CN1331737C - 过碳酸钠结晶改良剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种过碳酸钠结晶改良剂及其制备方法，旨在提供一种使所制备过碳酸钠结晶好，易于固液分离，所滤出湿产品的含水量较低，有利于流化床干燥，所制得的过碳酸钠产品颗粒均匀、稳定性好、活性氧含量高，又可简化生产工艺中进行机械造粒的工序，能降低生产成本。它是采用以磷酸盐、乙二胺四乙酸二钠、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、聚丙烯酸钠和水为原料，制备方法是先将磷酸钠加入水中完全溶解后，再依次加入乙二胺四乙酸二钠、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、聚丙烯酸钠溶化混合均匀配制而成。
Description
技术领域
本发明涉及一种过碳酸钠结晶改良剂及其制备方法，属精细化工技术领域。
背景技术
过碳酸钠(简称SPC)又称过氧碳酸钠，分子式为2Na2CO3·3H2O2，是一种白色、松散、流动性好的颗粒状或粉末状固体，无味、无毒、易溶于水。它是一种新型氧系漂白剂，除具漂白功能外，还有消毒、杀菌、去油污等功能，系一种用途广泛、开发前景广阔的精细化工产品。过碳酸钠通常是由碳酸钠与过氧化氢反应制得，其制备方法按参加反应的碳酸钠状态划分，主要分为干法工艺和湿法工艺，但最终产品过碳酸钠多为结晶成粉末状，其过滤性差，在过碳酸钠结晶物与其母液进行固液分离时，过碳酸钠产品易附在滤布上堵塞滤孔，使得所滤出产品的含水量较高，最后经流化床干燥时需提高干燥温度，从而造成活性氧含量降低。尤其是过碳酸钠在后续应用中如作为洗衣粉助剂等，粉末状过碳酸钠比高堆积密度的颗粒状过碳酸钠表面积大，较易受外界环境影响而分解、活性氧的损失高。为了获得较好的颗粒产品，有的在经流化床干燥前增设了机械造粒工序，但这又增加了生产成本；也有的在反应中加入了硅酸钠、有机膦酸、乙二胺四乙酸等助剂，但其目的是碳酸钠水溶液经水合乳化反应，使其与过氧化氢的洁净反应充分快速。
发明内容
为了克服现有技术之不足，本发明提供一种过碳酸钠结晶改良剂及其制备方法，使得应用本结晶改良剂制备过碳酸钠结晶好，易于固液分离，所滤出湿产品的含水量较低，有利于流化床干燥，所制得的过碳酸钠产品颗粒均匀、稳定性好、活性氧含量高，又可简化生产工艺中进行机械造粒的工序，能降低生产成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：采用由磷酸盐、乙二胺四乙酸二钠、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、聚丙烯酸钠和水，按所用原料重量配比为：磷酸盐5.0～15.0、乙二胺四乙酸二钠0.2～0.5、羟基亚乙基二膦酸3.0～9.0、乙二胺四甲叉膦酸3.0～9.0、聚丙烯酸钠0.01～0.10和水75～89溶化混合制成过碳酸钠结晶改良剂。其制备方法是：先将磷酸钠加入水中完全溶解后，再依次加入乙二胺四乙酸二钠、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、聚丙烯酸钠溶化混合均匀配制成溶液即为过碳酸钠结晶改良剂。
本发明中磷酸盐包括磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠的一种或是一种以上。
使用时，将本发明的过碳酸钠结晶改良剂在碳酸钠和过氧化氢的反应器加入过氧化氢水溶液后，按过氧化氢水溶液(以3 5％过氧化氢水溶液计)重量的13～20％加入到反应器中；或是在过氧化氢和碳酸钠反应过程中，在反应器中加入过碳酸钠结晶改良剂。
本发明的过碳酸钠结晶改良剂中：磷酸盐的溶液呈强碱性反应，如：磷酸钠溶于水后分解成磷酸氢二钠和氢氧化钠为强碱性反应溶液，乙二胺四乙酸二钠、羟基亚乙基二膦酸和乙二胺四甲叉膦酸均为效果优良的螯合剂，几种物质同时使用具有协同效应，加入螯合剂的主要目的是络合反应液中的微量铁、锰、铜等金属离子及其它杂质，使之不能和过碳酸钠及过氧化氢的有效氧反应，从而阻止过碳酸钠的分解，提高收率；聚丙烯酸钠是一种高分子电解质，分子的架桥作用使反应液中结晶颗粒絮凝沉降，可增大产品的粒度，使结晶均匀、过滤性好。综合起来，本发明的过碳酸钠结晶改良剂所采用的5种原料组分是经数次反复实验精选的所溶化混合制得的混合溶液，在过碳酸钠反应过程中具有改良结晶的作用，添加后制备的过碳酸钠产品颗粒均匀、堆积密度高、活性氧含量高，试产品粒径0.25～1.00mm的占90％以上，试产品平均活性氧含量13.50～14.20％，试产品的平均堆积密度为0.8～1.0g/cm3，其中堆积密度＜0.8g/cm3的不超过10％，相应地高堆积密度的粒状过碳酸钠比粉末过碳酸钠表面积小，不易受外界环境影响而分解、活性氧的损失低。
由于本发明采用了上述技术方案，又经数次试验试用结果表明，它与现有技术相比，具有制备过碳酸钠结晶好，易于固液分离，所滤出产品的含水量低，有利于流化床干燥，且所制得的过碳酸钠产品颗粒均匀、堆积密度高、稳定性好、活性氧含量高，又简化了生产工艺中进行机械造粒的工序，能降低生产成本等优点。所制得的过碳酸钠产品可广泛应用于制作织物的漂白剂、蔬菜水果保鲜剂、茶垢去除剂、洗衣粉添加剂，在水产养殖及水产运输过程中的增氧剂，还可作为金属表面处理剂、电镀洗涤剂、污水处理剂等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
(1)、过碳酸钠结晶改良剂的制备
i原料配比：磷酸钠5.5kg、乙二胺四乙酸二钠0.3kg、羟基亚乙基二膦酸3.5kg、乙二胺四甲叉膦酸3.5kg、聚丙烯酸钠0.07kg、水84.2kg。
ii先将水加入混合器中，加入磷酸钠加温搅拌完全溶解后，再依次加入乙二胺四乙酸二钠、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、聚丙烯酸钠溶化搅拌混合配制成混合溶液，即为本发明的过碳酸钠结晶改良剂。
(2)、过碳酸钠制备的对比试验
i加入本发明的改良剂制备过碳酸钠。按现有技术，在进行碳酸钠与过氧化氢进行反应制备过碳酸钠工艺中，按320kg无水碳酸钠加入800kg水制成的碳酸钠水溶液和360kg含量为35％的过氧化氢为原料计。在加入反应器的过氧化氢水溶液中先加入过碳酸钠结晶改良剂50kg，再加入碳酸钠水溶液进行化学反应结晶后，进行固液分离，再干燥，制得过碳酸钠产品。
ii按现有技术，在进行碳酸钠与过氧化氢进行反应制备过碳酸钠工艺中，不加入本发明的改良剂制备过碳酸钠。
iii试产品的检测结果
| 项目 | 粒径0.25～1.00mm | 粒径＜0.25mm | 堆积密度 | 活性氧含量 |
| 添加改良剂的产品 | 91.2％ | 7.3％ | 0.86g/cm3 | 13.68％ |
| 未添加改良剂的产品 | 48.7％ | 41.1％ | 0.70g/cm3 | 11.52％ |
实例2：
(1)、过碳酸钠结晶改良剂的制备
i原料配比：磷酸二氢钠5.8kg、乙二胺四乙酸二钠0.32kg、羟基亚乙基二膦酸3.4kg、乙二胺四甲叉膦酸3.6kg、聚丙烯酸钠0.08kg、水82.5kg。
ii先将水加入混合器中，加入磷酸钠加温搅拌完全溶解后，再依次加入乙二胺四乙酸二钠、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、聚丙烯酸钠溶化搅拌混合配制成混合溶液，即为本发明的过碳酸钠结晶改良剂。
(2)、过碳酸钠制备的对比试验
i加入本发明的改良剂制备过碳酸钠。按现有技术，在进行碳酸钠与过氧化氢进行反应制备过碳酸钠工艺中，按350kg无水碳酸钠加入800kg水制成的碳酸钠水溶液和420kg含量为30％的过氧化氢为原料计。在反应器的过氧化氢水溶液中加入碳酸钠水溶液时，加入过碳酸钠结晶改良剂53kg，进行化学反应结晶后，进行固液分离，再干燥，制得过碳酸钠产品。
ii按现有技术，在进行碳酸钠与过氧化氢进行反应制备过碳酸钠工艺中，不加入本发明的改良剂制备过碳酸钠。
iii试产品的检测结果
| 项目 | 粒径0.25～1.00mm | 粒径＜0.25mm | 堆积密度 | 活性氧含量 |
| 添加改良剂的产品 | 92.1％ | 6.8％ | 0.91g/cm3 | 13.72％ |
| 未添加改良剂的产品 | 49.4％ | 40.1％ | 0.72g/cm3 | 11.50％ |
Claims (3)
1、一种过碳酸钠结晶改良剂，其特征在于由磷酸盐、乙二胺四乙酸二钠、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、聚丙烯酸钠和水，按重量配比为：磷酸盐5.0～15.0、乙二胺四乙酸二钠0.2～0.5、羟基亚乙基二膦酸3.0～9.0、乙二胺四甲叉膦酸3.0～9.0、聚丙烯酸钠0.01～0.10和水75～89溶化混合制成。
2、根据权利要求1所述的过碳酸钠结晶改良剂，其特征在于磷酸盐包括磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠的一种或是一种以上。
3、根据权利要求1所述的过碳酸钠结晶改良剂，其特征在于该过碳酸钠结晶改良剂的制备方法是：先将磷酸钠加入水中完全溶解后，再依次加入乙二胺四乙酸二钠、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、聚丙烯酸钠溶化混合均匀配制成溶液即为过碳酸钠结晶改良剂。
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| CN1792772A CN1792772A (zh) | 2006-06-28 |
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