CN104609442A - 一种三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的资源化方法 - Google Patents

一种三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的资源化方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104609442A
CN104609442A CN201510021256.5A CN201510021256A CN104609442A CN 104609442 A CN104609442 A CN 104609442A CN 201510021256 A CN201510021256 A CN 201510021256A CN 104609442 A CN104609442 A CN 104609442A
Authority
CN
China
Prior art keywords
waste residue
filtrate
cyanacrylate
treatment process
sodium chloride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510021256.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104609442B (zh
Inventor
杨春平
刘文灿
何慧军
曾光明
吕黎
何闪英
邵京京
赵坤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Gongshang University
Original Assignee
Zhejiang Gongshang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Gongshang University filed Critical Zhejiang Gongshang University
Priority to CN201510021256.5A priority Critical patent/CN104609442B/zh
Publication of CN104609442A publication Critical patent/CN104609442A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104609442B publication Critical patent/CN104609442B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的资源化方法，包括如下步骤：(1)将经过研磨处理的废渣与蒸馏水混合均匀得混合液，将混合液抽滤，取滤液；(2)将所述滤液调pH值至2.5～3.5后进行减压蒸馏，析出氯化钠晶体，将所述氯化钠晶体用无水乙醇洗涤后真空干燥得氯化钠产品。本发明的处理方法中，将经过研磨处理的废渣在蒸馏水中浸泡后进行抽滤处理，由于有机杂质不溶于水，所以有机物以滤渣的形式被去除，最终获取液态的无机盐滤液；将无机盐滤液进行减压蒸馏析出氯化钠晶体，再进一步洗涤和真空干燥后得氯化钠产品，实现了废渣的资源化利用。

Description

一种三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的资源化方法
技术领域
本发明涉及化工废渣回收利用的技术领域，具体涉及一种三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)合成产生的废渣的处理方法。
背景技术
TAIC是八十年代发展起来的一种含芳杂环的多功能烯烃的高分子量单体，是一种用途广泛的精细化工产品，广泛用作聚烯烃的交联和改性剂、特种橡胶的助硫化剂、不饱和聚酯玻璃钢的交联剂、聚苯乙烯的内增塑剂等。
目前国内生产厂家主要采用以氰酸盐为原料与氯丙烯反应的路线合成三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)，合成路线如下：
3CH2＝CH-CH2Cl+2NaCNO→TAIC+3NaCl
该方法的主要原料氰酸盐和氯丙烯比较普遍。用二甲基甲酰胺作溶剂，以溴化钠和三乙胺作为催化剂，反应温度为110℃～130℃，氰酸钠和氯丙烯在疏质子溶剂二甲基甲酰胺中反应合成三烯丙基异氰尿酸酯。氰酸钠和氯丙烯在非质子高沸点溶剂中依次发生取代与环化反应，生成三烯丙基异氰脲酸酯。同时生成氯化钠副产物。氯化钠副产物以浆状形式存在，同时还夹带大量的TAIC和其他有机物。
该废渣成分主要是氯化钠，经检测杂质如下：
物质 含量
TAIC等有机物 4-5％
Na2CO3 4％
NaCNO ≤0.5％
NaBr 1％
H2O ≤0.5％
目前国内对TAIC合成所产废渣的处理方法主要是筑坝堆放或者作为一般的固体废物焚烧处理。
临时堆放生产TAIC所得废渣，不仅占用大量的土地，而且由于废渣中含有有毒有机物和少量氰酸盐，污染环境。生产TAIC所得废渣焚烧处理，需要在600℃以上的高温焚烧，环境污染高，资源浪费严重，生产成本高。
发明内容
本发明提供了一种三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)合成产生的废渣的处理方法，利用废渣制备工业盐，从而实现资源化利用。
一种三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的处理方法，包括如下步骤：
(1)将经过研磨处理的废渣与蒸馏水混合均匀得混合液，将混合液抽滤，取滤液；
(2)将所述滤液调pH值至2.5～3.5后进行减压蒸馏，析出氯化钠晶体，将所述氯化钠晶体用无水乙醇洗涤后真空干燥得氯化钠产品。
本发明的处理方法中，将经过研磨处理的废渣在蒸馏水中浸泡后进行抽滤处理，由于有机杂质不溶于水，所以有机物以滤渣的形式被去除得到主要含氯化钠的滤液，用盐酸调滤液pH到3.0左右，将滤液中的碳酸钠转化为氯化钠，水浴加热，除去杂质溴离子和氰酸根离子，将无机盐滤液进行减压蒸馏析出氯化钠晶体，再进一步洗涤和真空干燥后得氯化钠产品，实现了废渣的资源化利用。由本发明方法处理后的滤渣大大减少，存在于滤渣中的有机物可以送至后续处理机构进行处理，在尽可能控制处理成本的前提下消除此类废渣中有机污染物对环境的污染。
作为优选，经过研磨处理的废渣粒度小于200目的颗粒占80％以上；步骤(1)中废渣与蒸馏水的质量体积比1g:10mL～1g:20mL；废渣与蒸馏水混合后搅拌25～40min得所述混合液，即废渣浸泡在蒸馏水中搅拌25～40min；处理过程中保持混合液的温度为25℃～40℃；步骤(2)中调节滤液的pH值为3；减压蒸馏过程中水浴加热，控制温度为70℃-90℃。
本发明的方法只需简单的水浸处理后进行减压浓缩，既达到去除废渣中污染物的目的，又回收了工业盐，处理方法简单，成本低廉，结合上述优选的处理条件对污染杂质的去除和对氯化钠的收率都能得到进一步的提高。
进一步优选，经过研磨处理的废渣粒度小于200目的颗粒占80％以上；步骤(1)中废渣与蒸馏水的质量体积比1g:15mL；废渣浸泡于蒸馏水中搅拌30min得所述混合液处理过程中保持混合液的温度为30℃；步骤(2)中调节滤液的pH值为3；减压蒸馏过程中水浴加热，控制温度为80℃。
在上述进一步优选的条件下，制备出的工业盐氯化钠含量≥98.5％，达到了国标GB/T5462-2003精制工业盐一级的质量标准。在三次浸出-浓缩-结晶试验中，氯化钠平均产率达到了84.18％。
与现有处理方法相比，本发明具有如下优点：
本发明通过采取搅拌水浸处理方法，直接分离不溶有机物和无机盐，然后通过加入适量盐酸去除杂质，加热蒸发回收氯化钠。经检测制备的无机盐氯化钠含量98.5％以上，符合精制工业盐一级标准。本发明克服了该类废渣处理的短板，符合现代社会对节能减排，清洁生产的要求。同时本方法操作简便，生产成本投入比较少，又能得到比较高的氯化钠回收率，具有良好的经济效益和广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示为本发明的工艺流程图，按照该工艺流程图，操作步骤入下：
1)将废渣研磨至颗粒粒度小于200目的占80％以上。
2)按固液比1:10～20将废渣浸泡在蒸馏水中，25℃～40℃条件下搅拌25～40min。
3)抽滤处理混合液，将不溶物质和滤液分离。
4)用盐酸将滤液pH调到3。
5)减压蒸馏浓缩滤液，收集蒸发液循环利用。
6)当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热将滤液蒸发。用无水乙醇多次洗涤得到无机盐晶体，然后真空干燥无机盐晶体。
结合上述工艺流程进行的具体实施例结果如下：
实施例1
废渣的前处理：首先将废渣研磨，通过分筛使粒度小于200目的废渣达到80％左右。
无机盐的浸出：将废渣与蒸馏水1g：15ml的比例加入蒸馏水中，将混合液维持在30℃，转速1000r/min，搅拌30min；然后抽滤得到主要含氯化钠的滤液，用盐酸调滤液pH到3.0，将滤液中的碳酸钠转化为氯化钠；然后将滤液通入减压蒸馏装置，水浴加热，控制水浴温度80℃，除去杂质溴离子和氰酸根离子，当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热将水蒸干；同时收集蒸发液循环利用。
将得到的无机盐晶体冷却结晶，用无水乙醇洗涤多次，真空50℃干燥。经检测氯化钠含量≥98.5％，达到了国标GB/T5462-2003精制工业盐一级的质量标准。在三次浸出-浓缩-结晶试验中，氯化钠平均产率达到了84.18％。
实施例2
废渣的前处理：首先将废渣研磨，通过分筛使粒度小于200目的废渣达到80％左右。
无机盐的浸出：将废渣与蒸馏水1g：10ml的比例加入蒸馏水中，将混合液维持在50℃转速1000r/min，搅拌60min，然后抽滤得到主要含氯化钠的滤液；用盐酸调滤液pH到3.0，将滤液中的碳酸钠转化为氯化钠；然后将滤液通入减压蒸馏装置，水浴加热控制水浴温度70℃，除去杂质溴离子和氰酸根离子，当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热将水蒸干。同时收集蒸发液循环利用。
将得到的无机盐晶体冷却结晶，用无水乙醇洗涤多次，真空50℃干燥。，经检测氯化钠含量≥98.5％，达到了国标GB/T5462-2003精制工业盐一级的质量标准。在三次浸出-浓缩-结晶试验中，氯化钠平均产率达到了69.91％。
实施例3
废渣的前处理：首先将废渣研磨，通过分筛使粒度小于200目的废渣达到80％左右。
无机盐的浸出：将废渣与蒸馏水1g：20ml的比例加入蒸馏水中，将混合液维持在40℃转速1000r/min，搅拌45min，然后抽滤得到主要含氯化钠的滤液；用盐酸调滤液pH到3.0，将滤液中的碳酸钠转化为氯化钠；然后将滤液通入减压蒸馏装置，水浴加热，控制水浴温度90℃，除去杂质溴离子和氰酸根离子，当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热将水蒸干。同时收集蒸发液循环利用。
将得到的无机盐晶体冷却结晶，用无水乙醇洗涤多次，真空50℃干燥。，经检测氯化钠含量≥98.5％，达到了国标GB/T5462-2003精制工业盐一级的质量标准。在三次浸出-浓缩-结晶试验中，氯化钠平均产率达到了75.85％。

Claims (7)

1.一种三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将经过研磨处理的废渣与蒸馏水混合均匀得混合液，将混合液抽滤，取滤液；
(2)将所述滤液调pH值至2.5～3.5后进行减压蒸馏，析出氯化钠晶体，将所述氯化钠晶体用无水乙醇洗涤后真空干燥得氯化钠产品。
2.根据权利要求1所述三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的处理方法，其特征在于，步骤(1)中废渣与蒸馏水的质量体积比1g:10mL～1g:20mL。
3.根据权利要求1所述三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的处理方法，其特征在于，步骤(1)中废渣浸泡于蒸馏水中搅拌25～40min得所述混合液。
4.据权利要求1所述三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的处理方法，其特征在于，步骤(1)的处理过程中保持混合液的温度为25℃～50℃。
5.据权利要求1所述三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的处理方法，其特征在于，经过研磨处理的废渣粒度小于200目的颗粒占80％以上。
6.据权利要求1所述三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的处理方法，其特征在于，步骤(2)中调节滤液的pH值为3。
7.据权利要求1所述三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的处理方法，其特征在于，减压蒸馏过程中水浴加热，控制温度为70℃-90℃。
CN201510021256.5A 2015-01-15 2015-01-15 一种三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的资源化方法 Active CN104609442B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510021256.5A CN104609442B (zh) 2015-01-15 2015-01-15 一种三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的资源化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510021256.5A CN104609442B (zh) 2015-01-15 2015-01-15 一种三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的资源化方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104609442A true CN104609442A (zh) 2015-05-13
CN104609442B CN104609442B (zh) 2016-09-07

Family

ID=53144143

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510021256.5A Active CN104609442B (zh) 2015-01-15 2015-01-15 一种三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的资源化方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104609442B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109574043A (zh) * 2019-02-11 2019-04-05 青海盐湖工业股份有限公司 一种食品级氯化钠及其生产方法
CN110330037A (zh) * 2019-07-17 2019-10-15 江苏汉凯工程技术有限公司 一种草甘膦母液中回收氯化钠的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006176384A (ja) * 2004-12-24 2006-07-06 Sasakura Engineering Co Ltd 混合塩の分別方法および分別装置
CN101659424A (zh) * 2009-09-04 2010-03-03 广东光华化学厂有限公司 一种石灰乳生产废液回收试剂级氯化钠的方法
CN102730721A (zh) * 2012-06-11 2012-10-17 张家港市新盛新材料有限公司 聚苯硫醚生产中副产物氯化钠的回收方法
CN102775364A (zh) * 2012-07-31 2012-11-14 合肥工业大学 一种交联剂三烯丙基异氰尿酸酯的制备方法
CN102849755A (zh) * 2012-10-17 2013-01-02 安徽理工大学 一种工业副产盐的提纯方法和提纯装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006176384A (ja) * 2004-12-24 2006-07-06 Sasakura Engineering Co Ltd 混合塩の分別方法および分別装置
CN101659424A (zh) * 2009-09-04 2010-03-03 广东光华化学厂有限公司 一种石灰乳生产废液回收试剂级氯化钠的方法
CN102730721A (zh) * 2012-06-11 2012-10-17 张家港市新盛新材料有限公司 聚苯硫醚生产中副产物氯化钠的回收方法
CN102775364A (zh) * 2012-07-31 2012-11-14 合肥工业大学 一种交联剂三烯丙基异氰尿酸酯的制备方法
CN102849755A (zh) * 2012-10-17 2013-01-02 安徽理工大学 一种工业副产盐的提纯方法和提纯装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘海: "《医用化学实验》", 31 August 2006, 科学出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109574043A (zh) * 2019-02-11 2019-04-05 青海盐湖工业股份有限公司 一种食品级氯化钠及其生产方法
CN110330037A (zh) * 2019-07-17 2019-10-15 江苏汉凯工程技术有限公司 一种草甘膦母液中回收氯化钠的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104609442B (zh) 2016-09-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104370312B (zh) 羧甲基纤维素生产中高盐废水资源化处理工艺
CN102108317B (zh) 硅片切割废砂浆分离提纯方法
JP2013507953A (ja) 電気透析および直接回収方法を用いた糖化液からのキシロースの製造のための経済的な工程
CN103910337B (zh) 一种乙基氯化物生产过程中副产物硫磺的处理方法
CN110668629A (zh) 一种电解法制三氟化氮工艺产生的电解废渣废水的处理方法
CN106379925A (zh) 一种利用废含氟硝酸制备硝酸、氟化钙和氟硅酸钾的方法
CN105217869A (zh) 一种冶炼烟气制硫酸中产生的废酸的资源化方法
CN103880211B (zh) 一种含镁高盐废水的资源化处理工艺
CN106672903A (zh) 一种化工废水固废杂盐资源化处理方法
CN104609442A (zh) 一种三烯丙基异氰脲酸酯合成产生的废渣的资源化方法
CN105836764B (zh) 一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法
KR101674129B1 (ko) 불소 함유 폐슬러리로부터 불화나트륨의 제조 방법
CN104909489B (zh) 一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法
CN109053627A (zh) 头孢曲松钠二氯甲烷母液中2-巯基苯并噻唑、三乙胺和二氯甲烷的综合回收方法
CN104844469A (zh) 一种邻氨基苯甲酸甲酯清洁生产工艺
CN111943297A (zh) 一种高盐高有机废水资源化处理的方法
CN115305574B (zh) 一种利用磷石膏与盐水快速制备晶须的方法
CN108164069B (zh) 一种四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法
CN107337308B (zh) 一种从环氧树脂装置高盐废水浓缩液中提取甘油的装置及其工艺
CN101659754B (zh) 聚氨酯合成革含二甲基甲酰胺废水中聚乙烯醇的分离回收工艺
CN105906228A (zh) 一种以甘油精馏残渣为原料制备水泥助磨剂添加剂的方法
CN103435070B (zh) 一种从含有氟化钠的废渣中回收产品的方法
CN105541628A (zh) 一种邻苯二甲酸二辛酯的回收方法
CN106379921B (zh) 一种以磷酸锂废料为原料生产工业级碳酸锂和电池级碳酸锂的方法
CN110627740A (zh) 一种不产生废盐废水的促进剂cbs的新型环保生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant