CN102329275A - 一种三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种消毒杀菌剂的制备方法，特别公开了一种三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠的制备方法。该三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将氰尿酸、碳酸钙和工艺水按比例进行配制，将配制后的物料送入氯化反应釜内，缓慢通入氯气并搅拌，反应终点后抽滤、洗涤得中间产品二氯异氰尿酸；（2）向中和反应釜中打入工艺水并加入液碱,加入二氯异氰尿酸搅拌反应，得二氯异氰尿酸钠水溶液，压入二氯异氰尿酸钠贮罐供氯化使用，向氯化釜内通入液氯和二氯异氰尿酸钠水溶液，反应得三氯异氰尿酸的悬浊液，洗涤分离，将湿品三氯异氰尿烘干包装即得。本发明的有益效果是：具有生产流程短、设备少、收率高、操作简便、易控制的特点。
Description
（一） 技术领域
本发明涉及一种消毒杀菌剂的制备方法，特别涉及一种三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠的制备方法。
（二） 背景技术
三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠都是一种极强的消毒杀菌剂，也是化工生产中的氯化剂和氧化剂，两种产品均属于高效、快速、广谱、低毒的消毒杀菌剂，能迅速有效的杀灭各种细菌、真菌、芽孢及霉菌等，两种产品还具有灭活甲型肝炎、乙型肝炎表面抗原的作用和灭藻、除臭、净水、漂白的作用，该类产品是国际上推广的无毒安全的消毒杀菌剂产品，广泛使用于游泳池消毒、工业水循环处理、食品加工业、饮食卫生业、水产养殖业、宾馆及医疗场所。
目前三氯异氰尿酸多采用一步法合成工艺，即将氰尿酸与液碱制成氰尿酸三钠（或氰尿酸二钠及氰尿酸单钠），然后用氯气（或用次氯酸钠和氯气）进行氯化，制得三氯异氰尿酸浆状反应液，经离心甩干、洗涤、干燥后得三氯异氰尿酸。氯化方式有采用单段式氯化法、两段间歇式氯化法，上述合成方法的目的就是尽可能减少三氯化氮的生成量。原始单段式氯化合成三氯异氰尿酸的方法，多数采用氰尿酸与次氯酸钠溶液于酸性条件下通氯进行氯化，过量的氯尾气经增压后返回氯化；两段间歇式氯化的设备单位体积生产能力较低、操作繁琐、控制困难、操作环境差，生成三氯化氮含量高，易发生爆炸。
（三） 发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种收率高、工序少又安全的三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）中间产品二氯异氰尿酸的制备：
将氰尿酸、碳酸钙和工艺水按1：0.77：7.5的重量比进行配制，将配制后的物料送入氯化反应釜内，缓慢通入氯气并在搅拌下反应，反应时控制温度在27-32℃、PH值5.5-2，反应终点后抽滤、洗涤得中间产品二氯异氰尿酸；
反应原理为：
氯化反应：
氰尿酸+碳酸钙+液氯→二氯异氰尿酸+氯化钙+二氧化碳+水
（2）三氯异氰尿酸的制备：
向中和反应釜中打入工艺水并加入质量分数为30%的液碱,加入二氯异氰尿酸搅拌反应25-35分钟，得二氯异氰尿酸钠水溶液，通过压滤机过滤后送入二氯异氰尿酸钠贮罐供氯化使用，氯化开车前先启动冷冻系统给氯化主、付釜降温，氯化釜内加水至溢流口，通过流量控制向氯化釜内通入液氯和二氯异氰尿酸钠水溶液，控制氯化釜温度18℃-25℃，PH值在3.0-3.5，反应得三氯异氰尿酸的悬浊液，加水洗涤进行分离，母液水洗涤水回中和配料工段，将湿品三氯异氰尿酸烘干包装即得；
反应原理为：
中和反应：
二氯异氰尿酸+氢氧化钠→二氯异氰尿酸钠+水
氯化反应：
二氯异氰尿酸钠+液氯→三氯异氰尿酸+氯化钠
步骤（1）中将反应过程中产生的余氯废气引入吸收塔内进行吸收，吸收产生的二氯异氰尿酸再返回系统使用；抽滤母液废水经酸化脱氯后去蒸发工段经浓缩、多效蒸发、烘干得副产品氯化钙，洗水回配料工段。
步骤（2）中工艺水、液碱和二氯异氰尿酸的重量比为450:49:40。
步骤（2）中在氯化反应过程中启动废气吸收系统处理吸收废气，吸收生成的三氯异氰尿酸回氯化系统使用。
氯气尾气吸收：
一级吸收
氯气+异氰尿酸+碳酸钙→二氯异氰尿酸+氯化钙+二氧化碳+水
二级吸收
二氯异氰尿酸钠+液氯→三氯异氰尿酸+氯化钠
。
一种二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）中间产品二氯异氰尿酸的制备：
将氰尿酸、碳酸钙和工艺水按1：0.77：7.5的重量比进行配制，将配制后的物料送入氯化反应釜内，缓慢通入氯气并在搅拌下反应，反应时控制温度在27-32℃、PH值5.5-2，反应终点后抽滤、洗涤得中间产品二氯异氰尿酸；
（2）二氯异氰尿酸钠的制备：
将二氯异氰尿酸与纯碱配制混合，通过酸碱自动中和机反应生成湿的二氯异氰尿酸钠，再经造粒、烘干得到二氯异氰尿酸钠或其二水化合物；
反应原理为：
中和反应：
二氯异氰尿酸+碳酸钠→三氯异氰尿酸钠+二氧化钠+水
步骤（1）中将反应过程中产生的余氯废气引入吸收塔内进行吸收，吸收产生的二氯异氰尿酸再返回系统使用；抽滤母液废水经酸化脱氯后去蒸发工段经浓缩、多效蒸发、烘干得副产品氯化钙，洗水回配料工段。
步骤（2）中二氯异氰尿酸与纯碱的重量比为1:0.21。
本发明三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠的制备方法的有益效果是：具有生产流程短、设备少、收率高、操作简便易控制的特点，使三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸形成联产，使用原料碳酸钙降低了生产成本，每吨产品降低800元成本，使用原料碳酸钙在氯化过程中不用制冷降温，每吨产品节能293.7度，降耗每吨产品205.6元。
（四） 附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图为本发明三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠的生产工艺流程图。
（五） 具体实施方式
实施例1：
三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）中间产品二氯异氰尿酸的制备：
将氰尿酸1000 kg、碳酸钙770 kg和工艺水7500 kg在配制罐里进行配制，将配制后的物料送入氯化反应釜内，缓慢通入氯气并在搅拌下反应，反应时控制温度在27-32℃，PH值在5.5-2之间，在反应过程中将产生的余氯废气引入吸收塔内进行吸收，吸收产生的二氯异氰尿酸再返回系统使用，反应终点后将反应生成的物料二氯异氰尿酸放入抽滤工段进行抽滤和洗涤得中间产品二氯异氰尿酸，抽滤母液废水经酸化脱氯后去蒸发工段经浓缩—多效蒸发—烘干可得副产品氯化钙，洗水回配料工段；
（2）三氯异氰尿酸的制备：
向中和反应釜中打入工艺水4500kg，并计量加质量分数为30%的液碱490kg,加入二氯异氰尿酸400kg搅拌反应30分钟，得二氯异氰尿酸钠水溶液，通过压滤机过滤后送入二氯异氰尿酸钠贮罐供氯化使用，氯化开车前先启动冷冻系统给氯化主、付釜降温，氯化釜内加水至溢流口，通过流量控制向氯化釜内通入液氯和二氯异氰尿酸钠水溶液，控制氯化釜温度20℃，PH值在3.2，在氯化反应过程中启动废气吸收系统处理吸收废气，吸收生成的三氯异氰尿酸回氯化系统使用，反应出三氯异氰尿酸的悬浊液进入离心工段，在离心工段将氯化反应产生的悬浊液进入离心机加水洗涤情况下进行分离，分离三氯异氰尿酸水分小于13%，母液水洗涤水回中和配料工段，将湿品三氯异氰尿酸运至烘干工段进行烘干，烘干后的成品造粒进行包装。
实施例2：
二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）中间产品二氯异氰尿酸的制备：
将氰尿酸1000 kg、碳酸钙770 kg和工艺水7500 kg在配制罐里进行配制，将配制后的物料送入氯化反应釜内，缓慢通入氯气并在搅拌下反应，反应时控制温度在27-32℃，PH值在5.5-2之间，在反应过程中将产生的余氯废气引入吸收塔内进行吸收，吸收产生的二氯异氰尿酸再返回系统使用，反应终点后将反应生成的物料二氯异氰尿酸放入抽滤工段进行抽滤和洗涤得中间产品二氯异氰尿酸，抽滤母液废水经酸化脱氯后去蒸发工段经浓缩—多效蒸发—烘干可得副产品氯化钙，洗水回配料工段；
（2）二氯异氰尿酸钠的制备：
将二氯异氰尿酸1000 kg与纯碱210 kg配制混合，通过酸碱自动中和机反应生成二氯异氰尿酸钠，湿的二氯异氰尿酸钠经造粒、烘干得到二氯异氰尿酸钠或其二水化合物产品。
Claims (7)
1.一种三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）中间产品二氯异氰尿酸的制备：
将氰尿酸、碳酸钙和工艺水按1：0.77：7.5的重量比进行配制，将配制后的物料送入氯化反应釜内，缓慢通入氯气并在搅拌下反应，反应时控制温度在27-32℃、PH值5.5-2，反应终点后抽滤、洗涤得中间产品二氯异氰尿酸；
（2）三氯异氰尿酸的制备：
向中和反应釜中打入工艺水并加入质量分数为30%的液碱,加入二氯异氰尿酸搅拌反应25-35分钟，得二氯异氰尿酸钠水溶液，通过压滤机过滤后送入二氯异氰尿酸钠贮罐供氯化使用，氯化开车前先启动冷冻系统给氯化主、付釜降温，氯化釜内加水至溢流口，通过流量控制向氯化釜内通入液氯和二氯异氰尿酸钠水溶液，控制氯化釜温度18℃-25℃，PH值在3.0-3.5，反应得三氯异氰尿酸的悬浊液，加水洗涤进行分离，母液水洗涤水回中和配料工段，将湿品三氯异氰尿酸烘干包装即得。
2.根据权利要求1所述的三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中将反应过程中产生的余氯废气引入吸收塔内进行吸收，吸收产生的二氯异氰尿酸再返回系统使用；抽滤母液废水经酸化脱氯后去蒸发工段经浓缩、多效蒸发、烘干得副产品氯化钙，洗水回配料工段。
3.根据权利要求1所述的三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中工艺水、液碱和二氯异氰尿酸的重量比为450:49:40。
4.根据权利要求1所述的三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中在氯化反应过程中启动废气吸收系统处理吸收废气，吸收生成的三氯异氰尿酸回氯化系统使用。
5.一种二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）中间产品二氯异氰尿酸的制备：
将氰尿酸、碳酸钙和工艺水按1：0.77：7.5的重量比进行配制，将配制后的物料送入氯化反应釜内，缓慢通入氯气并在搅拌下反应，反应时控制温度在27-32℃、PH值5.5-2，反应终点后抽滤、洗涤得中间产品二氯异氰尿酸；
（2）二氯异氰尿酸钠的制备：
将二氯异氰尿酸与纯碱配制混合，通过酸碱自动中和机反应生成湿的二氯异氰尿酸钠，再经造粒、烘干得到二氯异氰尿酸钠或其二水化合物。
6.根据权利要求5所述的二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（1）中将反应过程中产生的余氯废气引入吸收塔内进行吸收，吸收产生的二氯异氰尿酸再返回系统使用；抽滤母液废水经酸化脱氯后去蒸发工段经浓缩、多效蒸发、烘干得副产品氯化钙，洗水回配料工段。
7.根据权利要求5所述的二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（2）中二氯异氰尿酸与纯碱的重量比为1:0.21。
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