CN114988452A - 一种食品用碳酸钙的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食品用碳酸钙的生产方法,包括以下步骤:(1)收集废弃的海鲜壳,筛选、清洗和干燥后,得到干净的海鲜壳;(2)将干净的海鲜壳置于高温炉内,烧结处理后,得到烧结后的海鲜壳;(3)将烧结后的海鲜壳缓慢加入热水中,搅拌反应,得到第一混合液;(4)将第一混合液过滤,即得到第二混合液;(5)将第二混合液与碳酸铵溶液气相分散反应,得到碳酸钙浆液;(6)避光陈化,过滤,收集的固体干燥,粉碎,即得到纳米碳酸钙。本发明气相扩散法制备的碳酸钙比直接使用悬浮法制备具有更小的粒径、更高的纯度,且在溶出度方面也具有一定的提升,可能的原因是氨气和乙醇起到了一定的缓冲作用。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸钙领域,具体涉及一种食品用碳酸钙的生产方法。
背景技术
碳酸钙(CaC03)是一种十分重要的无机填料,是化工领域最常用、最大量的绿色非金属矿物功能材料,具有来源广泛、价格低廉、品质卓越的优点,广泛应用于造纸、塑料、橡胶、涂料、油墨、粘胶剂、密封剂、食品、医药、卫生保健、日化品、建筑材料、工业冶金、畜牧农林、汽车船舶、航空航天军工等众多领域。随着科技的发展,人们环保意识的增强,为落实国家“节源环保”的理念,以绿色环保的无机填料CaC03代替昂贵材料已经受到越来越多制造业企业的关注。
纳米碳酸钙是指粒径小于100nm的碳酸钙产品,包括超细CaC03(粒径20~100nm)和超微细CaC03(粒径小于或等于20nm)。与普通CaC03相比,纳米CaC03颗粒具有生物相容性、高表面极性、高表面能和高亲水性,最显着的改善是热性能,其他的改善诸如颜色[1011、机械性能、吸收和生物利用度、抗紫外线、动态模量和结晶度、拉伸强度、复合材料的伸长率和抗压强度。因此,纳米CaC03的性能远优于一般尺寸较大的CaC03,此外,它成本低廉,环保且易于生产,因此在不同的工业领域中具有更广泛的应用范围。
纳米CaC03的制备方法可分为物理法和化学法。物理法是直接将原料(例如矿石、贝壳、蛋壳等)机械粉碎或球磨得到纳米CaC03产品,通常这种方法得到的产品颗粒较大,粒径分布较宽,且形貌和晶型单一,无法满足不同应用的要求。化学法是通过控制物质间化学反应的条件来制备得到纳米CaC03产品,该方法制备的纳米CaC03产品粒子粒径较小,分布较窄,形貌和晶型可通过反应过程的条件和添加剂等进行控制,质量和各种性质要远远优于物理法制备的纳米CaC03产品。
目前,工业上常用的CaC03制备原料是CaC03矿石,而制备食品级和药用补钙剂型的纳米CaC03对矿石的要求很高,一般的矿石在开采过程中受到的重金属污染比较严重,不满足要求,而品质高的矿石很难找到,因此需要一种更加理想的CaC03原料来源以及制备方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种食品用碳酸钙的生产方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现:
一种食品用碳酸钙的生产方法,包括以下步骤:
(1)收集废弃的海鲜壳,筛选、清洗和干燥后,得到干净的海鲜壳;
(2)将干净的海鲜壳置于高温炉内,烧结处理后,得到烧结后的海鲜壳;
(3)将烧结后的海鲜壳缓慢加入热水中,搅拌反应,反应结束后,得到第一混合液;
(4)将第一混合液过滤,收集滤液,即得到第二混合液;
(5)将第二混合液置于小型容器内,搅拌均匀后,使用密封层将小型容器密封,并将小型容器固定在大型容器底部,向大型容器内加入碳酸铵溶液,以不没过小型容器为准,将密封层的上方扎多个孔,同时将大型容器密封,将大型容器升温,搅拌反应,反应结束后,取出小型容器,收集小型容器内的液体,得到碳酸钙浆液;
(6)将碳酸钙浆液避光陈化,过滤除去液体,收集的固体干燥,然后粉碎成纳米颗粒,即得到纳米碳酸钙。
优选地,步骤(1)中,废弃的海鲜壳包括鲍鱼壳、扇贝壳、海螺壳、海蛏壳、海蛤壳中的至少一种。
优选地,步骤(1)中,废弃的海鲜壳表层的污垢使用清洁剂配合超声去除,清洁剂选择阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂以及非离子表面活性剂中的任意一种或组合。
优选地,步骤(2)中,高温烧结的温度为800-1000℃,烧结的时间为1-3h。
优选地,步骤(3)中,热水的温度为80-100℃,反应时间为0.5-2h,搅拌速度为100-300rpm。
优选地,步骤(4)中,过滤是使用目数为125-200目过滤筛过滤至少两次。
优选地,步骤(5)中,大型容器是指相对于小型容器更大的容器。
优选地,步骤(5)中,大型容器升温至30-35℃,搅拌速度为200-400rpm,搅拌反应时间3-5h。
优选地,步骤(5)中,密封层包括聚乙烯层、聚氯乙烯层、聚丙烯层、聚苯乙烯层、锡纸中的任意一种。
优选地,步骤(5)中,碳酸铵溶液为碳酸铵与无水乙醇混合成的溶液,碳酸铵与无水乙醇的质量比为0.5-1:100。
优选地,步骤(6)中,陈化时间为24-48h,过滤的方式为离心或抽滤,干燥的温度为80-100℃。
优选地,所述纳米碳酸钙的粒径为50-70nm。
本发明的有益效果为:
本发明设计了一种食品用碳酸钙的生产方法,包括选材、清洗、干燥、烧结、悬浮反应、过滤筛选、气相扩散反应以及分离过程。
本发明选用了废弃的海鲜壳作为原料,不仅无毒无害、来源丰富,而且属于废物利用,减少了环境污染的压力;本发明的制备过程简单方便,适合工厂大规模的使用,制备得到的纳米碳酸钙能够用于食品使用,安全性更好。
本发明在悬浮法制的基础上,利用气相扩散的方式制备了碳酸钙,在气相扩散的过程中,大型容器中含有碳酸铵的乙醇会分解并挥发出乙醇、二氧化碳以及氨气,然后通过孔径进入小型容器中,溶于小型容器内的液体中,与小型容器内的氢氧化钙反应生成碳酸钙,该气相扩散法制备的碳酸钙比直接使用悬浮法制备具有更小的粒径、更高的纯度,且在溶出度方面也具有一定的提升,可能的原因是氨气和乙醇起到了一定的缓冲作用。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明,对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种食品用碳酸钙的生产方法,包括以下步骤:
(1)收集废弃的鲍鱼壳,将杂物筛选除去,使用清洁剂配合超声去除污垢,在90℃干燥后,得到干净的鲍鱼壳;
(2)将干净的鲍鱼壳置于高温炉内,900℃烧结处理2h后,得到烧结后的鲍鱼壳;
(3)将烧结后的鲍鱼壳缓慢加入90℃的热水中,200rpm的速度搅拌反应1h,反应结束后,得到第一混合液;
(4)将第一混合液使用目数为200目过滤筛过滤至少两次,收集滤液,即得到第二混合液;
(5)将第二混合液置于小型容器内,搅拌均匀后,使用聚乙烯层将小型容器密封,并将小型容器固定在大型容器底部,向大型容器(相对于小型容器更大的容器)内加入碳酸铵与无水乙醇以质量比为1:100混合成的溶液,以不没过小型容器为准,将聚乙烯层的上方扎多个孔,同时将大型容器密封,将大型容器升温至35℃,300rpm的速度搅拌反应4h,反应结束后,取出小型容器,收集小型容器内的液体,得到碳酸钙浆液;
(6)将碳酸钙浆液避光陈化24h,离心或抽滤除去液体,收集的固体100℃干燥,然后粉碎成纳米颗粒,即得到纳米碳酸钙。
本发明实施例1制备的纳米碳酸钙为立方体的方解石型,平均粒径为58nm,纯度为98.9%,重金属含量都符合国家标准。
实施例2
一种食品用碳酸钙的生产方法,包括以下步骤:
(1)收集废弃的扇贝壳,将杂物筛选除去,使用清洁剂配合超声去除污垢,在80℃干燥后,得到干净的扇贝壳;
(2)将干净的扇贝壳置于高温炉内,800℃烧结处理3h后,得到烧结后的扇贝壳;
(3)将烧结后的扇贝壳缓慢加入80℃的热水中,100rpm的速度搅拌反应0.5h,反应结束后,得到第一混合液;
(4)将第一混合液使用目数为125目过滤筛过滤至少两次,收集滤液,即得到第二混合液;
(5)将第二混合液置于小型容器内,搅拌均匀后,使用聚氯乙烯层将小型容器密封,并将小型容器固定在大型容器底部,向大型容器(相对于小型容器更大的容器)内加入碳酸铵与无水乙醇以质量比为0.5:100混合成的溶液,以不没过小型容器为准,将聚氯乙烯层的上方扎多个孔,同时将大型容器密封,将大型容器升温至30℃,200rpm的速度搅拌反应5h,反应结束后,取出小型容器,收集小型容器内的液体,得到碳酸钙浆液;
(6)将碳酸钙浆液避光陈化24h,离心或抽滤除去液体,收集的固体80℃干燥,然后粉碎成纳米颗粒,即得到纳米碳酸钙。
本发明实施例2制备的纳米碳酸钙为立方体的方解石型,平均粒径为61nm,纯度为98.2%,重金属含量都符合国家标准。
实施例3
一种食品用碳酸钙的生产方法,包括以下步骤:
(1)收集废弃的海蛏壳,将杂物筛选除去,使用清洁剂配合超声去除污垢,在100℃干燥后,得到干净的海蛏壳;
(2)将干净的海蛏壳置于高温炉内,1000℃烧结处理1h后,得到烧结后的海蛏壳;
(3)将烧结后的海蛏壳缓慢加入100℃的热水中,300rpm的速度搅拌反应2h,反应结束后,得到第一混合液;
(4)将第一混合液使用目数为175目过滤筛过滤至少两次,收集滤液,即得到第二混合液;
(5)将第二混合液置于小型容器内,搅拌均匀后,使用聚苯乙烯层将小型容器密封,并将小型容器固定在大型容器底部,向大型容器(相对于小型容器更大的容器)内加入碳酸铵与无水乙醇以质量比为1:100混合成的溶液,以不没过小型容器为准,将聚苯乙烯层的上方扎多个孔,同时将大型容器密封,将大型容器升温至35℃,400rpm的速度搅拌反应5h,反应结束后,取出小型容器,收集小型容器内的液体,得到碳酸钙浆液;
(6)将碳酸钙浆液避光陈化48h,离心或抽滤除去液体,收集的固体100℃干燥,然后粉碎成纳米颗粒,即得到纳米碳酸钙。
本发明实施例3制备的纳米碳酸钙为立方体的方解石型,平均粒径为64nm,纯度为98.6%,重金属含量都符合国家标准。
对比例
一种食品用碳酸钙的生产方法,包括以下步骤:
(1)收集废弃的鲍鱼壳,将杂物筛选除去,使用清洁剂配合超声去除污垢,在90℃干燥后,得到干净的鲍鱼壳;
(2)将干净的鲍鱼壳置于高温炉内,900℃烧结处理2h后,得到烧结后的鲍鱼壳;
(3)将烧结后的鲍鱼壳缓慢加入90℃的热水中,200rpm的速度搅拌反应1h,反应结束后,得到第一混合液;
(4)将第一混合液使用目数为200目过滤筛过滤至少两次,收集滤液,即得到第二混合液;
(5)将第二混合液置于搅拌装置内,搅拌均匀后,设置并控制体系保持50℃,搅拌速度为300rpm,向搅拌装置内的混合悬浮液中通入流量为10mL/min的二氧化碳气体,保持搅拌速度不变,持续搅拌反应,至体系的pH为7.0-7.5为止,得到碳酸钙浆液;
(6)将碳酸钙浆液避光陈化24h,离心或抽滤除去液体,收集的固体100℃干燥,然后粉碎成纳米颗粒,即得到纳米碳酸钙。
本对比例制备的纳米碳酸钙为立方体的方解石型,平均粒径为72nm,纯度为98.1%,重金属含量都符合国家标准。
实施例1与对比例对比能够看出,实施例1制备的纳米碳酸钙粒径更小,纯度更高。
将本发明实施例1和对比例制备的纳米碳酸钙与市售的纯度为99.5%的纳米碳酸钙进行溶出度的对比,得到本发明实施例1制备的纳米碳酸钙溶出度为1.83mg/mL,对比例制备的纳米碳酸钙溶出度为1.76mg/mL,而市售的纯度为99.5%的纳米碳酸钙溶出度为1.45mg/mL,说明本发明实施例1制备的纳米碳酸钙溶出度更大,能够被利用的效率更高。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种食品用碳酸钙的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)收集废弃的海鲜壳,筛选、清洗和干燥后,得到干净的海鲜壳;
(2)将干净的海鲜壳置于高温炉内,烧结处理后,得到烧结后的海鲜壳;
(3)将烧结后的海鲜壳缓慢加入热水中,搅拌反应,反应结束后,得到第一混合液;
(4)将第一混合液过滤,收集滤液,即得到第二混合液;
(5)将第二混合液置于小型容器内,搅拌均匀后,使用密封层将小型容器密封,并将小型容器固定在大型容器底部,向大型容器内加入碳酸铵溶液,以不没过小型容器为准,将密封层的上方扎多个孔,同时将大型容器密封,将大型容器升温,搅拌反应,反应结束后,取出小型容器,收集小型容器内的液体,得到碳酸钙浆液;
(6)将碳酸钙浆液避光陈化,过滤除去液体,收集的固体干燥,然后粉碎成纳米颗粒,即得到纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种食品用碳酸钙的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,废弃的海鲜壳包括鲍鱼壳、扇贝壳、海螺壳、海蛏壳、海蛤壳中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种食品用碳酸钙的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,废弃的海鲜壳表层的污垢使用清洁剂配合超声去除,清洁剂选择阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂以及非离子表面活性剂中的任意一种或组合。
4.根据权利要求1所述的一种食品用碳酸钙的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,高温烧结的温度为800-1000℃,烧结的时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的一种食品用碳酸钙的生产方法,其特征在于,步骤(3)中,热水的温度为80-100℃,反应时间为0.5-2h,搅拌速度为100-300rpm。
6.根据权利要求1所述的一种食品用碳酸钙的生产方法,其特征在于,步骤(4)中,过滤是使用目数为125-200目过滤筛过滤至少两次。
7.根据权利要求1所述的一种食品用碳酸钙的生产方法,其特征在于,步骤(5)中,大型容器升温至30-35℃,搅拌速度为200-400rpm,搅拌反应时间3-5h。
8.根据权利要求1所述的一种食品用碳酸钙的生产方法,其特征在于,步骤(5)中,密封层包括聚乙烯层、聚氯乙烯层、聚丙烯层、聚苯乙烯层、锡纸中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种食品用碳酸钙的生产方法,其特征在于,步骤(5)中,碳酸铵溶液为碳酸铵与无水乙醇混合成的溶液,碳酸铵与无水乙醇的质量比为0.5-1:100。
10.根据权利要求1所述的一种食品用碳酸钙的生产方法,其特征在于,步骤(6)中,陈化时间为24-48h,过滤的方式为离心或抽滤,干燥的温度为80-100℃。
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