CN108423692A - 用维生素c生产废盐提纯精制氯化钠的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法，包括步骤：1)将维生素C生产过程中产生的废盐溶于水，加入沉淀剂，或沉淀剂和沉淀助剂，使杂质生成沉淀；所述沉淀剂为氢氧化钠溶液，所述沉淀助剂为碳酸钠溶液、氯化钙溶液、碳酸铵溶液中的一种或多种；2)用活性炭脱色，然后过滤；3)滤液减压浓缩，回收纯化水，将物料离心分离，回收离心后的母液；脱水后的湿品干燥，得产品氯化钠。本发明将维生素C生产过程中产生的废盐加以精制和提纯，获得生产工业盐的方法，解决了维生素C生产过程中固体废物循环利用的难题。本发明的提纯精制工艺简单，母液和纯化水循环套用，精制成本低，产品纯度高。

Description

用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种提纯精制维生素C生产废弃物的方法。

背景技术

维生素C(Vitamin C，又称L-抗坏血酸)是高等灵长类动物与其他少数生物的必需营养素。最广为人知的是缺乏维生素C会造成坏血病。在生物体内，维生素C是一种抗氧化剂，保护身体免于自由基的威胁，维生素C同时也是一种辅酶。抗坏血酸在大多的生物体可借由新陈代谢制造出来，但是人类是最显著的例外。因此，需要足够的维生素C摄入量来保证人体健康。

当前维生素C的主要生产方式为二步发酵法，以第一步发酵所得的L－山梨糖为原料，用芽孢杆菌和黑醋酸杆菌的混合菌株再进行第二步发酵生成(-)2-酮基-L-古龙酸，再进行转化精制得到维生素C。转化精制的步骤包括酸转化、盐转化，得到VC产物和氯化钠废盐。

氯化钠主要来源是海水，是食盐的主要成分。易溶于水，不纯的氯化钠在空气中有潮解性。稳定性比较好，其水溶液呈中性。氯化钠是极有价值的化学品，在氯碱工业中，用于电解饱和氯化钠溶液的方法生产氢气、氯气和烧碱，以及冶炼矿石，电解熔融氯化钠晶体生产活泼金属钠等；医疗上用来配制生理盐水，生活上用于调味品。维生素生产中的废盐用于提纯和精制氯化钠，是提高生产附加值、减少排放的有利途径。

发明内容

基于本领域的不足之处，本发明的目的是提出一种用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法。

实现本发明目的的技术方案为：

一种用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法，包括步骤：

1)将维生素C生产过程中产生的废盐溶于水，加入沉淀剂，或沉淀剂和沉淀助剂，调节溶液的pH值为6-7，使杂质生成沉淀；所述沉淀剂为氢氧化钠溶液，所述沉淀助剂为碳酸钠溶液、氯化钙溶液、碳酸铵溶液中的一种或多种；

2)用活性炭脱色，然后过滤；

3)滤液减压浓缩，回收纯化水，待浓缩液出现大量氯化钠晶体时，停止浓缩，将物料离心分离，回收离心后的母液；脱水后的湿品干燥，得产品氯化钠。

具体而言，本发明的提纯精制方法，优选包括以下技术方案：

步骤1)中，将维生素C生产过程中产生的废盐溶于纯水，废盐和纯水质量比为(35-36.5)：(100-110)。

其中，步骤1)中，所述沉淀剂的质量浓度为20％-35％，沉淀剂占废盐质量的35-45％，

其中，步骤1)中，所述沉淀助剂的质量浓度为10％-35％，沉淀助剂占废盐质量的10-30％。

氢氧化钠作为沉淀剂，可以有效地使废盐中的重金属杂质、发酵原料带入的杂质沉淀；而辅以沉淀助剂则可以降低成本，且仍能有效地沉淀杂质。

本发明的方法中，步骤2)中，活性炭加入的质量占废盐质量的1％-2％。

进一步地，步骤2)中，用活性炭脱色的时间40-60分钟，脱色温度为40-60℃。

其中，步骤3)中，滤液在减压釜内浓缩，压力为-0.09MPa至-0.1MPa，温度为70-80℃。

其中，步骤3)中，将湿品放入烘箱减压干燥6-8小时，得产品氯化钠。

本发明的方法中，回收的纯化水和回收的离心后母液循环套用：纯化水用于溶解废盐；离心后母液用于溶解废盐，使用三次后排放至水处理系统。

本发明的有益效果为：

本发明将维生素C生产过程中产生的废盐加以精制和提纯，获得生产工业盐的方法，解决了维生素C生产过程中固体废物循环利用的难题。本发明的提纯精制工艺简单，母液和纯化水循环套用，精制成本低，产品纯度高。实现了维生素C产品制造过程的绿色环保。

具体实施方式

以下优选实施方式用于说明本发明，但不应理解为对本发明的范围的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。

若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。

实施例1

在装有搅拌，温度计的三口瓶中，加入纯水100ml，在搅拌状态下，加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36克。溶解1.5小时，常温常压下溶解，不需要加热，溶解完全后，加入30％氢氧化钠15克，此时溶液的pH值为6.5，使可溶性杂质变为不溶于水的沉淀物。加入活性炭0.35克，升温到50℃脱色，时间50分钟。过滤除去杂质。滤液放入减压釜，减压至-0.095MPa，温度70-80℃下浓缩，回收纯化水。出现大量晶体后，放入离心机再次脱水，离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜，循环套用。回收的纯化水用于溶解废盐，母液用于溶解废盐，重复使用三次后，离心出来的母液颜色较深，则排放至水处理系统。湿品氯化钠在减压-0.095MPa，温度50℃下干燥8小时。得产品32.50克，收率90％。产品氯化钠的纯度为99.6％。

实施例2

在装有搅拌，温度计的三口瓶中，加入纯水110ml，在搅拌状态下，加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36.5克。溶解1.5小时，常温常压下溶解，不需要加热，溶解完全后，加入30％氢氧化钠20克，此时溶液的pH值为6.5。溶液中的可溶性杂质变为不溶于水的沉淀物，加入活性炭0.70克，升温到50℃脱色，时间保持60分钟。过滤去除杂质。滤液放入减压釜中，减压至-0.095MPa，温度80℃下浓缩，回收纯化水。出现大量晶体后，放入离心机再次脱水，离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜，循环套用。湿品氯化钠在减压(-0.095MPa)，温度60℃干燥8小时。其他操作同实施例1。得产品34.70克，收率95.05％。产品氯化钠的纯度为99.5％。

实施例3

在装有搅拌，温度计的三口瓶中，加入纯水105ml，在搅拌状态下，加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36.5克。溶解1小时，常温常压下溶解，不需要加热，溶解完全后，加入30％氢氧化钠10克、20％碳酸钠溶液5克，此时溶液的pH值为6.6。使可溶性杂质变为不溶于水的沉淀物。加入活性炭0.5克，升温到50℃脱色，时间60分钟。过滤除去杂质。滤液放入减压釜，减压-0.095MPa，温度70℃浓缩。出现大量晶体后，放入离心机再次脱水，离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜，循环套用。湿品氯化钠在减压-0.095MPa，温度60℃下干燥7小时。得产品31.68克。收率：88％。产品氯化钠的纯度为99.3％。

实施例4

在装有搅拌，温度计的三口瓶中，加入纯水110ml，在搅拌状态下，加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36.5克。溶解2小时，溶解完全后，加入30％氢氧化钠10克，20％碳酸钠溶液10克，此时溶液的pH值为7。可溶性杂质变为不溶于水的沉淀物。加入活性炭0.70克，升温到50℃脱色，时间60分钟。过滤除杂质。滤液放入减压釜中，减压至-0.095MPa，温度70℃浓缩。出现大量晶体后，放入离心机再次脱水，离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜，循环套用。湿品氯化钠减压干燥8小时。其他操作同实施例3。得产品33.95克。收率93.01％。产品氯化钠的纯度为99.6％。因碳酸钠价格低于氢氧化钠，氢氧化钠结合碳酸钠处理的成本低于单独使用氢氧化钠的方式。

实施例5

在装有搅拌，温度计的三口瓶中，加入纯水100ml，在搅拌状态下，加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36克。溶解2小时，溶解完全后，加入30％氢氧化钠10克和20％氯化钙5克。此时溶液的pH值为7。可溶性杂质变为不溶于水的沉淀物，加入活性炭0.6克，升温到55℃脱色，时间60分钟。过滤除去杂质。滤液放入减压釜中，减压至-0.095MPa，温度70℃下浓缩。出现大量晶体后，放入离心机再次脱水，离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜，循环套用，操作同实施例1。湿品氯化钠在减压-0.095MPa，温度55℃下干燥8小时。得产品32.20克。收率：89.44％。产品氯化钠的纯度为99.2％。

实施例6

在装有搅拌，温度计的三口瓶中，加入纯水110ml，在搅拌状态下，加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36.5克。溶解2小时，加入30％氢氧化钠20克，20％氯化钙5克。此时溶液的pH值为6.8。使可溶性杂质变不溶于水的沉淀物，用活性炭0.6克，升温到55℃脱色，时间55分钟。过滤除去杂质。滤液放入减压釜中，减压至-0.095MPa，温度80℃浓缩。出现大量晶体后，放入离心机再次脱水，离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜，循环套用。湿品氯化钠在减压-0.095MPa，温度60℃下干燥8小时。得产品34.50克。收率94.52％。产品氯化钠的纯度为99.5％。

实施例7

在装有搅拌，温度计的三口瓶中，加入纯水105ml，在搅拌状态下，加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36克。溶解1.5小时，溶解完全后，加入30％氢氧化钠10克、10％碳酸钠溶液10克及20％氯化钙5克。此时溶液的pH值为7。可溶性杂质变为不溶于水的沉淀物。加入活性炭0.35克，升温到50℃脱色，时间50分钟。过滤除去杂质。溶液减压至-0.095MPa，温度70℃下浓缩。出现大量晶体后，放入离心机再次脱水，离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜，循环套用。湿品氯化钠在减压-0.095MPa，温度60℃下干燥7小时。得产品31.50克，收率：87.50％。产品氯化钠的纯度为99.6％。

实施例8

在装有搅拌，温度计的三口瓶中，加入纯水110ml，在搅拌状态下，加入维生素C生产中产生的废盐-氯化钠粗品36.5克。溶解2小时，常温常压下溶解，不需要加热，溶解完全后，加入30％氢氧化钠10克，10％％碳酸钠溶液10克，以及10％氯化钙5克。此时溶液的pH值为6.5。使可溶性杂质变不溶于水的沉淀物。加入活性炭0.6克，升温到55℃脱色，时间50分钟。过滤除去杂质。滤液放入减压釜，减压-0.095MPa，温度70℃下浓缩。出现大量晶体后，放入离心机再次脱水，离心后的母液和回收的纯化水再进入溶解釜，循环套用。湿品氯化钠在减压-0.095MPa，温度60℃下干燥8小时。得产品32.80克，收率89.86％。产品氯化钠的纯度为99.5％。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法，其特征在于，包括步骤：

1)将维生素C生产过程中产生的废盐溶于水，加入沉淀剂，或沉淀剂和沉淀助剂，调节溶液的pH值为6-7，使杂质生成沉淀；所述沉淀剂为氢氧化钠溶液，所述沉淀助剂为碳酸钠溶液、氯化钙溶液、碳酸铵溶液中的一种或多种；

2)用活性炭脱色，然后过滤；

3)滤液减压浓缩，回收纯化水，待浓缩液出现大量氯化钠晶体时，停止浓缩，将物料离心分离，回收离心后的母液；脱水后的湿品干燥，得产品氯化钠。

2.根据权利要求1所述用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法，其特征在于，步骤1)中，将维生素C生产过程中产生的废盐溶于纯水，废盐和纯水质量比为(35-36.5)：(100-110)。

3.根据权利要求1所述用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法，其特征在于，步骤1)中，所述沉淀剂的质量浓度为20％-35％，沉淀剂占废盐质量的35-45％。

4.根据权利要求1所述用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法，其特征在于，步骤1)中，所述沉淀助剂的质量浓度为10％-35％，沉淀助剂占废盐质量的10-30％。

5.根据权利要求1所述用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法，其特征在于，步骤2)中，活性炭加入的质量占废盐质量的1％-2％。

6.根据权利要求1所述用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法，其特征在于，步骤2)中，用活性炭脱色的时间40-60分钟，脱色温度为40-60℃。

7.根据权利要求1所述用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法，其特征在于，步骤3)中，滤液在减压釜内浓缩，压力为-0.09MPa至-0.1MPa，温度为70-80℃。

8.根据权利要求1所述用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法，其特征在于，步骤3)中，将湿品放入烘箱减压干燥6-8小时，得产品氯化钠。

9.根据权利要求1-8任一项所述用维生素C生产废盐提纯精制氯化钠的方法，其特征在于，回收的纯化水和回收的离心后母液循环套用：纯化水用于溶解废盐；离心后母液用于溶解废盐，使用三次后排放至水处理系统。