CN102557822A - 一种用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素的方法。特征是用碱中和钛盐的冰水溶液制备柠檬酸的新沉淀偏钛酸；用新沉淀偏钛酸，替代钛的氯化物、硫酸盐作为合成柠檬酸钛的原料；用柠檬酸的新沉淀偏钛酸为钛源，以柠檬酸为酸溶剂、螯合剂，用微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛；将过氧化氢、酸性的柠檬酸钛、尿素按配比混合均匀，置于60℃的恒温中加成反应后，再置于≤5℃中重结晶制得含有机钛过氧化尿素的新型肥料。钛元素具有强有力促进植物对氮、磷、钾及其它中量元素，微量元素的吸收和运转，柠檬酸钛与过氧化氢易产生反应生成稳定性较好的过氧化钛化合物，柠檬酸钛既可作为过氧化尿素的稳定剂，又可作为过氧化尿素氮肥的增效剂。
Description
技术领域
本发明属于肥料技术领域，具体涉及一种含有机钛的过氧化尿素的方法。
背景技术
过氧化尿素，又名过氧化氢尿素、过氧化碳酰胺、过碳酰胺、过氧化氢脲等，是尿素和过氧化氢加合物，兼具尿素与过氧化氢的性质。
过氧化尿素是一种高效、多功能、广谱、安全、使用方便的绿色的固体消毒杀菌剂，也是一种优良的氧化剂，活性氧提供剂。
过氧化尿素在农业生产中也得到广泛的应用，过氧化尿素是一种优良的土壤改良剂，与土壤有机污染原位修复剂，还是水稻等水生作物以及农作物种子发芽的供氧肥料，同时，过氧化尿素还可作为水果、蔬菜的富氧催熟剂和保鲜剂。
国内外现有过氧化尿素的制备方法通常用重结晶方法，用饱和或过饱和的尿素溶液和一定浓度的过氧化氢溶液反应，添加适当的稳定剂并控制温度，经过结晶、过滤、干燥制得产品。
专利文献CN100387575C公开了尿素与过氧化氢加合物以酒石酸锌、酒石酸为稳定剂的专利技术；
专利文献CN101033202A公开了尿素与过氧化氢加合物以苯加酸、酒石酸、柠檬酸为稳定剂的专利技术。
专利文献CN101235008A公开了尿素与过氧化氢加合物以乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸为稳定剂的专利技术；
专利文献CN102206174A公开了尿素与过氧化氢加合物以磷酸三钠、水杨酸、硅酸钠为稳定剂的专利技术。
经检索已公开的专利文献和学术论文：
未发现采用柠檬酸钛作为过氧化尿素加合物的稳定剂的报道，也未发现含有机钛的过氧化尿素肥料的相关报道。
钛元素被誉为“肥料的催化剂”，它能强有力地促进植物对氮、磷、钾及其它中量元素、微量元素的吸收和运转。施用含钛元素的复合肥料既可达到补充植物营养，又能极大地促进植物对营养成分的吸收和利用。
据国内外研究部门对施用含有机钛的复合肥料的试验结果表明：施用含有机钛的复合肥料，可在原有植物对肥料吸收利用率的水平上，提高吸收利用率20%~30%，含有机钛的复合肥料是一种高利用率的新型肥料。
钛元素还是一种非常有效的非激素类植物生长调节剂：
钛元素能提高植物的光合作用，增加植物叶片中的叶绿素含量；
钛元素能激活植物体内多种酶（如过氧化物酶、过氧化氢酶、固氮酶、硝酸还原酶、2-6磷酸酶等）的活性；
钛元素能促进提高作物的抗逆性，增强免疫力，对作物的抗旱、抗涝、抗寒、抗高温、抗病虫害的能力有明显提高；
钛元素能促进作物早熟，增加农产品产量；
钛元素能改善农产品的品质，提高农产品中各种营养成分的含量，降低畸形果实率，使果形丰满，色泽鲜艳。
含有机钛的复合肥料，是由水溶性的有机钛螯合物与普通的氮、磷、钾肥料及其他中量元素肥料，微量元素肥料所组成，是一种植物营养与生理调节双效合一的新型功能性肥料。
有机钛的复合肥料在农作物上的使用不受地区、土壤和气候条件的影响，是一种适用于不同作物的广谱性，用量低的功能性肥料。
专利文献CN1052302A公开了以四氯化钛与柠檬酸合成植物生长调节素的专利技术；
专利文献CN101838159A公开了以硫酸钛与酒石酸、柠檬酸、苹果酸、苦杏仁酸、乳酸等制备含钛络合物的功能性肥料的专利技术。
以上的专利文献公开了直接用水溶性钛的氯化物，或钛的硫酸盐作为合成柠檬酸有机钛螯合物的原料，其存在的不足之处是所合成的柠檬酸有机钛螯合物中将杂带大量的氯离子或硫离子。
有机钾盐具备了所有无机钾肥的优点与效果，兼备有补充氮和有机营养的双重功效。有机钾盐与传统的氯化钾、硫酸钾等无机钾肥相比，没有硫酸根和氯离子在土壤中残留，不会造成土壤的酸化板结，消除了氯化钾、硫酸钾等传统钾肥在提高作物质量的限制性因素，也不会造成马铃薯、甜菜、烟叶质量的下降。
经检索已公开的专利文献和学术论文：
未发现采用在冰水中用碱性中和钛盐制备能溶于柠檬酸的偏钛酸的报道；未发现以新沉淀偏钛酸作为制备柠檬钛的钛源的报道；未发现用微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛的报道。
发明内容
本发明的目的之一，是提供一种不含氯、硫离子的柠檬酸钛的制造方法；
本发明的目的之二，是提供一种用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素肥料的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：本发明是一种用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素肥料的方法，其特征在于：用碱中和钛盐的冰水溶液制备一种不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸；用不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸，替代钛的氯化物、硫酸盐作为合成不含氯、硫离子的柠檬酸钛的原料；用不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸为钛源，以柠檬酸为酸溶剂、螯合剂，用微波热熔螯合工艺合成不含氯、硫离子的柠檬酸钛；将过氧化氢、酸性的柠檬酸钛、尿素按配比混合均匀，置于60℃的恒温中加成反应后，再置于≤5℃中重结晶制得含有机钛过氧化尿素的新型肥料。
所述的用碱中和钛盐的冰水溶液，制备的新沉淀偏钛酸，按以下步骤制备：
a、将钛的氯化物、或钛的硫酸盐溶于冰水之中，用10%~30%氢氧化钠溶液中和，控制pH为7.0~8.0，在≤5℃的冷水中沉淀析出乳白色凝胶状偏钛酸，
b、新沉淀的偏钛酸，用蒸馏水洗涤除去氯离子或硫离子，
c、洗涤去除氯离子或硫离子的新沉淀的偏钛酸用离心机脱除部分吸附水后，及时用于酸溶螯合。
所述的新沉淀偏钛酸与柠檬酸按钛：柠檬酸=1：2.5~4摩尔比的比例配比。
所述的用微波热熔螯合工艺按以下步骤：
a、柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液的制备：
按钛：柠檬酸的摩尔比1：2.5~4的比例配比，将结晶体的一水柠檬酸溶于新沉淀偏钛酸的吸附水中，搅拌均匀生成乳白色的柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液，
b、微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛：
将柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液置于特制的盘式聚四氟乙烯树脂反应容器内，用工作频率915MHz或用工作频率2450MHz，微波功率1~10KW的柜式微波设备，或隧道式微波设备进行辐射热熔螯合，微波热熔温度控制在100℃~120℃，反应终点为乳白色的悬浮混合液变成无色透明的胶液，
c、柠檬酸钛饱和溶液的制备：
将微波热熔螯合制成的柠檬酸钛胶液，在胶液还处于热熔状态时，用蒸馏水稀释成柠檬酸钛饱和溶液。
所述的将过氧化氢、酸性的柠檬酸钛、尿素按配比混合，置于60℃的恒温中反应与重结晶制得含有机钛的过氧化尿素，其步骤如下：
a、将过氧化氢、尿素、柠檬酸钛按1.0~1.5：1.0：0.1~0.5的重量比例配比混合溶解；
b、将含过氧化氢、尿素、柠檬酸钛的混合溶液置于60℃的恒温中加成反应，加成反应40min~90min后，在≤5℃温度中结晶，再将结晶体置于≤40℃的热风中脱水干燥，所得晶体呈柠檬黄色的含有机钛的过氧化尿素的新型肥料。
与现有技术比较，本发明具有以下的优点：本发明针对钛元素具有强有力促进植物对氮、磷、钾及其它中量元素，微量元素的吸收和运转的特征。同时，本发明还针对柠檬酸钛与过氧化氢易产生反应生成稳定性较好的过氧化钛化合物的特征，将由微波热熔螯合制成的稳定性优越、水溶性的柠檬酸钛既作为过氧化尿素的稳定剂，又作过氧化尿素氮肥的增效剂。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作详细说明，但不是对本发明范围的限制。
实施例1
（1）偏钛酸的制备：
a、在1500ml的烧杯中加入1000ml的0℃~5℃的冰水，在电动搅拌器的搅拌下，滴加入10ml盐酸与20ml四氯化钛，生成四氯化钛盐酸溶液，用10%的氢氧化钠溶液中和四氯化钛盐酸溶液，控制溶液温度≤5℃，pH值7.0~8.0，使偏钛酸在≤5℃的冷水中沉淀析出，
b、新沉淀的偏钛酸，用蒸馏水洗涤除去氯离子，
c、洗涤去除氯离子的偏钛酸用离心机脱除部分吸附水后，即可用于酸溶螯合。
（2）柠檬酸钛螯合物的制备：
a、柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液的制备：
20ml的四氯化钛所制备的偏钛酸中含钛为8.7g，按钛：柠檬酸的摩尔比1：3的比例配比，在偏钛酸加入一水柠檬酸结晶粉体115g，用电动搅拌器搅拌至固体柠檬酸溶于偏钛酸的吸附水中，形成柠檬酸-偏钛酸悬浮混合物，
b、微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛：
将柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液置于特制的盘式聚四氟乙烯树脂反应容器内，用2450MHz频率1000W的柜式微波炉在100℃~120℃的温度下热熔螯合，反应终点为乳白色的悬浮混合液变成无色透明的胶液，
c、柠檬酸钛饱和溶液的制备：
将微波热熔螯合制成的柠檬酸钛胶液，在胶液处于热熔状态时用蒸馏水稀释成柠檬酸钛饱和溶液。
（3）用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素：
a、将过氧化氢、尿素、柠檬酸钛按1.2：1.0：0.3的重量比例配比混合溶解，
b、将含过氧化氢、尿素、柠檬酸钛的混合溶液置于60℃的恒温中加成反应，加成反应60min后，在≤5℃温度中结晶，再将结晶体置于≤40℃的热风中脱水干燥，所得晶体呈柠檬黄色的含有机钛的过氧化尿素的新型肥料。
实施例2
（1）偏钛酸的制备：
a、在1500ml的烧杯中加入1000ml的0℃~5℃的冰水，在电动搅拌器的搅拌下，滴加入10ml盐酸与20ml四氯化钛，生成四氯化钛盐酸溶液，用10%的氢氧化钠溶液中和四氯化钛盐酸溶液，控制溶液温度≤5℃，pH值7.0~8.0，使偏钛酸在≤5℃的冷水中沉淀析出，
b、新沉淀的偏钛酸，用蒸馏水洗涤除去氯离子，
c、洗涤去除氯离子的偏钛酸用离心机脱除部分吸附水后，即可用于酸溶螯合。
（2）柠檬酸钛螯合物的制备：
a、柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液的制备：
20ml的四氯化钛所制备的偏钛酸中含钛为8.7g，按钛：柠檬酸的摩尔比1：2.5的比例配比，在偏钛酸加入一水柠檬酸结晶粉体96g，用电动搅拌器搅拌至固体柠檬酸溶于偏钛酸的吸附水中，形成柠檬酸-偏钛酸悬浮混合物，
b、微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛：
将柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液置于特制的盘式聚四氟乙烯树脂反应容器内，用2450MHz频率1000W的柜式微波炉在100℃~120℃的温度下热熔螯合，反应终点为乳白色的悬浮混合液变成无色透明的胶液，
c、柠檬酸钛饱和溶液的制备：
将微波热熔螯合制成的柠檬酸钛胶液，在胶液处于热熔状态时用蒸馏水稀释成柠檬酸钛饱和溶液。
（3）用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素：
a、将过氧化氢、尿素、柠檬酸钛按1.0：1.0：0.1的重量比例配比混合溶解，
b、将含过氧化氢、尿素、柠檬酸钛的混合溶液置于60℃的恒温中加成反应，加成反应40min后，在≤5℃温度中结晶，再将结晶体置于≤40℃的热风中脱水干燥，所得晶体呈柠檬黄色的含有机钛的过氧化尿素的新型肥料。
实施例3
（1）偏钛酸的制备：
a、在1500ml的烧杯中加入1000ml的0℃~5℃的冰水，在电动搅拌器的搅拌下，滴加入10ml盐酸与20ml四氯化钛，生成四氯化钛盐酸溶液，用10%的氢氧化钠溶液中和四氯化钛盐酸溶液，控制溶液温度≤5℃，pH值7.0~8.0，使偏钛酸在≤5℃的冷水中沉淀析出，
b、新沉淀的偏钛酸，用蒸馏水洗涤除去氯离子，
c、洗涤去除氯离子的偏钛酸用离心机脱除部分吸附水后，即可用于酸溶螯合。
（2）柠檬酸钛螯合物的制备：
a、柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液的制备：
20ml的四氯化钛所制备的偏钛酸中含钛为8.7g，按钛：柠檬酸的摩尔比1：4的比例配比，在偏钛酸加入一水柠檬酸结晶粉体153g，用电动搅拌器搅拌至固体柠檬酸溶于偏钛酸的吸附水中，形成柠檬酸-偏钛酸悬浮混合物，
b、微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛：
将柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液置于特制的盘式聚四氟乙烯树脂反应容器内，用2450MHz频率1000W的柜式微波炉在100℃~120℃的温度下热熔螯合，反应终点为乳白色的悬浮混合液变成无色透明的胶液，
c、柠檬酸钛饱和溶液的制备：
将微波热熔螯合制成的柠檬酸钛胶液，在胶液处于热熔状态时用蒸馏水稀释成柠檬酸钛饱和溶液。
（3）用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素：
a、将过氧化氢、尿素、柠檬酸钛按1.5：1.0： 0.5的重量比例配比混合溶解；
b、将含过氧化氢、尿素、柠檬酸钛的混合溶液置于60℃的恒温中加成反应，加成反应90min后，在≤5℃温度中结晶，再将结晶体置于≤40℃的热风中脱水干燥，所得晶体呈柠檬黄色的含有机钛的过氧化尿素的新型肥料。
实施例4
（1）偏钛酸的制备：
a、在1500ml的烧杯中加入1000ml的0℃~5℃的冰水，在电动搅拌器的搅拌下，加入25g硫酸钛搅拌溶解，用10%的氢氧化钠溶液中和硫酸钛溶液，控制溶液温度≤5℃，pH值7.0~8.0，使偏钛酸在≤5℃的冷水中沉淀析出，
b、新沉淀的偏钛酸，用蒸馏水洗涤除去硫离子，
c、洗涤去除硫离子的偏钛酸用离心机脱除部分吸附水后，即可用于酸溶螯合。
（2）柠檬酸钛螯合物的制备：
a、柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液的制备：
25g硫酸钛所制备的偏钛酸中含钛为5g，按钛：柠檬酸的摩尔比1：3的比例配比，在偏钛酸加入一水柠檬酸结晶粉体65g，用电动搅拌器搅拌至固体柠檬酸溶于偏钛酸的吸附水中，形成柠檬酸-偏钛酸悬浮混合物，
b、微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛：
将柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液置于特制的盘式聚四氟乙烯树脂反应容器内，用2450MHz频率1000W的柜式微波炉在100℃~120℃的温度下热熔螯合，反应终点为乳白色的悬浮混合液变成无色透明的胶液，
c、柠檬酸钛饱和溶液的制备：
将微波热熔螯合制成的柠檬酸钛胶液，在胶液处于热熔状态时用蒸馏水稀释成柠檬酸钛饱和溶液。
（3）用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素：
a、将过氧化氢、尿素、柠檬酸钛按1.2~1.5：1.0：0.3的重量比例配比混合溶解，
b、将含过氧化氢、尿素、柠檬酸钛的混合溶液置于60℃的恒温中加成反应，加成反应60min后，在≤5℃温度中结晶，再将结晶体置于≤40℃的热风中脱水干燥，所得晶体呈柠檬黄色的含有机钛的过氧化尿素的新型肥料。
实施例5
（1）偏钛酸的制备：
a、在1500ml的烧杯中加入1000ml的0℃~5℃的冰水，在电动搅拌器的搅拌下，加入25g硫酸钛搅拌溶解，用10%的氢氧化钠溶液中和硫酸钛溶液，控制溶液温度≤5℃，pH值7.0~8.0，使偏钛酸在≤5℃的冷水中沉淀析出，
b、新沉淀的偏钛酸，用蒸馏水洗涤除去硫离子，
c、洗涤去除硫离子的偏钛酸用离心机脱除部分吸附水后，即可用于酸溶螯合。
（2）柠檬酸钛螯合物的制备：
a、柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液的制备：
25g硫酸钛所制备的偏钛酸中含钛为5g，按钛：柠檬酸的摩尔比1：2.5的比例配比，在偏钛酸加入一水柠檬酸结晶粉体54g，用电动搅拌器搅拌至固体柠檬酸溶于偏钛酸的吸附水中，形成柠檬酸-偏钛酸悬浮混合物，
b、微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛：
将柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液置于特制的盘式聚四氟乙烯树脂反应容器内，用2450MHz频率1000W的柜式微波炉在100℃~120℃的温度下热熔螯合，反应终点为乳白色的悬浮混合液变成无色透明的胶液，
c、柠檬酸钛饱和溶液的制备：
将微波热熔螯合制成的柠檬酸钛胶液，在胶液处于热熔状态时用蒸馏水稀释成柠檬酸钛饱和溶液。
（3）用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素：
a、将过氧化氢、尿素、柠檬酸钛按1.0：1.0：0.1的重量比例配比混合溶解，
b、将含过氧化氢、尿素、柠檬酸钛的混合溶液置于60℃的恒温中加成反应，加成反应40min后，在≤5℃温度中结晶，再将结晶体置于≤40℃的热风中脱水干燥，所得晶体呈柠檬黄色的含有机钛的过氧化尿素的新型肥料。
实施例6
（1）偏钛酸的制备：
a、在1500ml的烧杯中加入1000ml的0℃~5℃的冰水，在电动搅拌器的搅拌下，加入25g硫酸钛搅拌溶解，用10%的氢氧化钠溶液中和硫酸钛溶液，控制溶液温度≤5℃，pH值7.0~8.0，使偏钛酸在≤5℃的冷水中沉淀析出，
b、新沉淀的偏钛酸，用蒸馏水洗涤除去硫离子，
c、洗涤去除硫离子的偏钛酸用离心机脱除部分吸附水后，即可用于酸溶螯合。
（2）柠檬酸钛螯合物的制备：
a、柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液的制备：
25g硫酸钛所制备的偏钛酸中含钛为5g，按钛：柠檬酸的摩尔比1：3的比例配比，在偏钛酸加入一水柠檬酸结晶粉体86g，用电动搅拌器搅拌至固体柠檬酸溶于偏钛酸的吸附水中，形成柠檬酸-偏钛酸悬浮混合物，
b、微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛：
将柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液置于特制的盘式聚四氟乙烯树脂反应容器内，用2450MHz频率1000W的柜式微波炉在100℃~120℃的温度下热熔螯合，反应终点为乳白色的悬浮混合液变成无色透明的胶液，
c、柠檬酸钛饱和溶液的制备：
将微波热熔螯合制成的柠檬酸钛胶液，在胶液处于热熔状态时用蒸馏水稀释成柠檬酸钛饱和溶液。
（3）用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素：
a、将过氧化氢、尿素、柠檬酸钛按1.5：1.0：0.5的重量比例配比混合溶解，
b、将含过氧化氢、尿素、柠檬酸钛的混合溶液置于60℃的恒温中加成反应，加成反应90min后，在≤5℃温度中结晶，再将结晶体置于≤40℃的热风中脱水干燥，所得晶体呈柠檬黄色的含有机钛的过氧化尿素的新型肥料。
以上是本发明的实施方式，凡依上述构思所作的相类似改变，理应属于本发明的涵盖内容。
Claims (5)
1.一种用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素的方法，其特征在于：
a、用碱中和钛盐的冰水溶液制备一种不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸，
b、用不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸，替代钛的氯化物、硫酸盐作为合成不含氯、硫离子的柠檬酸钛的原料，
c、用不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸为钛源，以柠檬酸为酸溶剂、螯合剂，用微波热熔螯合工艺合成不含氯、硫离子的柠檬酸钛，
d、将过氧化氢、酸性的柠檬酸钛、尿素按配比混合均匀，置于60℃的恒温中加成反应后，再置于≤5℃中重结晶制得含有机钛过氧化尿素的新型肥料。
2.根据权利要求1所述的一种用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素的方法，其特征在于所述的用碱中和钛盐的冰水溶液，制备的新沉淀偏钛酸，按以下步骤制备：
a、将钛的氯化物、或钛的硫酸盐溶于冰水之中，用10%~30%氢氧化钠溶液中和，控制pH为7.0~8.0，在≤5℃的冷水中沉淀析出乳白色凝胶状偏钛酸，
b、新沉淀的偏钛酸，用蒸馏水洗涤除去氯离子或硫离子，
c、洗涤去除氯离子或硫离子的新沉淀的偏钛酸用离心机脱除部分吸附水后，及时用于酸溶螯合。
3.根据权利要求1所述的一种用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素的方法，其特征在于所述的新沉淀偏钛酸与柠檬酸按钛：柠檬酸=1：2.5~4摩尔比的比例配比。
4.根据权利要求1所述的一种用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素的方法，其特征在于所述的用微波热熔螯合工艺按以下步骤：
a、柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液的制备：
按钛：柠檬酸的摩尔比1：2.5~4的比例配比，将结晶体的一水柠檬酸溶于新沉淀偏钛酸的吸附水中，搅拌均匀生成乳白色的柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液，
b、微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛：
将柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液置于特制的盘式聚四氟乙烯树脂反应容器内，用工作频率915MHz或用工作频率2450MHz，微波功率1~10KW的柜式微波设备，或隧道式微波设备进行辐射热熔螯合，微波热熔温度控制在100℃~120℃，反应终点为乳白色的悬浮混合液变成无色透明的胶液，
c、柠檬酸钛饱和溶液的制备：
将微波热熔螯合制成的柠檬酸钛胶液，在还处于热熔状态时，用蒸馏水稀释成柠酸性的檬酸钛饱和溶液。
5.根据权利要求1所述的一种用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素的方法，其特征在于所述的将过氧化氢、酸性的柠檬酸钛、尿素按配比混合，置于60℃的恒温中反应与重结晶制得含有机钛的过氧化尿素，其步骤如下：
a、将过氧化氢、尿素、柠檬酸钛按1.0~1.5：1.0：0.1~0.5的重量比例配比混合溶解，
b、将含过氧化氢、尿素、柠檬酸钛的混合溶液置于60℃的恒温中加成反应，加成反应40min~90min后，在≤5℃温度中结晶，再将结晶体置于≤40℃的热风中脱水干燥，所得晶体呈柠檬黄色的含有机钛的过氧化尿素的新型肥料。
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