CN109970671A - 一种二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺，该工艺充分利用了二氯异氰尿酸钠生产过程中所产生的母液进行制备三氯异氰尿酸，降低了生产成本，实现了零污染排放，同时采用一条生产线即可实现二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸两种产品的生产；本发明的自动化程度高，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺。
背景技术
二氯异氰尿酸钠或三氯异氰尿酸为白色粉末状，是氧化性杀菌剂中杀菌最为广谱、高效、安全的消毒剂。目前生产二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸需采用两条不同的生产路线，生产成本高，二氯异氰尿酸钠产品质量差，含量低，杂质多，二氯异氰尿酸钠普遍采用碳酸钙与氰尿酸通氯氯化后形成二氯异氰尿酸，离心分离，湿品二氯异氰尿酸需用碳酸钠固相混合中和，反应不充分，产品1％水溶液不透明杂质多，二氯异氰尿酸母液处理难度大，或湿品二氯异氰尿酸液碱(氢氧化钠)液相中和、反应剧烈，易分解，再溶解、冷冻结晶、分离、烘干，产生含25％-30％的二氯异氰尿酸母液处理难度大，进一步加大了生产难度同时增加生产成本。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的是提供了一种二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺。
一种二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺，包括以下步骤：
制备氰尿酸三钠盐；
制备二氯异氰尿酸钠，将氰尿酸三钠盐溶液边搅拌边充入氯气进行反应，氰尿酸三钠盐与氯气按摩尔比为1.03～1.05:2，所述搅拌转速为80-150转/分钟，反应结束后，检测溶液pH值6.2-7.0，制得二氯异氰尿酸钠溶液；
将制备的二氯异氰尿酸钠溶液一部分经冷却重结晶、过滤后烘干制得二氯异氰尿酸钠粉末，回收滤液；
另一部分二氯异氰尿酸钠溶液和回收的滤液边搅拌边充入氯气，析出三氯异氰尿酸，继续充入氯气直至沉淀不再析出为止，经离心分离，过滤后烘干，制得三氯异氰尿酸粉末，回收滤液。
优选的，所述氰尿酸三钠盐是将氰尿酸水溶液与烧碱在35-40℃下反应制备而成。
更优选的，所述氰尿酸与烧碱的摩尔比为1:3.04-3.1。
优选的，制备二氯异氰尿酸钠时氰尿酸三钠盐溶液中氰尿酸三钠盐含量为10％-14％。
优选的，制备二氯异氰尿酸钠过程中，反应温度为20-30℃，反应结束后溶液中的pH为6.2～7.0。
优选的，将另一部分制备二氯异氰尿酸钠溶液和回收滤液在7-22℃下继续边搅拌边充氯气，反应结束时pH为2.6～3.4。
优选的，制备三氯异氰尿酸过程中的滤液进行处理，首先调整其pH值低于1.5；然后在真空条件下进行脱氯；然后再加入双氧水至滤液中活性氯含量至0；调整滤液pH值至7-10，析出沉淀，并进行过滤，回收的滤饼为氰尿酸三钠盐，回收的滤液进行蒸馏浓缩析出盐，蒸发出的水蒸气回收利用，实现了废水的零排放。。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明实现了二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产，充分利用了二氯异氰尿酸钠生产过程中所产生的母液进行制备三氯异氰尿酸，降低了生产成本，实现了废水零污染排放，同时采用一条生产线即可实现二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸两种产品的生产；本发明的自动化程度高，成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和说明书附图对本发明作进一步说明。
实施例1
一种二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺，包括以下步骤：
制备氰尿酸三钠盐,将氰尿酸水溶液与烧碱在40℃下反应制备而成，其中氰尿酸与烧碱的摩尔比为1:3.04；
制备二氯异氰尿酸钠，将浓度为11％的氰尿酸三钠盐溶液边搅拌边充入氯气，反应温度为40℃且氰尿酸三钠盐与氯气按摩尔比为1.05:2进行反应，所述搅拌转速为100转/分钟，反应结束后制得二氯异氰尿酸钠溶液，反应结束时检测溶液的pH为7.0；
将制备的二氯异氰尿酸钠溶液一部分经冷却重结晶、过滤后烘干制得二氯异氰尿酸钠粉末，回收滤液；
另一部分二氯异氰尿酸钠溶液和回收的滤液边搅拌边充入氯气，反应温度为10℃，所述搅拌转速为90转/分钟析出三氯异氰尿酸，继续充入氯气直至沉淀不再析出为止，检测溶液中的pH为3.1，经离心分离，过滤后烘干，制得三氯异氰尿酸粉末，回收滤液。将制备三氯异氰尿酸过程中的滤液进行处理，首先调整其pH值至1.0；然后在真空条件下进行脱氯；然后再加入双氧水至滤液中活性氯含量至60PPM；调整滤液pH值至9，析出沉淀，并进行过滤，回收的滤饼为氰尿酸三钠盐，将再次回收的滤液进行蒸馏浓缩析出盐，蒸发出的水蒸气回收利用，实现了废水的零排放。
实施例2
一种二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺，包括以下步骤：
制备氰尿酸三钠盐,将氰尿酸水溶液与烧碱在38℃下反应制备而成，其中氰尿酸与烧碱的摩尔比为1:3.1；
制备二氯异氰尿酸钠，将浓度为10％的氰尿酸三钠盐溶液边搅拌边充入氯气，反应温度为35℃且氰尿酸三钠盐与氯气按摩尔比为1.03:2进行反应，所述搅拌转速为90转/分钟，反应结束后制得二氯异氰尿酸钠溶液，反应结束后制得二氯异氰尿酸钠溶液，反应结束时检测溶液的pH为6.5；
将制备的二氯异氰尿酸钠溶液一部分经冷却重结晶、过滤后烘干制得二氯异氰尿酸钠粉末，回收滤液；
另一部分二氯异氰尿酸钠溶液和回收的滤液边搅拌边充入氯气，反应温度为20℃，所述搅拌转速为100转/分钟析出三氯异氰尿酸，继续充入氯气直至沉淀不再析出为止，检测溶液中的pH为3.0，经离心分离，过滤后烘干，制得三氯异氰尿酸粉末，回收滤液。将制备三氯异氰尿酸过程中的滤液进行处理，首先调整其pH值至1.2；然后在真空条件下进行脱氯；然后再加入双氧水至滤液中活性氯含量至40ppm；调整滤液pH值至10，析出沉淀，并进行过滤，回收的滤饼为氰尿酸三钠盐，将再次回收的滤液进行蒸馏浓缩析出盐，蒸发出的水蒸气回收利用，实现了废水的零排放。
将本发明实施例1和2制备的二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸粉末的技术制备分别进行检测，如表1和表2所示。
表1二氯异氰尿酸钠技术指标
表2三氯异氰尿酸技术指标
| 序号 | 项目 | 单位 | 技术指标 | 实施例1 | 实施例2 |
| 1 | 有效氯(以Cl计)含量 | ％ | 90.0 | 90.4 | 90.5 |
| 2 | 水分 | ％ | 0.5 | 0.2 | 0.3 |
| 3 | PH值(1％水溶液) | / | 2.6-3.4 | 2.9 | 2.8 |
| 4 | 外观 | / | 白色结晶颗粒 | 同左 | 同左 |
从表1和表2的检测结果可以看出，本发明制备二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸产品符合标准，且生产工艺大大得到改善，降低了生产成本。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
制备氰尿酸三钠盐；
制备二氯异氰尿酸钠，将氰尿酸三钠盐溶液边搅拌边充入氯气进行反应，氰尿酸三钠盐与氯气按摩尔比为1.03～1.05:2，所述搅拌转速为80-150转/分钟，反应结束后制得二氯异氰尿酸钠溶液；
将制备的二氯异氰尿酸钠溶液一部分经冷却重结晶、过滤后烘干制得二氯异氰尿酸钠粉末，回收滤液；
另一部分二氯异氰尿酸钠溶液和回收的滤液边搅拌边充入氯气，析出三氯异氰尿酸，继续充入氯气直至沉淀不再析出为止，经离心分离，过滤后烘干，制得三氯异氰尿酸粉末，回收滤液。
2.根据权利要求1所述的二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺，其特征在于，所述氰尿酸三钠盐是将氰尿酸水溶液与烧碱在35-40℃下反应制备而成。
3.根据权利要求2所述的二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺，其特征在于，所述氰尿酸与烧碱的摩尔比为1:3.04-3.1。
4.根据权利要求1所述的二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺，其特征在于，制备二氯异氰尿酸钠时氰尿酸三钠盐溶液中氰尿酸三钠盐含量为10％-14％。
5.根据权利要求1所述的二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺，其特征在于，制备二氯异氰尿酸钠过程中，反应温度为20-30℃，反应结束后溶液中的pH为6.2～7.0。
6.根据权利要求1所述的氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺，其特征在于，将另一部分制备二氯异氰尿酸钠溶液和回收滤液在9-22℃下继续边搅拌边充氯气，反应结束时pH为2.6～3.4。
7.根据权利要求1所述的二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸联合生产的工艺，其特征在于，制备三氯异氰尿酸过程中的滤液进行处理，首先调整其pH值低于1.5；然后在真空条件下进行脱氯；然后再加入双氧水至滤液中活性氯含量至100PPM以下；调整滤液pH值至7-10，析出沉淀，并进行过滤，回收的滤饼为氰尿酸三钠盐，回收的滤液进行MVR系统蒸馏浓缩析出盐，蒸发出的水蒸气冷凝水回收利用，实现了废水的零排放。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190705 |