CN100562517C - 粉末、颗粒和片状溴氯海因消毒剂的工业生产方法 - Google Patents
粉末、颗粒和片状溴氯海因消毒剂的工业生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100562517C CN100562517C CNB2006101065136A CN200610106513A CN100562517C CN 100562517 C CN100562517 C CN 100562517C CN B2006101065136 A CNB2006101065136 A CN B2006101065136A CN 200610106513 A CN200610106513 A CN 200610106513A CN 100562517 C CN100562517 C CN 100562517C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bromine
- chlorine
- bromochlorohydantoin
- powder
- particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明公开了一种粉末、颗粒和片状溴氯海因消毒剂的工业生产方法，包括将5，5-二甲基海因、片状烧碱加入反应釜溶于水，冷冻卤水降温、过溴素、加氯气得反应液；该液放入过滤槽，真空抽滤、离子水淋洗提纯后，经离心甩干湿品进烘干机烘干、粉碎得粉末状溴氯海因；该粉末用造粒机造粒，得颗粒状溴氯海因；该颗粒倒入搅拌器内，配入粘合剂和润滑剂搅拌均匀进入压片机压片，得片剂溴氯海因。本发明改变了现时粉状溴氯海因生产方法投料顺序、增加了淋洗提纯、辊压干法造粒等工序。生产的粉末和颗粒状产品纯度达99.1%，片状产品纯度达98%。生产成本低、设备操作简单、基本无废气、废料排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种溴氯海因消毒剂的制备方法，属于粉末、颗粒和片状溴氯海因消毒剂的工业生产方法。
背景技术
溴氯海因全称为1-溴-3-氯-5，5-二甲基海因，又称1-溴-3-氯-5，5-二甲基乙内酰脲，化学名称1-溴-3-氯-5，5-二甲基-2，4-咪唑啉二酮。溴氯海因是一种高效消毒剂，主要用于冷却水系统的杀生灭藻、游泳池水的消毒净化、水产养殖水体消毒、畜牧养殖业禽兽棚舍圈及使用器具的消毒杀菌，非金属医疗器具、各种物体表面和瓜果蔬菜的消毒杀菌等。溴氯海因于1970年在游泳池开始使用，1980年后用于冷却水系统，并实现产品商品化生产。溴氯海因具有广谱的杀菌性，作用速度快，有效期长，应用PH值范围广，对水中含氮化合物不敏感等特点。
目前，文献报导的有关溴氯海因的制备方法多是粉末状制备方法，包括：①以5，5-二甲基海因为主要原料，用事先制备的次卤酸盐(次氯酸钠、次溴酸钠)进行卤化制备；②以5，5-二甲基海因为原料采用次氯酸氧氯化和氧溴化法合成生产工艺合成，其产品收率90％，有效成份以溴计64％；③以5，5-二甲基海因为原料，即在碱存在下现场制备次溴酸和次氯酸进行间接-直接卤化，产品收率90％，有效成份以溴计64％；④以5，5-二甲基海因为原料利用溴化钠和氯气为原料，在碱存在下进行间接-直接卤化。其中：在生产过程中，第一种方法次卤酸盐容易分解，反应得率低，工艺复杂未见工业化生产；第四种方法便于操作工艺简单，但氯气消耗量大，生产成本高；现时国内外大部分采用第三种生产方法，其是将5，5-二甲基海因溶于水后通入液溴、氯气，同时滴加液碱调控反应过程的PH值，反应最终PH值在5.5-6.5之间，工艺过程经溶解、卤化、水洗、过滤和干燥处理后得到纯度为95-97.5％的溴氯海因，得率为98％，但滴加液碱过程工艺不易控制。上述几种粉末状产品生产方法所得产品缺点是纯度低，且在使用过程中不方便，因此开发一种制备高含量的可用于不同使用过程的溴氯海因粉末、颗粒和片状消毒剂工业化生产工艺势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉末、颗粒和片状溴氯海因消毒剂的工业生产方法。该方法生产的粉末状和颗粒状产品纯度高达99.1％，片状产品纯度高达98％。
本发明的目的是通过下述技术方案加以实现的。选用5，5-二甲基海因、烧碱、液溴和氯气为原料，采用一锅法生产工艺。包括下列步骤：①先将5，5-二甲基海因和片状烧碱加入反应釜内溶于水，开启酸度计至PH值13-14，温度为25-35℃，然后用冷冻卤水进行降温，当温度降至6-18℃时开始过溴素(加液溴)，过完溴素PH值降至9.5-10，再开始缓慢通入氯气，反应温度保持在6-18℃，当PH值达到6.4-6.6时反应结束，关停氯气和冷冻卤水，获得反应液准备放料。②将反应液放入过滤槽内，进行真空抽滤，同时用去离子水两次淋洗提纯，然后由离心机离心甩干，所得湿品进入烘干机烘干(水份含量控制不大于0.5％)，再经粉碎制得粉末状溴氯海因。③将粉末状溴氯海因用干法辊压式造粒机造粒，制得粒度为8-30目颗粒状溴氯海因。④把颗粒状溴氯海因倒入搅拌器内，喷洒液体粘合剂不断进行搅拌均匀，配入粉状润滑剂，再次进行搅拌均匀后，将该配好的颗粒料倒入压片机进行压片，即得片状溴氯海因消毒剂。
所述液体粘合剂为1.5-2.5％浓度的氯化钠溶液，加入重量比为0.25-0.35％。
所述润滑剂分别为硬脂酸镁、硬脂酸钙或滑石粉，加入重量比为0.15-0.25％。
本发明的优点与现有技术相比，是在生产粉末基础上制备了颗粒和片状溴氯海因，改变了粉末状生产过程中生产工艺，包括投料顺序、反应条件，增加了淋洗提纯工序，使生产的粉末状溴氯海因纯度达到了99.1％，用其进行辊压干法造粒后添加粘合剂和润滑剂生产的片状产品纯度达到98％。本发明生产的溴氯海因包括粉末、颗粒和片状产品，生产过程成本低，设备操作简单，基本上无废气排放，废水经处理可达到排放标准，实现了规模化工业生产，具有显著的经济效益。
具体实施方式
实施例1
将1800升水加入2000L搪瓷反应釜中，称量154kg5，5-二甲基海因和98.5kg片状烧碱(含量为98.5％膈膜烧碱)加入反应釜中，进行搅拌15分钟，物料完全溶解后，静止放杂，投料完毕。温度计数值为32℃，封闭人孔口开启酸度计，酸度计PH值14，并开启-14℃冷冻卤水进行降温，当温度由32℃降至13℃时开始过溴素(加液溴)90kg，此时PH值由14降至9.6时缓慢通入氯气，反应温度保持在6-18℃，当PH值达到6.6时反应结束，关闭氯气和冷冻卤水阀门，所得反应液放入过滤槽内，通过真空抽滤、用去离子水二次淋洗提纯、再经离心机离心甩干、烘干机烘干(水份含量控制不大于0.5％)，粉碎后即为制得285.8kg粉末状溴氯海因，产品纯度99.1％，得率98.3％。
将200kg粉末状溴氯海因用干法辊压式造粒机造粒得180kg颗粒状溴氯海因(机下料为20kg)，粒度8-30目，纯度为99.2％。
将80kg颗粒状溴氯海因倒入搅拌器内，喷洒加入0.3％重量比、浓度为2％氯化钠溶液粘合剂搅拌均匀，再加0.2％重量比的硬脂酸镁、硬脂酸钙或滑石粉润滑剂搅拌均匀后，进入压片机压片，制得78.8kg片状溴氯海因(每片20g)，产品纯度为98.2％，成品率为98.5％。
实施例2
将1800升水加入2000L搪瓷反应釜中，称量154kg5，5-二甲基海因和100.5kg片状烧碱(含量为96％膈膜烧碱)加入反应釜中，进行搅拌15分钟，物料完全溶解后，静止放杂，投料完毕。温度计数值为30℃，封闭人孔口开启酸度计，酸度计PH值为13.85，并开启-14℃冷冻卤水进行降温，当温度由30℃降至8℃时开始过溴素(加液溴)90kg，此时PH值由13.85降至9.98时缓慢通入氯气，保持反应温度在6-18℃之间，当PH值达到6.55时反应结束，关闭氯气和冷冻卤水阀门，将反应液放入过滤槽内，通过真空抽滤、用去离子水二次淋洗提纯、再经离心机离心甩干，烘干机烘干(水份含量控制不大于0.5％)，粉碎后即制得285.1kg粉末状溴氯海因，产品纯度为99.2％，得率为98.1％。
将200kg粉末状溴氯海因用干法辊压式造粒机造粒得160kg颗粒状溴氯海因(机下料为40kg)，粒度8-30目，纯度为99.1％。
将40kg颗粒状溴氯海因倒入搅拌器内，喷洒加入0.35％重量比、浓度为2％氯化钠溶液粘合剂搅拌均匀，再加0.2％重量比的硬脂酸镁、硬脂酸钙或滑石粉润滑剂搅拌均匀后，进入压片机压片，制得39.5kg片状溴氯海因(每片20g)，产品纯度为98.2％，成品率为98.75％。
实施例3
将1800升水加入2000L搪瓷反应釜中，称量201kg5，5-二甲基海因和131kg片状烧碱(含量为96％膈膜烧碱)加入反应釜中，进行搅拌20分钟，物料完全溶解后，静止放杂，投料完毕。温度计数值为32℃，封闭人孔口开启酸度计，酸度计PH值为13.17，开启-14℃冷冻卤水进行降温，当温度由32℃降至8℃时开始过溴素(加液溴)120kg，此时PH值由13.17降至9.94缓慢通入氯气，反应温度保持在6-18℃，当PH值达到6.4时反应结束，关闭氯气和冷冻卤水阀门，将反应液放入过滤槽内，通过真空抽滤、用去离子水二次淋洗提纯、再经离心机离心甩干，烘干机烘干(水份含量控制不大于0.5％)，粉碎后即制得372kg粉末状溴氯海因，产品纯度99.1％，得率98.1％。
将200kg粉末状溴氯海因用干法辊压式造粒机造粒得160kg颗粒状溴氯海因(机下料为40kg可循环利用)，粒度8-30目，纯度为99.1％。
将80kg颗粒状溴氯海因倒入搅拌器内，喷洒加入0.3％重量比、浓度为2％氯化钠溶液粘合剂搅拌均匀，再加0.2％重量比的硬脂酸镁、硬脂酸钙或滑石粉润滑剂搅拌均匀后，进入压片机压片，制得79.2kg片状溴氯海因(每片20g)，产品纯度为98.2％，成品率为99％。
Claims (3)
1、一种粉末、颗粒和片状溴氯海因消毒剂的工业生产方法，选用5，5-二甲基海因、烧碱、液溴和氯气为原料，采用一锅法生产工艺，其特征是包括下列步骤：
①、先将5，5-二甲基海因和片状烧碱加入反应釜内溶于水，开启酸度计至PH值13-14，温度为25-35℃，然后用冷冻卤水进行降温，当温度降至6-18℃时开始加液溴，过完溴素PH值降至9.5-10，再开始缓慢通入氯气，反应温度保持在6-18℃，当PH值达到6.4-6.6时反应结束，关停氯气和冷冻卤水，获得反应液准备放料，
②、将反应液放入过滤槽内，进行真空抽滤，同时用去离子水两次淋洗提纯，然后由离心机离心甩干，所得湿品进入烘干机烘干，水份含量控制不大于0.5％，再经粉碎制得粉末状溴氯海因，
③、将粉末状溴氯海因用干法辊压式造粒机造粒，制得粒度为8-30目的颗粒状溴氯海因，
④、把颗粒状溴氯海因倒入搅拌器内，喷洒液体粘合剂不断进行搅拌均匀，配入粉状润滑剂，再次进行搅拌均匀后，将该配好的颗粒料倒入压片机压片，即得片状溴氯海因消毒剂。
2、根据权利要求1所述的粉末、颗粒和片状溴氯海因消毒剂的工业生产方法，其特征是液体粘合剂为1.5-2.5％浓度的氯化钠溶液，加入重量比为0.25-0.35％。
3、根据权利要求1所述的粉末、颗粒和片状溴氯海因消毒剂的工业生产方法，其特征是润滑剂分别是硬脂酸镁、硬脂酸钙或滑石粉，加入重量比为0.15-0.25％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006101065136A CN100562517C (zh) | 2006-07-11 | 2006-07-11 | 粉末、颗粒和片状溴氯海因消毒剂的工业生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006101065136A CN100562517C (zh) | 2006-07-11 | 2006-07-11 | 粉末、颗粒和片状溴氯海因消毒剂的工业生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101103723A CN101103723A (zh) | 2008-01-16 |
| CN100562517C true CN100562517C (zh) | 2009-11-25 |
Family
ID=38997968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006101065136A Active CN100562517C (zh) | 2006-07-11 | 2006-07-11 | 粉末、颗粒和片状溴氯海因消毒剂的工业生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100562517C (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102726402A (zh) * | 2012-07-24 | 2012-10-17 | 河北亚光精细化工有限公司 | 水产养殖用颗粒状溴氯海因复方消毒剂及其制备方法 |
| CN103333115B (zh) * | 2013-07-15 | 2015-01-21 | 河北鑫淘源环保科技有限公司 | 用作化工中间体的溴氯海因的生产方法 |
| CN108299306B (zh) * | 2018-03-30 | 2020-02-07 | 河北鑫淘源环保科技有限公司 | 一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺 |
| CN109761321A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-05-17 | 南京天诗蓝盾生物科技有限公司 | 一种次氯酸钠新型增效剂的制备和运用 |
| CN109644997A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-04-19 | 龙口科达化工有限公司 | 一种环保型浆乳状溴氯海因及其无三废清洁生产方法 |
| CN110150289A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-08-23 | 河北利仕化学科技有限公司 | 一种工业水处理用防霉抗菌液及其制备方法 |
| CN110305065B (zh) * | 2019-07-26 | 2022-05-17 | 河北利仕化学科技有限公司 | 溴氯海因连续式生产设备及生产方法 |
| CN111961003A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-11-20 | 河北利仕化学科技有限公司 | 低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法 |
-
2006
- 2006-07-11 CN CNB2006101065136A patent/CN100562517C/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101103723A (zh) | 2008-01-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100562517C (zh) | 粉末、颗粒和片状溴氯海因消毒剂的工业生产方法 | |
| CN100395238C (zh) | 一步两段连续式生产三氯异氰尿酸的方法 | |
| CN102329275A (zh) | 一种三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠的制备方法 | |
| CN101519189A (zh) | 一种利用废氯气制备碱式次氯酸镁的方法和装置 | |
| CN105417497B (zh) | 一种高浓度二氧化氯稳态液的生产装置及工艺 | |
| CN102827313A (zh) | 酸相法合成氯化聚乙烯联产甘油法合成环氧氯丙烷的方法 | |
| CN103333115B (zh) | 用作化工中间体的溴氯海因的生产方法 | |
| JPS593924B2 (ja) | 成型された次亜塩素酸カルシウム組成物 | |
| WO2019194184A1 (ja) | 劣化次亜塩素酸塩から新規塩素酸化物組成物を得る製法 | |
| CN102860308A (zh) | 水处理用溴氯海因和二溴海因复方消毒剂及其制作方法 | |
| CN102731421A (zh) | 管道反应器连续式生产三氯异氰尿酸的方法 | |
| CN102206192B (zh) | 一种连续湿法合成两个结晶水二氯异氰尿酸钠的方法 | |
| CN101480197B (zh) | 一种稳定型消毒液及其制造方法 | |
| CN102285922B (zh) | 用作医药中间体合成的二氯海因的生产方法 | |
| CN101411334A (zh) | 一种二氧化氯消毒剂的生产方法 | |
| CN110810435A (zh) | 用于水产养殖的氧化净水消毒剂及其制备方法 | |
| KR102382461B1 (ko) | 순수 이산화염소 생성 조성물 및 이의 제조방법 | |
| CN111675656B (zh) | 溴氯海因连续化生产方法 | |
| CN110305065B (zh) | 溴氯海因连续式生产设备及生产方法 | |
| CN104355293A (zh) | 钠法制备次氯酸钙的工艺 | |
| CN1328155C (zh) | 亚氯酸盐－酸性盐二氧化氯生成体系、其一元化包装粉剂、片剂及其制备方法 | |
| CN102657173B (zh) | 溴氯海因和二氯海因复方消毒片及其制备方法 | |
| CN1611492A (zh) | 溴氯海因消毒杀菌灭藻剂的制备方法 | |
| CN108299306B (zh) | 一种溴氯海因合成过程中的尾气处理工艺 | |
| CN1081562A (zh) | 一种高效消毒片剂的生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HEBEI XINTAOYUAN ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLO Free format text: FORMER OWNER: HEBEI YAGUANG FINE CHEMICAL CO., LTD. Effective date: 20150820 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150820 Address after: North of Quzhou County Hebei province 057250 Handan modern new industrial park Patentee after: Hebei Xintaoyuan Environment Protection Technology Co., Ltd. Address before: 057250 Hebei city of Handan province in Quzhou County in Quzhou City north of Wei Luxi Patentee before: Hebei Yaguang Fine Chemical Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190506 Address after: 050600 Feixiang Economic Development Zone, Handan City, Hebei Province (Beijing-Tianjin New Material Industrial Park) Patentee after: Hebei Lishi Chemical Technology Co., Ltd. Address before: 057250 North District of Quzhou Modern New Industrial Park, Handan City, Hebei Province Patentee before: Hebei Xintaoyuan Environment Protection Technology Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |