CN101659424A - 一种石灰乳生产废液回收试剂级氯化钠的方法 - Google Patents

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陈旭波
蒙跃笙
洪朝辉
谭泽
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Abstract

本发明提供了一种生产磷酸三钙过程中由氯化钙和氢氧化钠制备石灰乳产生的副产品氯化钠的回收方法，该方法是往石灰乳生产过程中的含盐废液加入氯化钡以除去硫酸根，再加入碳酸钠除去钙、镁和重金属离子等杂质，然后用盐酸调节pH值后浓缩析晶得到试剂级氯化钠。本发明的氯化钠回收方法，工艺简单，成本低廉，能源消耗少，氯化钠的回收率可达75－85％，产品符合GB/T 1266－2006化学试剂分析纯标准。本发明对氯化钠的回收，有利于节能减排和降低生产成本，符合环保要求，特别适合中小型磷酸三钙生产厂家回收副产品氯化钠。

Description

一种石灰乳生产废液回收试剂级氯化钠的方法
技术领域
本发明涉及一种氯化钠的生产方法，尤其涉及一种石灰乳生产废液回收试剂级氯化钠的方法，更具体是涉及一种生产磷酸三钙过程中由氯化钙和氢氧化钠制备石灰乳产生的废液回收试剂级氯化钠的方法。
背景技术
氯化钠是一种白色立方晶体或结晶性粉末，在空气中微有潮解性。熔点801℃，沸点1413℃，溶于水和甘油，难溶于乙醇。氯化钠除用于食品调味外，还有广泛的用途：医疗上制生理盐水用于临床治疗，工业上用于制造氯气、盐酸、氢氧化钠、金属钠、次氯酸钠等，科研上用作分析测试试剂。粗品氯化钠一般由海水或矿盐的盐汁、咸水经煎晒、过滤、结晶而得，高等级(如药用级、试剂级)氯化钠一般由粗品氯化钠溶解除杂后重结晶而得。
磷酸三钙在食品工业中主要用作抗结块剂、营养增补剂、缓冲剂、pH调节剂等。本发明的申请人利用氢氧化钙颗粒在强碱性条件下具有好的凝聚沉降效果，采用氯化钙溶液与氢氧化钠溶液反应制备新鲜石灰乳(氢氧化钙)，经陈化、沉降、洗涤以后，再与磷酸反应，经陈化、离心、干燥、粉碎以后得到适合作为食品添加剂使用的磷酸三钙。在生产石灰乳过程中产生大量的含盐废液需要回收利用，以节约资源和保护环境。产生的废液为强碱性，pH值≥12，每公斤磷酸三钙产品大约产生5升废液，废液中含有大约220-240g/L的氯化钠和钙(Ca2+)、镁(Mg2+)、硫酸根(SO4 2-)和其他重金属离子等主要杂质，回收方法必须针对这些杂质采取相应的处理方案。
发明内容
为配合磷酸三钙的生产，本发明的目的是提供一种比较简单的方法来回收由氯化钙和氢氧化钠制备石灰乳过程中产生的副产品氯化钠，由这种方法回收得到的氯化钠达到试剂级的标准。
为实现以上目的，本发明氯化钠的回收方法，依次包括如下步骤：
(1)废液中硫酸根离子的去除：取氯化钙和氢氧化钠制备石灰乳过程中收集到的含盐废液，加入氯化钡搅匀后在60-80℃下保温30分钟以上，氯化钡的加入量为每升废液0.2-0.3g；
(2)废液中钙、镁和其他杂质离子的去除：在步骤(1)处理过的废液中，加入无水碳酸钠，待碳酸钠溶解后加入适量的活性炭，搅匀后在60-80℃下保温静置60分钟以上，过滤得到清液，无水碳酸钠的加入量为每升废液3-5g；
(3)浓缩结晶回收氯化钠：将步骤(2)得到的滤液，用盐酸调节pH值为3-4，然后加热浓缩至大部分结晶析出，停置冷却至室温，离心甩干，湿品结晶在90-110℃下干燥2小时以上，得到氯化钠结晶。
为避免引入其他杂质，上述步骤(1)加入的氯化钡、步骤(2)加入的碳酸钠和步骤(3)加入的盐酸均为分析纯标准。
本发明的氯化钠回收方法，步骤(1)采用氯化钡作为沉降剂，可除去废液中的硫酸根离子，步骤(2)采用碳酸钠作为沉降剂，可使废液中的钙、镁、可能存在的其他重金属杂质以及步骤(1)加入的过量钡离子形成碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，经陈化、过滤后除去；而步骤(3)采用盐酸调节滤液的pH值，不仅能除去过量的碳酸钠，而且不会引入新的离子。
本发明的氯化钠回收方法，工艺简单，成本低廉，能源消耗少，氯化钠的回收率可达75-85％，产品符合GB/T 1266-2006化学试剂分析纯标准。本发明对氯化钠的回收，有利于节能减排和降低生产成本，符合环保要求，特别适合中小型磷酸三钙生产厂家回收副产品氯化钠。
具体实施方式
下面是本发明的具体实施例，这些实施例只是对本发明氯化钠回收试剂级氯化钠生产方法的具体说明，并非用以限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)取氯化钙溶液和氢氧化钠溶液制备石灰乳过程中产生的废液1000ml(经检测含225g/L的氯化钠)，加入浓度为250g/L的BaCl2溶液1ml，搅匀后在60-70℃下保温30分钟；
(2)在上述处理过的废液中加入AR级的无水碳酸钠3g，搅拌溶解后加入一匙活性炭，搅匀后在60-70℃下保温90分钟，过滤清亮；
(3)上述滤液用AR级浓盐酸调节pH值为3-4，然后加热浓缩至大部分结晶析出，停置冷却至室温，离心甩干，湿品结晶在100-110℃下干燥2小时，得到氯化钠结晶190g，回收率为84％。
产品经检验符合GB/T 1266-2006化学试剂分析纯标准。
实施例2
(1)取氯化钙溶液和氢氧化钠溶液制备石灰乳过程中产生的废液1000ml(经检测含245g/L的氯化钠)，加入浓度为250g/L的BaCl2溶液1ml，搅匀后在60-70℃下保温40分钟；
(2)在上述废液处理过的中加入AR级的无水碳酸钠5g，搅拌溶解后加入一匙活性炭，搅匀后在70-80℃下保温60分钟，过滤清亮；
(2)上述滤液用AR级浓盐酸调节pH值为3-4，然后加热浓缩至大部分结晶析出，停置冷却至室温，离心甩干，湿品结晶在90-100℃下干燥3小时，得到氯化钠结晶196g，回收率为80％。
产品经检验符合GB/T 1266-2006化学试剂分析纯标准。

Claims (2)

1、一种石灰乳生产废液回收试剂级氯化钠的方法，依次包括如下步骤：
(1)废液中硫酸根离子的去除：取氯化钙和氢氧化钠制备石灰乳过程中收集到的含盐废液，加入氯化钡搅匀后在60-80℃下保温30分钟以上，氯化钡的加入量为每升废液0.2-0.3g；
(2)废液中钙、镁和其他杂质离子的去除：在步骤(1)处理过的废液中，加入无水碳酸钠，待碳酸钠溶解后加入适量的活性炭，搅匀后在60-80℃下保温静置60分钟以上，过滤得到清液，无水碳酸钠的加入量为每升废液3-5g；
(3)浓缩结晶回收氯化钠：将步骤(2)得到的滤液，用盐酸调节pH值为3-4，然后加热浓缩至大部分结晶析出，停置冷却至室温，离心甩干，湿品结晶在90-110℃下干燥2小时以上，得到氯化钠结晶。
2、根据权利要求1所述的石灰乳生产过程中副产品氯化钠回收方法，其特征在于：所述步骤(1)加入的氯化钡、步骤(2)加入的碳酸钠和步骤(3)加入的盐酸为分析纯标准。
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