CN103950899B - 一种过氧化钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过氧化钙的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：在保温反应器中加入一定量的水，开启搅拌；配制加有稳定剂三乙醇胺的过氧化氢混合液；在氢氧化钙粉末中加入稳定剂三聚磷酸钠，使三聚磷酸钠含量为过氧化钙质量的0.05%-10%；将配制好的过氧化氢混合液和氢氧化钙粉末同时加入到保温反应器中，过氧化氢与氢氧化钙摩尔比为1.18-1.29︰1，维持反应温度为25±5℃，反应10-30分钟；反应物料抽滤，烘干，得过氧化钙粉末成品；抽滤所得母液按A-D步骤进行多次母液套用制备产品。本发明方法对环境友好，无污水，设备投资小、工艺简单，可实现常温下制备高含量的过氧化钙产品。
Description
技术领域
本发明属于无机化工领域，尤其是一种过氧化钙的制备方法。
背景技术
过氧化钙，化学分子式CaO2。是一种重要的无机化工产品，白色至淡黄色无臭、几乎无味粉状结晶或颗粒，难溶于水、乙醇、乙醚、丙酮等溶剂。常温下过氧化钙稳定，加热至300℃左右开始分解，完全分解温度为400-425℃。过氧化钙遇酸生成过氧化氢，在水及潮湿空气中缓慢释放氧气。
由于过氧化钙具有上述特性，因而可用作杀菌剂、防腐剂、发酵剂、油类漂白剂和封闭泥胶快干剂。在食品、牙膏、化妆品等生产中作为添加剂。农业上用作种子及谷物的无毒消毒剂，还可用于水果保鲜、水稻直播及纸浆、纺织品的漂白等方面。过氧化钙最主要的用途是在水产养殖业中用作水体增氧、杀菌剂。定期加入适量的过氧化钙可快速有效地增加水塘中的氧含量，提高水质清新度，维持鱼虾的正常成活、生长，并有杀菌、减少病害的作用。在鲜活鱼虾的运输过程中，加入适量的过氧化钙，也可避免鱼虾因缺氧而死亡。
现有过氧化钙的生产方法主要由两种：一种是氯化钙法，即用氯化钙与过氧化氢在氨水溶液中进行反应，生产过氧化钙晶种，经过固液分离烘干得到成品过氧化钙。氯化钙法由于使用了氯化钙与氨水，同时为了的到较高的得率，常需要在低温下结晶，一般温度在0℃以下，其原料成本较高，能耗大，过氧化氢消耗大，导致成品的生产成本高。另一种是氢氧化钙法，其中氢氧化钙法又可分为传统法、空气阴极法和喷雾干燥法。传统法是将低浓度过氧化氢与粉末氢氧化钙在0℃下直接进行反应；空气阴极法通常是在碱性电解质溶液中，通过氧在阴极上还原得到过氧化氢与稀碱的混合物，然后加入氢氧化钙进行反应而制得过氧化钙；喷雾干燥法则采用高浓度过氧化氢和固体(或浆状)氢氧化钙直接进行反应，并采用喷雾法脱水干燥，物料中水分少，可减少过氧化氢的分解损失。但该法的问题是控制难度较大，设备、管道易结垢堵塞，且存在爆炸的危险性。
氯化钙法和传统的氢氧化钙法的优点是工艺过程和设备较简单，技术较成熟，适合于小规模生产；共同缺点是采用稀溶液，CaO2含量不可能达到很高，CaO2含量一般仅为50%～60%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种过氧化钙的制备方法，可实现常温下制备含量高的过氧化钙产品。
一种过氧化钙的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
（A）在保温反应器中加入一定量的水，开启搅拌；
（B）配制过氧化氢混合液：在质量浓度为27.5%-50%的过氧化氢溶液中，加入稳定剂三乙醇胺，使三乙醇胺含量为过氧化氢溶液质量的0.5%-5%；
（C）在氢氧化钙粉末中加入稳定剂三聚磷酸钠，使三聚磷酸钠含量为过氧化钙质量的0.05%-10%；
（D）将配制好的过氧化氢混合液和氢氧化钙粉末同时加入到保温反应器中，过氧化氢与氢氧化钙摩尔比为1.18-1.29︰1，维持反应温度为25±5℃，反应10-30分钟；
（E）反应物料抽滤，烘干，得过氧化钙粉末成品；抽滤所得母液按A-D步骤进行多次母液套用制备产品。
进一步地，步骤A中加水量是将步骤B中过氧化氢溶液的质量浓度稀释为10-20%所需的水量。
步骤B中三乙醇胺含量为过氧化氢溶液质量的1%-2.5%。
步骤C中三聚磷酸钠含量为过氧化钙质量的1%-3%。
步骤E中母液的过氧化氢含量为0.05-0.2%之间。
本发明制备过碳酸钠的方法，对环境友好，无污水，设备投资小、工艺简单，能制备高品质的产品，产品活性氧高，热稳定性和湿稳定性好。
以往的过氧化钙的制备方法，是将过氧化氢溶液直接放入反应器，然后加入氢氧化钙浆料或粉末，这种条件下反应放热剧烈，热量过大，需要消耗的冷冻量大，且双氧水损耗也会很大。
本发明在过氧化氢水溶液中加入稳定剂三乙醇胺，三乙醇胺本身是弱碱性，且碱性小于氨水，反应体系首先处于中性，慢慢变成弱碱性。因双氧水与氢氧化钙是瞬间反应，反应放热剧烈，浓度越高放热越多，因此反应前在反应容器中先加入一定的水，然后同时加入过氧化氢和氢氧化钙粉末，这样可以降低过氧化氢浓度，缓解反应的剧烈程度，且保持了弱碱性的条件，可大幅降低过氧化氢的损耗，与以往的过氧化钙的制备方法相比，反应的体系碱性小，反应更加温和，过氧化氢的损耗小，成本降低。
本发明是以氢氧化钙和过氧化氢溶液为主要原料，同时在有稳定剂存在的条件下，将过氧化钙粉末与过氧化氢溶液同时加到水中，维持一定的反应时间后，过滤、烘干而得到过氧化钙粉末，过氧化钙产品含量高，母液还可以循环套用继续用于生产。
本发明方法对环境友好，无污水，设备投资小、工艺简单，可实现常温下制备含量高的过氧化钙产品。
具体实施方式
1.制备性试验：
实施例1：
将120g水加入到加有保温、搅拌装置的反应器中，开启搅拌，维持体系温度在25℃±5，将0.5g三聚磷酸钠加入到50g氢氧化钙粉末中，1.6g三乙醇胺加入到80g35%过氧化氢溶液中，同时加入上述两种原料，反应10分钟，停止反应，抽滤，100℃真空干燥1h，得成品过氧化钙粉末。其过氧化钙含量为81.9%，水分1.7%，母液中过氧化氢含量0.08%
实施例2：
将240g水加入到加有保温、搅拌装置的反应器中，开启搅拌，维持体系温度在25℃±5，将1.5g三聚磷酸钠加入到100g氢氧化钙粉末中，3.2g三乙醇胺加入到160g35%过氧化氢溶液中，同时加入上述两种原料，反应15分钟，停止反应，抽滤，100℃真空干燥1h，得成品过氧化钙粉末。其过氧化钙含量为77.85%，水分1.9%，母液中过氧化氢含量0.15%
实施例3：
将360g水加入到加有保温、搅拌装置的反应器中，开启搅拌，维持体系温度在25℃±5，将3g三聚磷酸钠加入到150g氢氧化钙粉末中，1.6g三乙醇胺加入到168g50%过氧化氢溶液中，同时加入上述两种原料，反应20分钟，停止反应，抽滤，100℃真空干燥1.5h，得成品过氧化钙粉末。其过氧化钙含量为79.65%，水分2.0%，母液中过氧化氢含量0.16%
实施例4：
将120g水加入到加有保温、搅拌装置的反应器中，开启搅拌，维持体系温度在25℃±5，将1g三聚磷酸钠加入到50g氢氧化钙粉末中，2.4g三乙醇胺加入到80g35%过氧化氢溶液中，同时加入上述两种原料，反应10分钟，停止反应，抽滤，100℃真空干燥1h，得成品过氧化钙粉末。其过氧化钙含量为77.4%，水分0.9%，母液中过氧化氢含量0.07%
2.母液套用性试验
实施例5：
将实施例1的母液取120g加入到加有保温、搅拌装置的反应器中，开启搅拌，维持体系温度在25℃±5，将0.5g三聚磷酸钠加入到50g氢氧化钙粉末中，1.6g三乙醇胺加入到80g35%过氧化氢溶液中，同时加入上述两种原料，反应10分钟，停止反应，抽滤，100℃真空干燥1h，得成品过氧化钙粉末。其过氧化钙含量为79.5%，水分1.7%，母液中过氧化氢含量0.11%
实施例6：
将实施例2中的母液240g加入到加有保温、搅拌装置的反应器中，开启搅拌，维持体系温度在25℃±5，将1.5g三聚磷酸钠加入到100g氢氧化钙粉末中，3.2g三乙醇胺加入到160g35%过氧化氢溶液中，同时加入上述两种原料，反应15分钟，停止反应，抽滤，100℃真空干燥1h，得成品过氧化钙粉末。其过氧化钙含量为79.45%，水分1.5%，母液中过氧化氢含量0.09%
实施例7：
将实施例3中的母液360g加入到加有保温、搅拌装置的反应器中，开启搅拌，维持体系温度在25℃±5，将3g三聚磷酸钠加入到150g氢氧化钙粉末中，1.6g三乙醇胺加入到168g50%过氧化氢溶液中，同时加入上述两种原料，反应20分钟，停止反应，抽滤，100℃真空干燥1.5h，得成品过氧化钙粉末。其过氧化钙含量为77.4%，水分1.4%，母液中过氧化氢含量0.19%
实施例8：
将实施例4中的母液120g加入到加有保温、搅拌装置的反应器中，开启搅拌，维持体系温度在25℃±5，将1g三聚磷酸钠加入到50g氢氧化钙粉末中，2.4g三乙醇胺加入到80g35%过氧化氢溶液中，同时加入上述两种原料，反应10分钟，停止反应，抽滤，100℃真空干燥1h，得成品过氧化钙粉末。其过氧化钙含量为78.5%，水分1.1%，母液中过氧化氢含量0.17%
实施例9：
将实施例6的母液取120g加入到加有保温、搅拌装置的反应器中，开启搅拌，维持体系温度在25℃±5，将0.5g三聚磷酸钠加入到50g氢氧化钙粉末中，1.6g三乙醇胺加入到80g35%过氧化氢溶液中，同时加入上述两种原料，反应10分钟，停止反应，抽滤，100℃真空干燥1h，得成品过氧化钙粉末。其过氧化钙含量为80.3%，水分1.8%，母液中过氧化氢含量0.12%。
实施例10：
将实施例9的母液取120g加入到加有保温、搅拌装置的反应器中，开启搅拌，维持体系温度在25℃±5，将0.5g三聚磷酸钠加入到50g氢氧化钙粉末中，1.6g三乙醇胺加入到80g35%过氧化氢溶液中，同时加入上述两种原料，反应10分钟，停止反应，抽滤，100℃真空干燥1h，得成品过氧化钙粉末。其过氧化钙含量为78.6%，水分1.5%，母液中过氧化氢含量0.18%。
Claims (3)
1.一种过氧化钙的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
（A）在保温反应器中加入一定量的水，开启搅拌；
（B）配制过氧化氢混合液：在质量浓度为27.5%-50%的过氧化氢溶液中，加入稳定剂三乙醇胺，使三乙醇胺含量为过氧化氢溶液质量的0.5%-5%；步骤A中加水量是将步骤B中过氧化氢溶液的质量浓度稀释为10-20%所需的水量；
（C）在氢氧化钙粉末中加入稳定剂三聚磷酸钠，使三聚磷酸钠含量为过氧化钙质量的0.05%-10%；
（D）将配制好的过氧化氢混合液和氢氧化钙粉末同时加入到保温反应器中，过氧化氢与氢氧化钙摩尔比为1.18-1.29︰1，维持反应温度为25±5℃，反应10-30分钟；
（E）反应物料抽滤，烘干，得过氧化钙粉末成品；抽滤所得母液按A-D步骤进行多次母液套用制备产品，母液的过氧化氢含量为0.05-0.2%之间。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B中三乙醇胺含量为过氧化氢溶液质量的1%-2.5%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C中三聚磷酸钠含量为过氧化钙质量的1%-3%。
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