CN212476117U - 湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置，包括通过输料管道依次连接的氢氧化钾储罐、浸取罐、浸取料浆固液分离设备、脱氟罐、脱氟料浆离心罐、浓缩罐、结晶料浆离心罐，其中，所述浸取罐上还设置有磷酸渣进料口；所述脱氟罐与浸取料浆固液分离设备的液相出口连通，所述脱氟罐还设置有硫酸钠加料口；所述浓缩罐与脱氟料浆离心罐的液相出口连通。本实用新型工艺简单，易于实现工业化且无废渣产生，可制备工业级磷酸二氢钾，且副产氟硅酸和二水硫酸钙；将磷酸渣中的磷石膏和氟硅酸盐分离出来，提升了磷酸二氢钾的纯度，也使得湿法磷酸中的硫、氟资源能够得到更好的利用。

Description

湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置

技术领域

本实用新型涉及化工生产技术领域，具体涉及湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置。

背景技术

湿法磷酸的生产是以“强酸制弱酸”为原理，用如硝酸、盐酸、硫酸等分解磷矿石得到粗制磷酸，进一步净化后制备磷酸盐产品。其净化手段主要有离子交换法、萃取净化法、分段中和控制pH法以及浓缩法等，由于浓缩法在净化粗制磷酸的同时还具有能够回收磷酸中的氟资源以及较低的磷损失率等优势，所以在磷化工生产企业中得到了广泛的应用。

粗制磷酸经浓缩后，酸温一般在75℃以上，需冷却至40℃-50℃再进行过滤操作。冷却过程中，磷酸中所含磷石膏和氟硅酸盐将以沉淀的形似析出，上述沉淀统一称为湿法磷酸渣，其P₂O₅含量一般在10%-28%之间。

目前，磷化工企业对于湿法磷酸渣的处理方式大多采用以添加剂形式混入低端肥料中（如普通过磷酸钙、农用级磷酸二氢铵和农用级磷酸氢二铵），此方法虽然能够部分利用了湿法磷酸渣中的磷元素，但磷酸渣中的磷石膏和氟硅酸盐作为杂质降低了肥料的有效含量，也浪费了湿法磷酸中的硫、氟资源。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置，解决现有湿法磷酸渣难以利用的问题。

为解决上述的技术问题，本实用新型采用以下技术方案：

一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置，

包括通过输料管道依次连接的氢氧化钾储罐、浸取罐、浸取料浆固液分离设备、脱氟罐、脱氟料浆离心罐、浓缩罐、结晶料浆离心罐，其中，

所述浸取罐上还设置有磷酸渣进料口；

所述脱氟罐与浸取料浆固液分离设备的液相出口连通，所述脱氟罐还设置有硫酸钠加料口；

所述浓缩罐与脱氟料浆离心罐的液相出口连通。

作为优选的，所述结晶料浆离心罐的固相出口连接有磷酸二氢钾收集罐，所述结晶料浆离心罐的液相出口与浓缩罐的进料口连接。

作为优选的，所述浸取料浆固液分离设备的固相出口通过输料管道依次连接有酸解罐、中和罐、中和料浆固液分离设备，所述中和料浆固液分离设备的液相出口与所述硫酸钠加料口连接。

作为优选的，所述脱氟料浆离心罐的固相出口与酸解罐的进料口连通。

作为优选的，所述酸解罐顶端设置有气相出口，所述气相出口连接有出气管，所述出气管连接有硅氟酸吸收罐、且所述出气管末端伸入所述硅氟酸吸收罐的液面以下。

作为优选的，所述硅氟酸吸收罐的液面下设置有气体分散板，所述气体分散板上设置有通孔，所述出气管末端位于所述气体分散板下方，所述出气管末端连通有水平设置的出气筒，所述出气筒上布满出气孔。

作为优选的，所述出气管与能够围绕出气管转动的出气筒通过轴承连接，所述出气孔全部设置在所述出气筒转动的后侧。

作为优选的，所述中和料浆固液分离设备的固相出口设置有二水石膏收集罐。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果至少是如下之一：

实用新型公开了一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾联产二水硫酸钙和氟硅酸的装置，利用该装置采用氢氧化钾液体浸取湿法磷酸渣，浸出液后续经脱氟、浓缩结晶得到工业级磷酸二氢钾产品；固相采用硫酸酸解并以氢氧化钙中和未反应硫酸，固液分离，滤饼为二水硫酸钙，作为制水泥缓凝剂或建筑石膏原料，滤液返回至脱氟工段配制硫酸钠溶液，酸解过程所产气相经水吸收生成氟硅酸溶液。本申请可利用湿法磷酸渣制取高附加值工业级磷酸二氢钾、硫酸钙和氟硅酸产品，易于实现工业化且无废渣产生，设备要求低，操作容易、安全。

本实用新型工艺简单，易于实现工业化且无废渣产生，可制备工业级磷酸二氢钾，且副产氟硅酸和二水硫酸钙。

将磷酸渣中的磷石膏和氟硅酸盐分离出来，提升了磷酸二氢钾的纯度，也使得湿法磷酸中的硫、氟资源能够得到更好的利用。

附图说明

图1为本实用新型湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置的结构示意图。

图2为本实用新型湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置的工作流程图。

图3为本实用新型硅氟酸吸收罐内部结构示意图。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置，如图1所示，包括通过输料管道依次连接的氢氧化钾储罐、浸取罐1、浸取料浆固液分离设备2、脱氟罐4、脱氟料浆离心罐5、浓缩罐6、结晶料浆离心罐7，其中，

所述浸取罐1上还设置有磷酸渣进料口；

所述脱氟罐4与浸取料浆固液分离设备2的液相出口连通，所述脱氟罐4还设置有硫酸钠加料口；

所述浓缩罐6与脱氟料浆离心罐5的液相出口连通。

本实施例中湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置工作流程如图2所示，将湿法磷酸渣与氢氧化钾液体加入浸取罐1进行磷酸浸取工序，反应完成后在浸取料浆固液分离设备2进行磷酸浸取料浆板框压滤工序，离开浸取料浆固液分离设备2的液相加入硫酸钠进行脱氟反应，反应完成后在脱氟料浆离心罐5中经磷酸二氢钾脱氟料浆离心分离工序，将得到的液相转移至浓缩罐6依次进行磷酸二氢钾溶液浓缩结晶工序和磷酸二氢钾结晶料浆离心分离工序，固相经烘干后为工业级磷酸二氢钾。

本实施例中，所述结晶料浆离心罐7的固相出口连接有磷酸二氢钾收集罐，所述结晶料浆离心罐7的液相出口与浓缩罐6的进料口连接，母液返回浓缩罐6进行磷酸二氢钾溶液浓缩结晶工序。

本实施例中，所述浸取料浆固液分离设备2的固相出口通过输料管道依次连接有酸解罐3、中和罐9、中和料浆固液分离设备8，所述中和料浆固液分离设备8的液相出口与所述硫酸钠加料口连接。

浸取料浆固液分离设备2分离出的固相转移至酸解罐3中，加入硫酸进行氟硅酸钠酸解工序，再加入氢氧化钙乳液，在中和料浆固液分离设备8经中和料浆板框压滤工序进行固液分离，固相为二水石膏，作为制水泥缓凝剂原料，液相返回至脱氟罐4循环利用。

本实施例中，所述脱氟料浆离心罐5的固相出口与酸解罐3的进料口连通，将得到的脱氟沉淀渣加入至氟硅酸钠酸解工序。

本实施例中，所述酸解罐3顶端设置有气相出口，所述气相出口连接有出气管，所述出气管连接有硅氟酸吸收罐10、且所述出气管末端伸入所述硅氟酸吸收罐10的液面以下。

其中酸解罐3中进行的氟硅酸钠酸解工序产生气相以水吸收得氟硅酸溶液，可以输送至工业级氟硅酸钠生产工段。

本实施例如图3所示，所述硅氟酸吸收罐10的液面下设置有气体分散板11，所述气体分散板11上设置有通孔，所述出气管末端位于所述气体分散板11下方，所述出气管末端连通有水平设置的出气筒12，所述出气筒12上布满出气孔。

本实施例中的硅氟酸吸收罐10内设置有分散板和出气筒12，出气筒12上布满出气孔，起到对气相的初步分散，然后气体经过分散板，实现对气体的二次分散，使得气液接触面积增加，吸收效果更好。

本实施例中，所述出气管与能够围绕出气管转动的出气筒12通过轴承连接，所述出气孔全部设置在所述出气筒12转动的后侧。

由于出气孔全部设置在所述出气筒12转动的后侧，气体离开出气筒12时，会给出气筒12一个反向的推力，使得出气筒12围绕出气管转动，起到对夜想的搅动作用，更有利于固液的充分接触，提高液相对气体的吸收效率。

本实施例中，所述中和料浆固液分离设备8的固相出口设置有二水石膏收集罐，二水石膏可以作为制水泥缓凝剂原料。

利用本实施例中的湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置生产磷酸二氢钾：将P₂O₅含量为22%的湿法磷酸渣与质量分数为24%的氢氧化钾液体进行磷酸浸取工序，其中磷酸浸取工序1的反应温度为50℃，反应时间为1.5h，氢氧化钾与湿法磷酸渣中磷酸摩尔比为1.05:1，反应完成后再经磷酸浸取料浆板框压滤工序。液相加入硫酸钠进行脱氟反应，所加钠离子与液相氟离子摩尔比为0.8:1，反应完成后经磷酸二氢钾脱氟料浆离心分离工序，脱氟沉淀渣加入至氟硅酸钠酸解工序，液相进行磷酸二氢钾溶液浓缩结晶工序和磷酸二氢钾结晶料浆离心分离工序，母液返回磷酸二氢钾溶液浓缩结晶工序，固相经烘干后为工业级磷酸二氢钾，检测指标为：KH₂PO₄ 99.1%，K₂O 34.0%，水分 0.4%，Cl 0.03%，Fe 0.0025%，As0.004%，Pb 0.003%，水不溶物 0.1%。

经浸取罐1、浸取料浆固液分离设备2的固相加入质量分数为96%硫酸进行氟硅酸钠酸解工序，硫酸与固相中氟硅酸钠摩尔比为2.8:1，氟硅酸钠酸解工序3的反应温度为130℃，反应时间为3h，再以氢氧化钙乳液调节反应后料浆pH至7.3，经中和料浆板框压滤工序，实现固液分离。其中氟硅酸钠酸解工序产生气相以水吸收得氟硅酸溶液，输送至工业级氟硅酸钠生产工段，固相为二水石膏，作为制水泥缓凝剂原料，液相返回至磷酸二氢钾溶液脱氟工序硫酸钠配制槽。

尽管这里参照本实用新型的多个解释性实施例对本实用新型进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (8)

1.一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置，其特征在于：包括通过输料管道依次连接的氢氧化钾储罐、浸取罐（1）、浸取料浆固液分离设备（2）、脱氟罐（4）、脱氟料浆离心罐（5）、浓缩罐（6）和结晶料浆离心罐（7），其中，

所述浸取罐（1）上还设置有磷酸渣进料口；

所述脱氟罐（4）与浸取料浆固液分离设备（2）的液相出口连通，所述脱氟罐（4）还设置有硫酸钠加料口；

所述浓缩罐（6）与脱氟料浆离心罐（5）的液相出口连通。

2.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置，其特征在于，所述结晶料浆离心罐（7）的固相出口连接有磷酸二氢钾收集罐，所述结晶料浆离心罐（7）的液相出口与浓缩罐（6）的进料口连接。

3.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置，其特征在于，所述浸取料浆固液分离设备（2）的固相出口通过输料管道依次连接有酸解罐（3）、中和罐（9）、中和料浆固液分离设备（8），所述中和料浆固液分离设备（8）的液相出口与所述硫酸钠加料口连接。

4.根据权利要求3所述的一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置，其特征在于，所述脱氟料浆离心罐（5）的固相出口与酸解罐（3）的进料口连通。

5.根据权利要求3所述的一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置，其特征在于，所述酸解罐（3）顶端设置有气相出口，所述气相出口连接有出气管，所述出气管连接有硅氟酸吸收罐（10）、且所述出气管末端伸入所述硅氟酸吸收罐（10）的液面以下。

6.根据权利要求5所述的一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置，其特征在于，所述硅氟酸吸收罐（10）的液面下设置有气体分散板（11），所述气体分散板（11）上设置有通孔，所述出气管末端位于所述气体分散板（11）下方，所述出气管末端连通有水平设置的出气筒（12），所述出气筒（12）上布满出气孔。

7.根据权利要求6所述的一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置，其特征在于，所述出气管与能够围绕出气管转动的出气筒（12）通过轴承连接，所述出气孔全部设置在所述出气筒（12）转动的后侧。

8.根据权利要求3所述的一种湿法磷酸渣生产工业级磷酸二氢钾的装置，其特征在于，所述中和料浆固液分离设备（8）的固相出口设置有二水石膏收集罐。

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