CN101555239B - 从维生素c母液中提取维生素c和2-酮基-l-古龙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从维生素C母液中提取维生素C和2-酮基-L-古龙酸的方法，它包括以下步骤：对维生素C母液中和，生成维生素C盐和2-酮基-L-古龙酸盐，得盐溶液；将盐溶液搅拌、降温，使2-酮基-L-古龙酸盐从盐溶液中析出；将2-酮基-L-古龙酸盐用水溶解后，经阳离子交换树脂除去阳离子，再经过浓缩结晶、分离，得2-酮基-L-古龙酸；取所述析出2-酮基-L-古龙酸盐后的盐溶液，经阳离子交换树脂除去阳离子，再经过浓缩结晶、分离，得维生素C。该方法工艺科学，操作简单，实用性强，分离效果好，回收率高，既增加了经济收益，又可避免污染环境，具有很好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种维生素C生产母液的回收处理工艺，具体的说，涉及了一种从维生素C母液中提取维生素C和2-酮基-L-古龙酸的方法。
背景技术
维生素C是维持生命活动的必需元素之一，其具有抗坏血酸、降血压、利尿、色素排泄及解毒一系列生理作用，除用作Vc缺乏症药品外，它还是一种营养强化剂及食品抗氧剂，同时又可用作化妆品，在冶金、造纸等行业中也得到了一定应用；维生素C是目前世界上产销量最大、应用范围极广的维生素产品。
目前，国内外维生素C生产工艺均采用二步发酵法，即将D-山梨糖直接发酵转化为2-酮基-L-古龙酸钠，再经树脂脱钠后，浓缩提取2-KLG，再经甲醇酯化、碱转化制取VcNa，最后，树脂脱钠后制备维生素C；
在生产维生素C的过程中产生大量的维生素C母液，维生素C母液含有未反应的2-酮基-L-古龙酸约23％左右、维生素C约15％左右；由于维生素C母液中各组分互相干扰，无法再结晶，因此，在工业上一般作为废物排放；如此处理，不但造成生产成本偏高，而且影响产品收率，又增加了环境污染。
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，从而提供一种工艺科学、操作简单、实用性强、分离效果好、回收率高的从维生素C母液中提取维生素C和2-酮基-L-古龙酸的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种从维生素C母液中提取维生素C和2-酮基-L-古龙酸的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、制备盐溶液：在维生素C母液中加入碱金属或碱土金属的氢氧化物或氧化物或碳酸盐，使其与维生素C母液中的维生素C和2-酮基-L-古龙酸发生反应，生成维生素C盐和2-酮基-L-古龙酸盐，得盐溶液；
步骤2、析出2-酮基-L-古龙酸盐：对前述盐溶液搅拌，并降温，使2-酮基-L-古龙酸盐从盐溶液中析出，得2-酮基-L-古龙酸盐和析出2-酮基-L-古龙酸盐后的盐溶液；
步骤3、回收2-酮基-L-古龙酸：回收步骤2中析出的2-酮基-L-古龙酸盐，将其用水溶解后，经阳离子交换树脂除去阳离子，再经过浓缩结晶、分离，得2-酮基-L-古龙酸；
回收维生素C：取所述析出2-酮基-L-古龙酸盐后的盐溶液，经阳离子交换树脂除去阳离子，再经过浓缩结晶、分离，得维生素C。
基于上述，在步骤1中，控制PH值为5～7，控制温度30℃～55℃。
基于上述，在步骤1中，所述碱金属或碱土金属的氢氧化物或氧化物或碳酸盐是氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙、氢氧化镁、氧化镁、碳酸镁中的任一种或若干种。
基于上述，在步骤1中，在所述盐溶液中加入活性炭，然后，升温、脱色，再保温过滤，生成过滤的盐溶液。
基于上述，在步骤2中，将所述盐溶液降温至10℃～15℃，并保持2～10小时。
基于上述，在步骤3中，将回收的2-酮基-L-古龙酸盐先用冰水洗涤，再将其用水溶解。
基于上述，每升所述盐溶液中加入2～10克活性炭，所述升温温度控制在55℃～65℃。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，该方法利用维生素C盐与2-酮基-L-古龙酸盐在水溶液中溶解度的差异，通过维生素C盐与2-酮基-L-古龙酸盐的逐步分离，达到从维生素C母液中提取维生素C和2-酮基-L-古龙酸的目的；该方法对维生素C生产母液进行回收利用，可进一步提取出维生素C和2-酮基-L-古龙酸，既增加了经济收益，又避免了污染环境，具有很好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
取维生素C母液2000mL，其中，2-酮基-L-古龙酸含量225g/L，折合纯2-酮基-L-古龙酸450g，维生素C含量132g/L，折合纯维生素C264g；
将维生素C母液置于体积为3000ml的烧杯中，维持在52℃条件下，加入碳酸钠，搅拌中和至PH值为6，再加入10g活性碳，升温至60℃，继续搅拌脱色10分钟，保温过滤；
然后，将滤液减压浓缩至1000ml，降温至12℃，保持6小时，将析出的2-酮基-L-古龙酸钠经过滤分离，并用少量冰水洗涤，2-酮基-L-古龙酸钠湿品溶解为含量35％的水溶液，经阳离子交换树脂除去钠离子，离交液常规浓缩结晶，真空干燥得2-酮基-L-古龙酸419g，含量为89.5％，折纯为375g，回收率为83.3％；
将再次留于母液中维生素C钠直接经阳离子交换树脂除去钠离子，离交液采用常规的浓缩结晶分离方法，浓缩结晶、重结晶，真空干燥得维生素C产品，重量为213.5g，收率为80.9％。
实施例2
取维生素C母液2000mL，其中，2-酮基-L-古龙酸含量232g/L，折合纯2-酮基-L-古龙酸464g，维生素C含量137g/L，折合维生素C274g；
将维生素C母液置于体积为3000ml的烧杯中，搅拌下升温，维持温度45℃，用碳酸钙反应至PH值为5，加入10g活性碳，升温至60℃，继续搅拌脱色10分钟，保温过滤；
然后将滤液减压浓缩至1000ml，降温至10℃，保持2小时，将析出的2-酮基-L-古龙酸钙经过滤分离，并用少量冰水洗涤，2-酮基-L-古龙酸盐湿品溶解为含量35％的水溶液，经阳离子交换树脂除去钙离子，离交液常规浓缩结晶，真空干燥得2-酮基-L-古龙酸426g，含量为90.4％，折纯为385g，回收率为83％；
将再次留于母液中维生素C钙直接经阳离子交换树脂除去钙离子，离交液采用常规的浓缩结晶分离方法，浓缩结晶、重结晶，真空干燥得维生素C产品，重量为222.8g，收率为81.3％。
实施例3
取维生素C母液2000mL，其中，2-酮基-L-古龙酸含量227g/L，折合2-酮基-L-古龙酸盐454g，维生素C含量142g/L，折合维生素C284g；
将维生素C母液置于体积为3000ml的烧杯中，搅拌下升温维持温度55℃用饱和氢氧化钠中和至PH值为7，加入10g活性碳，升温至60℃，继续搅拌脱色10分钟，保温过滤；
然后将滤液减压浓缩至1000ml，降温至15℃，保持10小时，将析出的2-酮基-L-古龙酸钠经过滤分离，并用少量冰水洗涤，2-酮基-L-古龙酸钠湿品溶解为含量35％的水溶液，经阳离子交换树脂除去钠离子，离交液常规浓缩结晶，真空干燥得2-酮基-L-古龙酸427g，含量为89.1％，折纯为380.6g，回收率为83.8％；
将再次留于母液中维生素C钠直接经阳离子交换树脂除去钠离子，离交液采用常规的浓缩结晶分离方法，浓缩结晶、重结晶，真空干燥得维生素C产品，重量为231g，收率为81.3％。
实施例4
取维生素C母液2000mL，其中，2-酮基-L-古龙酸含量242g/L，折合纯2-酮基-L-古龙酸484g，维生素C含量147g/L，折合维生素C294g；
将维生素C母液置于体积为3000ml的烧杯中，搅拌下升温维持温度50℃用氧化钙反应至PH值为7，加入10g活性碳，升温至60℃，继续搅拌脱色10分钟，保温过滤；
然后将滤液减压浓缩至1000ml，降温结晶，将析出的2-酮基-L-古龙酸钙经过滤分离，并用少量冰水洗涤，2-酮基-L-古龙酸钙盐湿品溶解为含量35％的水溶液，经阳离子交换树脂除去钙离子，离交液常规浓缩结晶，真空干燥得2-酮基-L-古龙酸452.5g，含量为89.5％，折纯为405g，回收率为83.7％；
将再次留于母液中维生素C钙直接经阳离子交换树脂除去钙离子，离交液采用常规的浓缩结晶分离方法，浓缩结晶、重结晶，真空干燥得维生素C产品，重量为237.5g，收率为80.8％。
该方法工艺科学，操作简单，实用性强，分离效果好，回收率高，既增加了经济收益，又可避免污染环境，具有很好的经济效益和社会效益。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (7)
1.一种从维生素C母液中提取维生素C和2-酮基-L-古龙酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1、制备盐溶液：在维生素C母液中加入碱金属或碱土金属的氢氧化物或氧化物或碳酸盐，使其与维生素C母液中的维生素C和2-酮基-L-古龙酸发生反应，生成维生素C盐和2-酮基-L-古龙酸盐，得盐溶液；
步骤2、析出2-酮基-L-古龙酸盐：对前述盐溶液搅拌，并降温，使2-酮基-L-古龙酸盐从盐溶液中析出，得2-酮基-L-古龙酸盐和析出2-酮基-L-古龙酸盐后的盐溶液；
步骤3、回收2-酮基-L-古龙酸：回收步骤2中析出的2-酮基-L-古龙酸盐，将其用水溶解后，经阳离子交换树脂除去阳离子，再经过浓缩结晶、分离，得2-酮基-L-古龙酸；
回收维生素C：取所述析出2-酮基-L-古龙酸盐后的盐溶液，经阳离子交换树脂除去阳离子，再经过浓缩结晶、分离，得维生素C。
2.根据权利要求1所述的从维生素C母液中提取维生素C和2-酮基-L-古龙酸的方法，其特征在于：在步骤1中，控制pH值为5～7，控制温度30℃～55℃。
3.根据权利要求1所述的从维生素C母液中提取维生素C和2-酮基-L-古龙酸的方法，其特征在于：在步骤1中，所述碱金属或碱土金属的氢氧化物或氧化物或碳酸盐是氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙、氢氧化镁、氧化镁、碳酸镁中的任一种或若干种。
4.根据权利要求1所述的从维生素C母液中提取维生素C和2-酮基-L-古龙酸的方法，其特征在于：在步骤1中，在所述盐溶液中加入活性炭，然后，升温、脱色，再保温过滤，生成过滤的盐溶液。
5.根据权利要求1所述的从维生素C母液中提取维生素C和2-酮基 -L-古龙酸的方法，其特征在于：在步骤2中，将所述盐溶液降温至10℃～15℃，并保持2～10小时。
6.根据权利要求1所述的从维生素C母液中提取维生素C和2-酮基-L-古龙酸的方法，其特征在于：在步骤3中，将回收的2-酮基-L-古龙酸盐先用冰水洗涤，再将其用水溶解。
7.根据权利要求4所述的从维生素C母液中提取维生素C和2-酮基-L-古龙酸的方法，其特征在于：每升所述盐溶液中加入2～10克活性炭，所述升温温度控制在55℃～65℃。
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