h，温度为200℃，反应后的反应渣为硫酸钾、硫酸铝及二氧化硅的混合物，经过浸取等步骤，获得钾盐及铝盐等产品；反应中钾长石中钾→硫酸钾转化率为97%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种钾长石在管道内反应提钾的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）、将钾长石和含氟酸混合于混料罐，搅拌均匀；
2）、将钾长石和硫酸混合于混料罐，搅拌均匀；
3）、将步骤1）和步骤2）中的混合浆料分别用泵输入到管道反应器内连续混合反应；
4）、反应浆料在管道中反应完全后，物料转入到脱水、脱氟反应器中进一步完成脱水、脱氟反应；
5）脱水、脱氟反应后的反应渣为硫酸钾、硫酸铝及二氧化硅的混合物，从中提取得到钾盐、铝盐。
2.根据权利要求1所述的钾长石在管道内反应提钾的方法，其特征在于：步骤1）、步骤2）所述钾长石中氧化钾含量≥8.0wt%，颗粒大小≤100目；所述含氟酸为氢氟酸、氟硅酸、氟磺酸中的一种或多种，其中，含氟元素的质量浓度为1%-30%；所述硫酸质量浓度为20%-100%。
3.根据权利要求1所述的钾长石在管道内反应提钾的方法，其特征在于：在步骤1）和步骤2）中钾长石的的总量为1.0，其中，步骤1）中钾长石与含氟酸的重量比为：0.5-1.0：0.5-5.0；步骤2）中钾长石与硫酸的重量比为：0.0-0.5：0.5-3.5。
4.根据权利要求1所述的钾长石在管道内反应提钾的方法，其特征在于：步骤4）中反应浆料在管道反应器的反应时间为：0.1h-4h，反应温度为：30℃-180℃，反应浆料在管道反应器管道内的流动速度为：0.08m/s-3.5m/s，反应压力为：0.02 MPa -1.0MPa。
5.根据权利要求1所述的钾长石在管道内反应提钾的方法，其特征在于：步骤4）中脱水、脱氟反应器为回转窑、喷雾干燥器或者闪蒸干燥器中的一种，其脱水、脱氟的焙烧时间为0.5-4h，温度为100-500℃。
6.根据权利要求1所述的钾长石在管道内反应提钾的方法，其特征在于：钾长石中钾的提取率≥95%。
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