CN102206192B - 一种连续湿法合成两个结晶水二氯异氰尿酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于消毒杀菌剂技术领域，公开了一种利用氰尿酸、液碱、氯气连续式合成两个结晶水二氯异氰尿酸钠方法。其生产方法包括以下步骤：氰尿酸二钠盐的合成，过滤除杂，将之经过两段氯化再经降温结晶，离心、湿法混合纯碱，干燥、造粒等工序可制得两个结晶水二氯异氰尿酸钠，该方法的特点是：采用连续式氯化合成工艺，提高了设备利用率；该工艺没有溶解加碱补氯过程，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于消毒杀菌剂领域，涉及一种连续式两步湿法生产两个结晶水二氯异氰尿酸钠方法。
背景技术
二氯异氰尿酸钠是一种极强的消毒杀菌剂，也是化工生产中的氯化剂和氧化剂。两产品均属于高效、快速、广谱、低毒的杀菌消毒剂，能有效快速的杀灭各种细菌、真菌、芽孢、霉菌。两产品还具有灭活甲型肝炎、乙型肝炎表面抗原的作用。具有灭藻、除臭、净水、漂白作用。广泛用于游泳池水消毒、饮用水消毒、工业循环水处理、食品加工业、饮食卫生业、水产养殖业、日用化学工业、医疗托幼、防疫、垃圾处理、宾馆、餐厅及天灾、人祸后的大面积灭菌，防染。
目前，二氯异氰尿酸钠盐产品工业上采用的合成包括：一步法合成、两步法合成和干法中和法合成等三种合成工艺。其中，
——一步法合成工艺是采用氰尿酸与液碱（或碳酸钠）反应，制得氰尿酸单钠盐悬浮液，然后用次氯酸钠和氯气进行氯化，制得二氯异氰尿酸钠盐，然后在通过烘干工艺制得两个结晶水的二氯异氰尿酸钠。利用该工艺制得两个结晶水的二氯异氰尿酸钠尽管具有工艺路线较短、可连续式或半连续式作业、设备简单、操作简便的特点，但所制得的二氯异氰尿酸钠中的氯化钠含量较高，因此会造成两个结晶水二氯异氰尿酸钠有效氯含量降低。
——两步法合成工艺是采用氰尿酸与液碱反应，制取氰尿酸二钠盐溶液或制取氰尿酸单钠盐一水合物的悬浮液，然后用次氯酸钠和氯气进行氯化，制得二氯异氰尿酸，经分离出二氯异氰尿酸后，再用液碱（或碳酸钠）中和，制得二氯异氰尿酸钠盐。但利用该工艺生产二氯异氰尿酸钠盐结晶存在着原材料消耗高，生产工艺不稳定的特点。
——干法中和法合成工艺：此工艺也称“两步干法中和的合成工艺”，该工艺是采用氰尿酸和液碱制成氰尿酸二钠盐溶液，然后再经氯化制得二氯异氰尿酸湿品，将湿品二氯异氰尿酸直接与碳酸钠干法中和混和后，直接进行烘干制得产品。该工艺生产出的产品质量较上述两法为低，外观和溶解性能及水不溶解物均较差。虽然也称之为二氯异氰尿酸钠，实际是二氯异氰尿酸钠与二氯异氰尿酸和碳酸钠及碳酸氢钠的混合物，此混合物只有加水溶解时方生成二氯异氰尿酸钠。此工艺的产品多含有不溶性的杂质，只适合低品位制剂的生产和应用。
发明内容
本发明的目的就是提供一种生产周期短、产品质量相对稳定的的含两个结晶水二氯异氰尿酸钠制备方法。
实现本发明目的的技术方案为：
连续湿法合成两个结晶水二氯异氰尿酸钠的方法，包括下列步骤：
采用氰尿酸与液碱反应，制取氰尿酸二钠盐溶液；过滤除杂，然后用氯气进行氯化，制得二氯异氰尿酸；经离心机分离出二氯异氰尿酸后，再用碳酸钠湿法中和，制得二氯异氰尿酸钠盐湿品；将所述的二氯异氰尿酸钠湿品经烘干和造粒工序可得两个结晶水二氯异氰尿酸钠盐颗粒。
其附加技术特征包括：
所述的氰尿酸二钠盐溶液的制备工序包括：在设置有搅拌机构、温度计、加料口、夹套换热的反应釜内，加入预热至32～34℃的温水，于搅拌下加入氰尿酸干品，搅拌使其成为均匀的浆状悬浮液，并在搅拌下维持反应温度在35—37℃的条件下缓缓加入30%烧碱溶液，搅拌反应并得澄清溶液制得浓度为60-100g/L、总碱度为50-80g/L的氰尿酸二钠盐溶液，冷却至20～25℃；
所述的二氯异氰尿酸的合成包括：
一段氯化反应：将氰尿酸二钠盐溶液泵入到第一段氯化反应釜内，流量控制在6—10立方米/小时通入氯气，在25—30℃温度和pH值为6.0～9.0范围内的条件下进行氯化反应；
二段氯化反应：将上述步骤氯化所制得的反应液，泵入到第二段防爆氯化反应釜内，通入氯气在25～30℃温度和pH值为1.5—3.0的条件下继续氯化反应生成二氯酸；
所述的二氯异氰尿酸钠盐制备的离心混合工序为，将合成的二氯酸的浆液用泵打入到离心浆液罐内，降温结晶，用离心机甩干得湿品二氯异氰尿酸；由混合机对二氯酸和碳酸钠进行物料的混合，使混合物料的 PH值控制在5.5-7.0范围内；
所述的二氯异氰尿酸钠盐粉剂的烘干工序为，热空气进口温度为80～100℃和出口温度为40～60℃的条件下利用滚筒烘干机生产二氯异氰尿酸钠盐粉剂，粉剂的含水量为12—14%，活性氯含量为55—57%；
采用造粒机对二氯异氰尿酸钠盐粉剂进行造粒，按但是造粒过程中，物料的水分损失为0.4—0.6%。
本发明所提供的连续湿法合成两个结晶水二氯异氰尿酸钠的方法，与现有技术相比有以下优点：1、两段连续式生产，使设备生产效率提高三倍以上；2、氰尿酸二钠盐溶液经过过滤除杂，保证了产品质量3、该工艺没有溶解过滤加碱补氯过程，生产工艺能耗低。4、湿法合成工艺保证了产品质量，产品的纯度高 6，二氯异氰尿酸的溶解度低，微溶于水，母液活性氯含量低。该生产方法成本低，7，产品中氯化钠含量低，约为3%。
本发明提供的采用一步两段连续式湿法合成二氯异氰尿酸钠的方法，该方法还具有生产流程短、设备少、收率高、操作简便易控制、节省人力和动力的特点。与两步干法中和工艺相比具有质量优、操作环境好等特点。
两个结晶水二氯异氰尿酸钠系广谱快速消毒杀菌剂，已广泛用于日常生活、医疗卫生防疫、餐饮业、游泳池水消毒杀菌及工业水处理等。产品主含量按二氯异氰尿酸钠计为80～84%，按活性氯计〔Cl〕为55～57%。由于两个结晶水二氯异氰尿酸钠产品水溶解性能好，溶解度高，刺激味较小，活性氯稳定性好，是储存、运输、使用过程中更为安全的消毒剂。
具体实施方式
该具体实施方式是年产5000吨氯尿酸二钠盐的生产实施例。
实施例1：
第一步，氯尿酸二钠盐溶液的制备：
在设置有搅拌机构、温度计、加料口、夹套换热的20000立升不锈钢反应釜内，加入预热至32℃的温水15000升，于搅拌下加入氰尿酸干品1500 kg，搅拌使其成为均匀的浆状悬浮液。于搅拌下维持反应温度在36℃的条件下缓缓加入25%烧碱溶液，搅拌反应并得澄清溶液，制得浓度为90g/L,总碱度为70g/L的氰尿酸二钠盐溶液，将此溶液液用管式过滤机过滤去除杂质后将清液用泵打到具有搅拌、温度计、夹套换热的5000立升高位玻璃反应釜内冷却至25℃备用。
第二步，二氯异氰尿酸的合成
一段氯化反应：将上述步骤所制得的氰尿酸二钠盐溶液泵入到第一段氯化反应釜内，通入氯气在25℃温度和pH值为6.0的条件下进行氯化反应，流量控制在6立方米/小时。
二段氯化反应：将上述步骤氯化所制得的反应液，泵入到第二段防爆氯化反应釜内，通入氯气在25℃温度和pH值为3.0的条件下继续氯化反应，合成好的浆液用泵打到离心高位罐。过量的氯气引到尾氯吸收系统用稀碱液吸收做成次氯酸钠溶液，次氯酸钠的含量为150g/L，残碱控制在20g/L。
第三步，二氯异氰尿酸的离心
将合成好的二氯酸的浆液用泵打入到离心浆液罐内降温结晶，通过控制夹套盐水的流量控制浆液温度为5℃，用离心机甩干得水分含量为15%的二氯异氰尿酸湿品。
第四步，湿法混合制备二氯异氰尿酸钠盐湿品
使用耐腐蚀性好钛材混合机进行物料的混合，并根据物料的水分含量控制好二氯酸与碳酸钠的比例，使两种物料充分进行反应，PH值控制为6。
第五步，二氯异氰尿酸钠盐湿品烘干
利用滚筒式烘干装置进行烘干，控制二氯异氰尿酸钠盐颗粒的烘干条件为，空气进口温度为90℃，气流速度为25m/s，物料出口温度为35℃，空气出口温度为65℃，最终制备出活性氯含量为55%、含水量为12.5%两个结晶水二氯异氰尿酸钠盐颗粒，且其中游离水含量小于0.2%。
第六步，二氯异氰尿酸钠盐粉剂的造粒成型
选用耐腐蚀性强的钛材专用造粒机，根据物料的水分情况调节造粒机的出料速度，并利用旋振筛筛选出，不合格的颗粒重新返回进行二次造粒，合格的颗粒进入下道工序。
第七步，成品颗粒的包装，检验。
实施例2：
第一步，氯尿酸二钠盐溶液的制备：
在设置有搅拌机构、温度计、加料口、夹套换热的20000立升不锈钢反应釜内，加入预热至34℃的温水15000升，于搅拌下加入氰尿酸干品1500 kg，搅拌使其成为均匀的浆状悬浮液。于搅拌下维持反应温度在35℃的条件下缓缓加入25%烧碱溶液，搅拌反应并得澄清溶液，制得浓度为60g/L,总碱度为60g/L的氰尿酸二钠盐溶液，将此溶液液用管式过滤机过滤去除杂质后将清液用泵打到具有搅拌、温度计、夹套换热的5000立升高位玻璃反应釜内冷却至20℃备用。
第二步，二氯异氰尿酸的合成
一段氯化反应：将上述步骤所制得的氰尿酸二钠盐溶液泵入到第一段氯化反应釜内，通入氯气在30℃温度和pH值为8.5的条件下进行氯化反应，流量控制在10立方米/小时。
二段氯化反应：将上述步骤氯化所制得的反应液，泵入到第二段防爆氯化反应釜内，通入氯气在30℃温度和pH值为2.5的条件下继续氯化反应，合成好的浆液用泵打到离心高位罐。过量的氯气引到尾氯吸收系统用稀碱液吸收做成次氯酸钠溶液，次氯酸钠的含量为120g/L，残碱控制在30g/L。
第三步，二氯异氰尿酸的离心
将合成好的二氯酸的浆液用泵打入到离心浆液罐内降温结晶，通过控制夹套盐水的流量控制浆液温度为2℃，用离心机甩干得水分含量为16%的二氯异氰尿酸湿品。
第四步，湿法混合制备二氯异氰尿酸钠盐湿品
使用耐腐蚀性好钛材混合机进行物料的混合，并根据物料的水分含量控制好二氯酸与碳酸钠的比例，使两种物料充分进行反，PH值控制为7.0。
第五步，二氯异氰尿酸钠盐湿品烘干
利用滚筒式烘干装置进行烘干，控制二氯异氰尿酸钠盐颗粒的烘干条件为，空气进口温度为100℃，气流速度为28m/s，物料出口温度为40℃，空气出口温度为70℃，最终制备出活性氯含量为56.5%、含水量为13%两个结晶水二氯异氰尿酸钠盐颗粒，且其中游离水含量小于0.3%。
第六步，二氯异氰尿酸钠盐粉剂的造粒成型
选用耐腐蚀性强的钛材专用造粒机，根据物料的水分情况调节造粒机的出料速度，并利用旋振筛筛选出，不合格的颗粒重新返回进行二次造粒，合格的颗粒进入下道工序。
第七步，成品颗粒的包装，检验。
实施例3：
第一步，氯尿酸二钠盐溶液的制备：
在设置有搅拌机构、温度计、加料口、夹套换热的20000立升不锈钢反应釜内，加入预热至34℃的温水15000升，于搅拌下加入氰尿酸干品1500 kg，搅拌使其成为均匀的浆状悬浮液。于搅拌下维持反应温度在36℃的条件下缓缓加入35%烧碱溶液，搅拌反应并得澄清溶液，制得浓度为70g/L,总碱度为50g/L的氰尿酸二钠盐溶液，将此溶液液用管式过滤机过滤去除杂质后将清液用泵打到具有搅拌、温度计、夹套换热的5000立升高位玻璃反应釜内冷却至23℃备用。
第二步，二氯异氰尿酸的合成
一段氯化反应：将上述步骤所制得的氰尿酸二钠盐溶液泵入到第一段氯化反应釜内，通入氯气在28℃温度和pH值为9.0的条件下进行氯化反应，流量控制在8立方米/小时。
二段氯化反应：将上述步骤氯化所制得的反应液，泵入到第二段防爆氯化反应釜内，通入氯气在28℃温度和pH值为2.0的条件下继续氯化反应，合成好的浆液用泵打到离心高位罐。过量的氯气引到尾氯吸收系统用稀碱液吸收做成次氯酸钠溶液，次氯酸钠的含量为130g/L，残碱控制在40g/L。
第三步，二氯异氰尿酸的离心
将合成好的二氯酸的浆液用泵打入到离心浆液罐内降温结晶，通过控制夹套盐水的流量控制浆液温度为10℃，用离心机甩干得水分含量为10%的二氯异氰尿酸湿品。
第四步，湿法混合制备二氯异氰尿酸钠盐湿品
使用耐腐蚀性好钛材混合机进行物料的混合，并根据物料的水分含量控制好二氯酸与碳酸钠的比例，使两种物料充分进行反，PH值控制为5.5。
第五步，二氯异氰尿酸钠盐湿品烘干
利用滚筒式烘干装置进行烘干，控制二氯异氰尿酸钠盐颗粒的烘干条件为，空气进口温度为80℃，气流速度为25m/s，物料出口温度为45℃，空气出口温度为60℃，最终制备出活性氯含量为55.5%、含水量为14%两个结晶水二氯异氰尿酸钠盐颗粒，且其中游离水含量小于0.3%。
第六步，二氯异氰尿酸钠盐粉剂的造粒成型
选用耐腐蚀性强的钛材专用造粒机，根据物料的水分情况调节造粒机的出料速度，并利用旋振筛筛选出，不合格的颗粒重新返回进行二次造粒，合格的颗粒进入下道工序。
第七步，成品颗粒的包装，检验。
实施例4：
第一步，氯尿酸二钠盐溶液的制备：
在设置有搅拌机构、温度计、加料口、夹套换热的20000立升不锈钢反应釜内，加入预热至34℃的温水15000升，于搅拌下加入氰尿酸干品1500 kg，搅拌使其成为均匀的浆状悬浮液。于搅拌下维持反应温度在37℃的条件下缓缓加入30%烧碱溶液，搅拌反应并得澄清溶液，制得浓度为100g/L,总碱度为80g/L的氰尿酸二钠盐溶液，将此溶液液用管式过滤机过滤去除杂质后将清液用泵打到具有搅拌、温度计、夹套换热的5000立升高位玻璃反应釜内冷却至20℃备用。
第二步，二氯异氰尿酸的合成
一段氯化反应：将上述步骤所制得的氰尿酸二钠盐溶液泵入到第一段氯化反应釜内，通入氯气在25℃温度和pH值为7.0的条件下进行氯化反应，流量控制在5立方米/小时。
二段氯化反应：将上述步骤氯化所制得的反应液，泵入到第二段防爆氯化反应釜内，通入氯气在25℃温度和pH值为1.5的条件下继续氯化反应，合成好的浆液用泵打到离心高位罐。过量的氯气引到尾氯吸收系统用稀碱液吸收做成次氯酸钠溶液，次氯酸钠的含量为125g/L，残碱控制在45g/L。
第三步，二氯异氰尿酸的离心
将合成好的二氯酸的浆液用泵打入到离心浆液罐内降温结晶，通过控制夹套盐水的流量控制浆液温度为6℃，用离心机甩干得水分含量为8%的二氯异氰尿酸湿品。
第四步，湿法混合制备二氯异氰尿酸钠盐湿品
使用耐腐蚀性好钛材混合机进行物料的混合，并根据物料的水分含量控制好二氯酸与碳酸钠的比例，使两种物料充分进行反，PH值控制为6.5。
第五步，二氯异氰尿酸钠盐湿品烘干
利用滚筒式烘干装置进行烘干，控制二氯异氰尿酸钠盐颗粒的烘干条件为，空气进口温度为90℃，气流速度为28m/s，物料出口温度为50℃，空气出口温度为65℃，最终制备出活性氯含量为56%、含水量为13.0%两个结晶水二氯异氰尿酸钠盐颗粒，且其中游离水含量小于0.25%。
第六步，二氯异氰尿酸钠盐粉剂的造粒成型
选用耐腐蚀性强的钛材专用造粒机，根据物料的水分情况调节造粒机的出料速度，并利用旋振筛筛选出，不合格的颗粒重新返回进行二次造粒，合格的颗粒进入下道工序。
第七步，成品颗粒的包装，检验。
实施例5：
第一步，氯尿酸二钠盐溶液的制备：
在设置有搅拌机构、温度计、加料口、夹套换热的20000立升不锈钢反应釜内，加入预热至33℃的温水15000升，于搅拌下加入氰尿酸干品1500 kg，搅拌使其成为均匀的浆状悬浮液。于搅拌下维持反应温度在37℃的条件下缓缓加入32%烧碱溶液，搅拌反应并得澄清溶液，制得浓度为80g/L,总碱度为75g/L的氰尿酸二钠盐溶液，将此溶液液用管式过滤机过滤去除杂质后将清液用泵打到具有搅拌、温度计、夹套换热的5000立升高位玻璃反应釜内冷却至25℃备用。
第二步，二氯异氰尿酸的合成
一段氯化反应：将上述步骤所制得的氰尿酸二钠盐溶液泵入到第一段氯化反应釜内，通入氯气在30℃温度和pH值为7.5的条件下进行氯化反应，流量控制在7立方米/小时。
二段氯化反应：将上述步骤氯化所制得的反应液，泵入到第二段防爆氯化反应釜内，通入氯气在30℃温度和pH值为1.0的条件下继续氯化反应，合成好的浆液用泵打到离心高位罐。过量的氯气引到尾氯吸收系统用稀碱液吸收做成次氯酸钠溶液，次氯酸钠的含量为130g/L，残碱控制在50g/L。
第三步，二氯异氰尿酸的离心
将合成好的二氯酸的浆液用泵打入到离心浆液罐内降温结晶，通过控制夹套盐水的流量控制浆液温度为8℃，用离心机甩干得水分含量为12%的二氯异氰尿酸湿品。
第四步，湿法混合制备二氯异氰尿酸钠盐湿品
使用耐腐蚀性好钛材混合机进行物料的混合，并根据物料的水分含量控制好二氯酸与碳酸钠的比例，使两种物料充分进行反，PH值控制为6。
第五步，二氯异氰尿酸钠盐湿品烘干
利用滚筒式烘干装置进行烘干，控制二氯异氰尿酸钠盐颗粒的烘干条件为，空气进口温度为100℃，气流速度为25m/s，物料出口温度为30℃，空气出口温度为65℃，最终制备出活性氯含量为57%、含水量为12.5%两个结晶水二氯异氰尿酸钠盐颗粒，且其中游离水含量小于0.5%。
第六步，二氯异氰尿酸钠盐粉剂的造粒成型
选用耐腐蚀性强的钛材专用造粒机，根据物料的水分情况调节造粒机的出料速度，并利用旋振筛筛选出，不合格的颗粒重新返回进行二次造粒，合格的颗粒进入下道工序。
第七步，成品颗粒的包装，检验。
Claims (3)
1.连续湿法合成两个结晶水二氯异氰尿酸钠的方法，包括下列步骤：
采用氰尿酸与液碱反应，制取氰尿酸二钠盐溶液；过滤除杂，然后用氯气进行氯化，制得二氯异氰尿酸；经离心机分离出二氯异氰尿酸后，再用碳酸钠湿法中和，制得二氯异氰尿酸钠盐湿品；将所述的二氯异氰尿酸钠湿品经烘干和造粒工序可得两个结晶水二氯异氰尿酸钠盐颗粒；其中
所述二氯异氰尿酸的合成包括：
一段氯化反应：将氰尿酸二钠盐溶液泵入到第一段氯化反应釜内，流量控制在6—10立方米/小时通入氯气，在25—30℃温度和pH值为6.0～9.0范围内的条件下进行氯化反应；
二段氯化反应：将上述步骤氯化所制得的反应液，泵入到第二段防爆氯化反应釜内，通入氯气在25～30℃温度和pH值为1.5—3.0的条件下继续氯化反应生成二氯异氰尿酸；其中，
所述的氰尿酸二钠盐溶液的制备工序包括：在设置有搅拌机构、温度计、加料口、夹套换热的反应釜内，加入预热至32～34℃的温水，于搅拌下加入氰尿酸干品，搅拌使其成为均匀的浆状悬浮液，并在搅拌下维持反应温度在35—37℃的条件下缓缓加入30%烧碱溶液，搅拌反应并得澄清溶液制得浓度为60-100g/L、总碱度为50-80g/L的氰尿酸二钠盐溶液，冷却至20～25℃；
所述的二氯异氰尿酸钠盐的制备工序包括，将合成的二氯异氰尿酸的浆液用泵打入到离心浆液罐内，降温结晶，用离心机甩干得湿品二氯异氰尿酸；由混合机对二氯异氰尿酸和碳酸钠进行物料的混合，使混合物料的 pH值控制在5.5-7.0范围内。
2.根据权利要求1所述的连续湿法合成两个结晶水二氯异氰尿酸钠的方法，其特征在于：所述的二氯异氰尿酸钠盐湿品的烘干工序为，热空气进口温度为80～100℃和出口温度为40～60℃的条件下利用滚筒烘干机生产二氯异氰尿酸钠盐粉剂，粉剂的含水量为12—14%，活性氯含量为55—57%。
3.根据权利要求2所述的连续湿法合成两个结晶水二氯异氰尿酸钠的方法，其特征在于：采用造粒机对二氯异氰尿酸钠盐粉剂进行造粒，在造粒过程中，物料的水分损失为0.4—0.6%。
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