CN116750790A - 一种3d打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，所属无机材料生产技术领域，制备方法包括采用螯合偏钛酸作为水解晶种制备偏钛酸，水洗，加入镁粉烧结制备二氧化钛复合粉，高温处理制备墨蓝色粉体，以无水乙醇为球磨介质，进行湿球磨制得改性钛白粉。本发明方法制备得到的改性钛白粉应用于3D打印陶瓷料，与一般钛白粉陶瓷材料相比，制品的硬度更高，表面更光滑，墨蓝色颜色品相好，不褪色，防开裂，成品率高，且耐高温环境，抗菌、耐腐化，使用使命长，是良好的3D打印陶瓷料。
Description
技术领域
本发明属于无机材料生产技术领域，具体涉及一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法。
背景技术
陶瓷材料具有耐磨、耐腐蚀、以及优良化学稳定性，是一种应用广泛的工业生产与日常生活材料。随着3D打印技术的发展，越来越多的制品和样件都是通过3D打印来制作，其具有操作简单，制品精度高，成本低，对环境友好等优势。尤其是对于陶瓷制品来说，3D打印喷头对陶瓷浆料的逐层堆积成型陶瓷样件，不需要复杂结构的成型模具制造，也不需要光固化成型或激光选区烧结，因此简化了工艺，进一步开拓了陶瓷材料的应用与发展。
目前，3D打印采用的陶瓷料，为采用普通二氧化钛陶瓷料为主要材料，如CN109111223B公开的3D直写打印用二氧化钛陶瓷组合物、浆料、制法及应用；在3D打印过程中，由于不进行磨具束缚和高温固化，所以3D打印陶瓷制品的原材料粒子之间结合强度相对低，容易开裂破碎，另外，表面光洁度和颜色品相也不高，因此，如何提高3D打印制品的强度、表面光洁度和颜色品相是亟待解决的问题。
发明内容
针对现有3D打印陶瓷制品存在强度低、容易开裂破碎，表面光洁度和颜色品相差的问题，本发明提供一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，采用螯合偏钛酸作为水解晶种制备偏钛酸，结合添加镁粉提高材料硬度和防塌，改善制品色泽品相；多道球磨改善粉碎颗粒形貌，提高颗粒之间的结合密度，进一步提高产品硬度；制备制备出的钛白粉用于3D打印陶瓷制品，防开裂，成品率高，光滑，色泽好，且耐高温环境，抗菌、耐腐化，使用使命长。其具体技术方案如下：
一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1，偏钛酸的制备：将180～210g/L的浓钛液进行预热至80～100℃，将水解晶种置入水解槽中，然后将预热后的浓钛液加入水解槽中，进行微压水解、冷却，得到偏钛酸浆料；
水解晶种的制备方法为：按纯化水∶新沉淀的TiO(OH)2∶2-羟基-均丙三羧酸＝(30～50)∶(1～2)∶(3～5)的质量比，进行加热混合，加热温度为155～170℃，混合时间1～2h，然后降温至100～120℃，螯合生成无色透明的胶液，最后用纯化水稀释并冷却，析出白色沉淀，过滤后得到水解晶种。
水解晶种加入量为，浓钛液∶水解晶种＝1L∶0.02～5g；
浓钛液是钛精矿经硫酸酸解、纯化、浓缩制备得到的浓钛液；
S2，水洗：将偏钛酸浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到偏钛酸；
S3，二氧化钛复合粉的制备：
S3.1，漂白：向偏钛酸中加入硫酸和三价钛液进行漂白，漂白后加入煅烧晶种和镁粉，得到复合浆料；
煅烧晶种和镁粉的添加质量比为偏钛酸∶煅烧晶种∶镁粉＝100∶(1～6)∶(2～5)；煅烧晶种为金红石型二氧化钛；煅烧晶种的中位粒径为10～30nm；镁粉的中位粒径为1～3um；
S3.2，漂洗：将复合浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到复合滤饼；
S3.3，盐处理：将复合滤饼加入纯化水制成浆料，再加入磷酸和碳酸钾，然后加入氧化锌或氧化铝，盐处理后压滤得到滤饼；
磷酸和碳酸钾的添加质量比为，偏钛酸∶磷酸∶碳酸钾＝100∶(5～10)∶(0.05～4)；氧化锌或氧化铝的添量为偏钛酸质量的0.05～3％；磷酸浓度为80～90％；
S3.4，煅烧：将滤饼进行煅烧，煅烧温度800～900℃，冷却、粉碎分级成100～800nm粉体，得到二氧化钛复合粉；
S4，高温处理：将二氧化钛复合粉进行干球磨30～40min，然后在1600～2000℃高温热处理10～20h，得到墨蓝色粉体；
S5，后处理：以无水乙醇为球磨介质，将墨蓝色粉体进行湿球磨30～60min，最后在90～100℃下烘干，制得改性钛白粉。
上述方法制备的改性钛白粉，应用于3D打印陶瓷料。
本发明的一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，与现有技术相比，有益效果为：
一、本发明方法设计螯合偏钛酸作为水解晶种，制备偏钛酸浆料，螯合晶种能够使偏钛酸结晶生长更加迅速，结构致密稳定，硬度高。
二、本发明方法制备螯合偏钛酸过程中，先进行加热温度为155～170℃，混合时间1～2h，然后降温至100～120℃，加温155～170℃能够使2-羟基-均丙三羧酸熔融，进而使新沉淀的TiO(OH)2和2-羟基-均丙三羧酸融合性更好，制备出的螯合偏钛酸质量均匀性更高。
三、本发明方法设计漂白后加入煅烧晶种和镁粉，其中镁粉与盐处理后的偏钛酸一同进行煅烧，煅烧后的镁粉加入在金红石型二氧化钛中制备陶瓷料能够增强材料的硬度和耐高温性；另外，还具有改变颜色的作用，且使3D打印制品不褪色。
四、本发明方法设计二氧化钛复合粉进行干球磨30～40min，然后在1600～2000℃高温热处理10～20h，能够得到墨蓝色粉体；其中，有镁粉的着色作用，使3D打印制品不再是单一的白色或乳白色，提高打印制品色泽品相，且不褪色。干球磨能够使材料混合更加均匀，进而在高温烧结时达到材料色泽均匀一致，且干球磨能够使颗粒表面形貌更加圆滑，材料流动性、填充性更好，颗粒之间结合度好，进而在后续3D打印过程中，防止陶瓷坯体坍塌变形，成品减少缺陷，内部充实，表面光滑，表面光洁度好，不易开裂、破碎。
五、本发明方法设计以无水乙醇为球磨介质，将墨蓝色粉体进行湿球磨30～60min，最后在90～100℃下烘干，制得改性钛白粉；无水乙醇具有消毒、除杂、抑菌作用，净化材料的同时进一步改善颗粒形貌，流变性能好，表面光洁度好，提高3D打印产品质量，与其它辅料结合性好，使固相含量高；防止陶瓷坯体坍塌变形。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1，偏钛酸的制备：将钛精矿经硫酸酸解、纯化、浓缩制备得到200g/L浓钛液，将浓钛液进行预热至96℃，将水解晶种置入水解槽中，水解晶种加入量为浓钛液∶水解晶种＝1L∶1g，然后将预热后的浓钛液加入水解槽中，进行微压水解、冷却，得到偏钛酸浆料；
其中，水解晶种的制备方法为：按纯化水∶新沉淀的TiO(OH)2∶2-羟基-均丙三羧酸＝50∶1.5∶4的质量比，进行加热混合，加热温度为160℃，混合时间1.5h，然后降温至100℃，螯合生成无色透明的胶液，最后用纯化水稀释并冷却，析出白色沉淀，过滤后得到水解晶种；
S2，水洗：将偏钛酸浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到偏钛酸；
S3，二氧化钛复合粉的制备：
S3.1，漂白：向偏钛酸中加入硫酸和三价钛液进行漂白，漂白后按偏钛酸∶煅烧晶种∶镁粉＝100∶3∶3的质量比，加入中位粒径为10nm煅烧晶种和中位粒径为1um镁粉，得到复合浆料；
S3.2，漂洗：将复合浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到复合滤饼；
S3.3，盐处理：将复合滤饼加入纯化水制成浆料，再按偏钛酸∶磷酸∶碳酸钾＝100∶6∶2的质量比，加入浓度为80％的磷酸和碳酸钾；然后加入氧化锌或氧化铝，氧化锌或氧化铝的添量为偏钛酸质量的1％，盐处理后压滤得到滤饼；
S3.4，煅烧：将滤饼进行煅烧，煅烧温度900℃，冷却、粉碎分级成100～800nm粉体，得到二氧化钛复合粉；
S4，高温处理：将二氧化钛复合粉进行干球磨40min，然后在1600℃高温热处理20h，得到墨蓝色粉体；
S5，后处理：以无水乙醇为球磨介质，将墨蓝色粉体进行湿球磨60min，最后在95℃下烘干，制得改性钛白粉。
本实施例方法制备得到的改性钛白粉应用于3D打印陶瓷料，与一般钛白粉陶瓷材料相比，制品的硬度更高，表面更光滑，墨蓝色颜色品相好，不褪色，制品开裂少，成品率高，且耐高温环境，抗菌、耐腐化，使用使命长。
实施例2
一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1，偏钛酸的制备：将钛精矿经硫酸酸解、纯化、浓缩制备得到180g/L浓钛液，将浓钛液进行预热至92℃，将水解晶种置入水解槽中，水解晶种加入量为浓钛液∶水解晶种＝1L∶3g，然后将预热后的浓钛液加入水解槽中，进行微压水解、冷却，得到偏钛酸浆料；
其中，水解晶种的制备方法为：按纯化水∶新沉淀的TiO(OH)2∶2-羟基-均丙三羧酸＝40∶2∶5的质量比，进行加热混合，加热温度为170℃，混合时间2h，然后降温至120℃，螯合生成无色透明的胶液，最后用纯化水稀释并冷却，析出白色沉淀，过滤后得到水解晶种；
S2，水洗：将偏钛酸浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到偏钛酸；
S3，二氧化钛复合粉的制备：
S3.1，漂白：向偏钛酸中加入硫酸和三价钛液进行漂白，漂白后按偏钛酸∶煅烧晶种∶镁粉＝100∶3.5∶3.5的质量比，加入中位粒径为15nm煅烧晶种和中位粒径为2.5um镁粉，得到复合浆料；
S3.2，漂洗：将复合浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到复合滤饼；
S3.3，盐处理：将复合滤饼加入纯化水制成浆料，再按偏钛酸∶磷酸∶碳酸钾＝100∶8∶0.5的质量比，加入浓度为85％的磷酸和碳酸钾；然后加入氧化锌或氧化铝，氧化锌或氧化铝的添量为偏钛酸质量的0.5％，盐处理后压滤得到滤饼；
S3.4，煅烧：将滤饼进行煅烧，煅烧温度850℃，冷却、粉碎分级成100～800nm粉体，得到二氧化钛复合粉；
S4，高温处理：将二氧化钛复合粉进行干球磨30min，然后在1800℃高温热处理15h，得到墨蓝色粉体；
S5，后处理：以无水乙醇为球磨介质，将墨蓝色粉体进行湿球磨40min，最后在100℃下烘干，制得改性钛白粉。
本实施例方法制备得到的改性钛白粉应用于3D打印陶瓷料，与一般钛白粉陶瓷材料相比，制品的硬度更高，表面更光滑，墨蓝色颜色品相好，不褪色，制品开裂少，成品率高，且耐高温环境，抗菌、耐腐化，使用使命长。
实施例3
一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1，偏钛酸的制备：将钛精矿经硫酸酸解、纯化、浓缩制备得到190g/L浓钛液，将浓钛液进行预热至83℃，将水解晶种置入水解槽中，水解晶种加入量为浓钛液∶水解晶种＝1L∶4g，然后将预热后的浓钛液加入水解槽中，进行微压水解、冷却，得到偏钛酸浆料；
其中，水解晶种的制备方法为：按纯化水∶新沉淀的TiO(OH)2∶2-羟基-均丙三羧酸＝40∶1∶3的质量比，进行加热混合，加热温度为165℃，混合时间2h，然后降温至110℃，螯合生成无色透明的胶液，最后用纯化水稀释并冷却，析出白色沉淀，过滤后得到水解晶种；
S2，水洗：将偏钛酸浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到偏钛酸；
S3，二氧化钛复合粉的制备：
S3.1，漂白：向偏钛酸中加入硫酸和三价钛液进行漂白，漂白后按偏钛酸∶煅烧晶种∶镁粉＝100∶1∶3的质量比，加入中位粒径为20nm煅烧晶种和中位粒径为2um镁粉，得到复合浆料；
S3.2，漂洗：将复合浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到复合滤饼；
S3.3，盐处理：将复合滤饼加入纯化水制成浆料，再按偏钛酸∶磷酸∶碳酸钾＝100∶5∶4的质量比，加入浓度为90％的磷酸和碳酸钾；然后加入氧化锌或氧化铝，氧化锌或氧化铝的添量为偏钛酸质量的3％，盐处理后压滤得到滤饼；
S3.4，煅烧：将滤饼进行煅烧，煅烧温度800℃，冷却、粉碎分级成100～800nm粉体，得到二氧化钛复合粉；
S4，高温处理：将二氧化钛复合粉进行干球磨30min，然后在2000℃高温热处理10h，得到墨蓝色粉体；
S5，后处理：以无水乙醇为球磨介质，将墨蓝色粉体进行湿球磨60min，最后在90℃下烘干，制得改性钛白粉。
本实施例方法制备得到的改性钛白粉应用于3D打印陶瓷料，与一般钛白粉陶瓷材料相比，制品的硬度更高，表面更光滑，墨蓝色颜色品相好，不褪色，制品开裂少，成品率高，且耐高温环境，抗菌、耐腐化，使用使命长。
实施例4
一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1，偏钛酸的制备：将钛精矿经硫酸酸解、纯化、浓缩制备得到210g/L浓钛液，将浓钛液进行预热至85℃，将水解晶种置入水解槽中，水解晶种加入量为浓钛液∶水解晶种＝1L∶5g，然后将预热后的浓钛液加入水解槽中，进行微压水解、冷却，得到偏钛酸浆料；
其中，水解晶种的制备方法为：按纯化水∶新沉淀的TiO(OH)2∶2-羟基-均丙三羧酸＝45∶1.8∶3.5的质量比，进行加热混合，加热温度为160℃，混合时间1h，然后降温至105℃，螯合生成无色透明的胶液，最后用纯化水稀释并冷却，析出白色沉淀，过滤后得到水解晶种；
S2，水洗：将偏钛酸浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到偏钛酸；
S3，二氧化钛复合粉的制备：
S3.1，漂白：向偏钛酸中加入硫酸和三价钛液进行漂白，漂白后按偏钛酸∶煅烧晶种∶镁粉＝100∶4.5∶3.5的质量比，加入中位粒径为25nm煅烧晶种和中位粒径为3um镁粉，得到复合浆料；
S3.2，漂洗：将复合浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到复合滤饼；
S3.3，盐处理：将复合滤饼加入纯化水制成浆料，再按偏钛酸∶磷酸∶碳酸钾＝100∶9∶0.05的质量比，加入浓度为90％的磷酸和碳酸钾；然后加入氧化锌或氧化铝，氧化锌或氧化铝的添量为偏钛酸质量的0.05％，盐处理后压滤得到滤饼；
S3.4，煅烧：将滤饼进行煅烧，煅烧温度880℃，冷却、粉碎分级成100～800nm粉体，得到二氧化钛复合粉；
S4，高温处理：将二氧化钛复合粉进行干球磨32min，然后在1950℃高温热处理17h，得到墨蓝色粉体；
S5，后处理：以无水乙醇为球磨介质，将墨蓝色粉体进行湿球磨55min，最后在95℃下烘干，制得改性钛白粉。
本实施例方法制备得到的改性钛白粉应用于3D打印陶瓷料，与一般钛白粉陶瓷材料相比，制品的硬度更高，表面更光滑，墨蓝色颜色品相好，不褪色，制品开裂少，成品率高，且耐高温环境，抗菌、耐腐化，使用使命长。
实施例5
一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1，偏钛酸的制备：将钛精矿经硫酸酸解、纯化、浓缩制备得到185g/L浓钛液，将浓钛液进行预热至95℃，将水解晶种置入水解槽中，水解晶种加入量为浓钛液∶水解晶种＝1L∶0.02g，然后将预热后的浓钛液加入水解槽中，进行微压水解、冷却，得到偏钛酸浆料；
其中，水解晶种的制备方法为：按纯化水∶新沉淀的TiO(OH)2∶2-羟基-均丙三羧酸＝45∶1.2∶3.8的质量比，进行加热混合，加热温度为160℃，混合时间2h，然后降温至110℃，螯合生成无色透明的胶液，最后用纯化水稀释并冷却，析出白色沉淀，过滤后得到水解晶种；
S2，水洗：将偏钛酸浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到偏钛酸；
S3，二氧化钛复合粉的制备：
S3.1，漂白：向偏钛酸中加入硫酸和三价钛液进行漂白，漂白后按偏钛酸∶煅烧晶种∶镁粉＝100∶2.5∶4的质量比，加入中位粒径为26nm煅烧晶种和中位粒径为3um镁粉，得到复合浆料；
S3.2，漂洗：将复合浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到复合滤饼；
S3.3，盐处理：将复合滤饼加入纯化水制成浆料，再按偏钛酸∶磷酸∶碳酸钾＝100∶10∶3.5的质量比，加入浓度为82％的磷酸和碳酸钾；然后加入氧化锌或氧化铝，氧化锌或氧化铝的添量为偏钛酸质量的3％，盐处理后压滤得到滤饼；
S3.4，煅烧：将滤饼进行煅烧，煅烧温度830℃，冷却、粉碎分级成100～800nmnm粉体，得到二氧化钛复合粉；
S4，高温处理：将二氧化钛复合粉进行干球磨35min，然后在1700℃高温热处理18h，得到墨蓝色粉体；
S5，后处理：以无水乙醇为球磨介质，将墨蓝色粉体进行湿球磨50min，最后在100℃下烘干，制得改性钛白粉。
本实施例方法制备得到的改性钛白粉应用于3D打印陶瓷料，与一般钛白粉陶瓷材料相比，制品的硬度更高，表面更光滑，墨蓝色颜色品相好，不褪色，制品开裂少，成品率高，且耐高温环境，抗菌、耐腐化，使用使命长。
实施例6
一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1，偏钛酸的制备：将钛精矿经硫酸酸解、纯化、浓缩制备得到205g/L浓钛液，将浓钛液进行预热至100℃，将水解晶种置入水解槽中，水解晶种加入量为浓钛液∶水解晶种＝1L∶1.5g，然后将预热后的浓钛液加入水解槽中，进行微压水解、冷却，得到偏钛酸浆料；
其中，水解晶种的制备方法为：按纯化水∶新沉淀的TiO(OH)2∶2-羟基-均丙三羧酸＝38∶1∶3.2的质量比，进行加热混合，加热温度为155℃，混合时间1h，然后降温至100℃，螯合生成无色透明的胶液，最后用纯化水稀释并冷却，析出白色沉淀，过滤后得到水解晶种；
S2，水洗：将偏钛酸浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到偏钛酸；
S3，二氧化钛复合粉的制备：
S3.1，漂白：向偏钛酸中加入硫酸和三价钛液进行漂白，漂白后按偏钛酸∶煅烧晶种∶镁粉＝100∶6∶4.5的质量比，加入中位粒径为30nm煅烧晶种和中位粒径为1.5um镁粉，得到复合浆料；
S3.2，漂洗：将复合浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到复合滤饼；
S3.3，盐处理：将复合滤饼加入纯化水制成浆料，再按偏钛酸∶磷酸∶碳酸钾＝100∶7∶0.8的质量比，加入浓度为82％的磷酸和碳酸钾；然后加入氧化锌或氧化铝，氧化锌或氧化铝的添量为偏钛酸质量的0.8％，盐处理后压滤得到滤饼；
S3.4，煅烧：将滤饼进行煅烧，煅烧温度900℃，冷却、粉碎分级成100～800nm粉体，得到二氧化钛复合粉；
S4，高温处理：将二氧化钛复合粉进行干球磨40min，然后在1750℃高温热处理16h，得到墨蓝色粉体；
S5，后处理：以无水乙醇为球磨介质，将墨蓝色粉体进行湿球磨55min，最后在92℃下烘干，制得改性钛白粉。
本实施例方法制备得到的改性钛白粉应用于3D打印陶瓷料，与一般钛白粉陶瓷材料相比，制品的硬度更高，表面更光滑，墨蓝色颜色品相好，不褪色，制品开裂少，成品率高，且耐高温环境，抗菌、耐腐化，使用使命长。
实施例7
一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1，偏钛酸的制备：将钛精矿经硫酸酸解、纯化、浓缩制备得到190g/L浓钛液，将浓钛液进行预热至85℃，将水解晶种置入水解槽中，水解晶种加入量为浓钛液∶水解晶种＝1L∶0.5g，然后将预热后的浓钛液加入水解槽中，进行微压水解、冷却，得到偏钛酸浆料；
其中，水解晶种的制备方法为：按纯化水∶新沉淀的TiO(OH)2∶2-羟基-均丙三羧酸＝42∶1.5∶4.2的质量比，进行加热混合，加热温度为170℃，混合时间2h，然后降温至120℃，螯合生成无色透明的胶液，最后用纯化水稀释并冷却，析出白色沉淀，过滤后得到水解晶种；
S2，水洗：将偏钛酸浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到偏钛酸；
S3，二氧化钛复合粉的制备：
S3.1，漂白：向偏钛酸中加入硫酸和三价钛液进行漂白，漂白后按偏钛酸∶煅烧晶种∶镁粉＝100∶1∶2.5的质量比，加入中位粒径为22nm煅烧晶种和中位粒径为2.5um镁粉，得到复合浆料；
S3.2，漂洗：将复合浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到复合滤饼；
S3.3，盐处理：将复合滤饼加入纯化水制成浆料，再按偏钛酸∶磷酸∶碳酸钾＝100∶5.5∶1.5的质量比，加入浓度为90％的磷酸和碳酸钾；然后加入氧化锌或氧化铝，氧化锌或氧化铝的添量为偏钛酸质量的1.2％，盐处理后压滤得到滤饼；
S3.4，煅烧：将滤饼进行煅烧，煅烧温度840℃，冷却、粉碎分级成100～800nm粉体，得到二氧化钛复合粉；
S4，高温处理：将二氧化钛复合粉进行干球磨30min，然后在1850℃高温热处理15h，得到墨蓝色粉体；
S5，后处理：以无水乙醇为球磨介质，将墨蓝色粉体进行湿球磨45min，最后在100℃下烘干，制得改性钛白粉。
本实施例方法制备得到的改性钛白粉应用于3D打印陶瓷料，与一般钛白粉陶瓷材料相比，制品的硬度更高，表面更光滑，墨蓝色颜色品相好，不褪色，制品开裂少，成品率高，且耐高温环境，抗菌、耐腐化，使用使命长。
实施例8
一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1，偏钛酸的制备：将钛精矿经硫酸酸解、纯化、浓缩制备得到195g/L浓钛液，将浓钛液进行预热至80℃，将水解晶种置入水解槽中，水解晶种加入量为浓钛液∶水解晶种＝1L∶3.5g，然后将预热后的浓钛液加入水解槽中，进行微压水解、冷却，得到偏钛酸浆料；
其中，水解晶种的制备方法为：按纯化水∶新沉淀的TiO(OH)2∶2-羟基-均丙三羧酸＝∶50∶2∶4.5的质量比，进行加热混合，加热温度为170℃，混合时间1h，然后降温至100℃，螯合生成无色透明的胶液，最后用纯化水稀释并冷却，析出白色沉淀，过滤后得到水解晶种；
S2，水洗：将偏钛酸浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到偏钛酸；
S3，二氧化钛复合粉的制备：
S3.1，漂白：向偏钛酸中加入硫酸和三价钛液进行漂白，漂白后按偏钛酸∶煅烧晶种∶镁粉＝100∶5∶2的质量比，加入中位粒径为18nm煅烧晶种和中位粒径为1.2um镁粉，得到复合浆料；
S3.2，漂洗：将复合浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到复合滤饼；
S3.3，盐处理：将复合滤饼加入纯化水制成浆料，再按偏钛酸∶磷酸∶碳酸钾＝100∶8∶4的质量比，加入浓度为80％的磷酸和碳酸钾；然后加入氧化锌或氧化铝，氧化锌或氧化铝的添量为偏钛酸质量的2.5％，盐处理后压滤得到滤饼；
S3.4，煅烧：将滤饼进行煅烧，煅烧温度900℃，冷却、粉碎分级成100～800nm粉体，得到二氧化钛复合粉；
S4，高温处理：将二氧化钛复合粉进行干球磨40min，然后在1950℃高温热处理14h，得到墨蓝色粉体；
S5，后处理：以无水乙醇为球磨介质，将墨蓝色粉体进行湿球磨30～60min，最后在100℃下烘干，制得改性钛白粉。
本实施例方法制备得到的改性钛白粉应用于3D打印陶瓷料，与一般钛白粉陶瓷材料相比，制品的硬度更高，表面更光滑，墨蓝色颜色品相好，不褪色，制品开裂少，成品率高，且耐高温环境，抗菌、耐腐化，使用使命长。
实施例9
一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1，偏钛酸的制备：将钛精矿经硫酸酸解、纯化、浓缩制备得到200g/L浓钛液，将浓钛液进行预热至90℃，将水解晶种置入水解槽中，水解晶种加入量为浓钛液∶水解晶种＝1L∶2.5g，然后将预热后的浓钛液加入水解槽中，进行微压水解、冷却，得到偏钛酸浆料；
其中，水解晶种的制备方法为：按纯化水∶新沉淀的TiO(OH)2∶2-羟基-均丙三羧酸＝45∶1∶4的质量比，进行加热混合，加热温度为165℃，混合时间2h，然后降温至120℃，螯合生成无色透明的胶液，最后用纯化水稀释并冷却，析出白色沉淀，过滤后得到水解晶种；
S2，水洗：将偏钛酸浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到偏钛酸；
S3，二氧化钛复合粉的制备：
S3.1，漂白：向偏钛酸中加入硫酸和三价钛液进行漂白，漂白后按偏钛酸∶煅烧晶种∶镁粉＝100∶4.8∶3.6的质量比，加入中位粒径为16nm煅烧晶种和中位粒径为1.4um镁粉，得到复合浆料；
S3.2，漂洗：将复合浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到复合滤饼；
S3.3，盐处理：将复合滤饼加入纯化水制成浆料，再按偏钛酸∶磷酸∶碳酸钾＝100∶6.5∶0.5的质量比，加入浓度为80％的磷酸和碳酸钾；然后加入氧化锌或氧化铝，氧化锌或氧化铝的添量为偏钛酸质量的0.5％，盐处理后压滤得到滤饼；
S3.4，煅烧：将滤饼进行煅烧，煅烧温度800℃，冷却、粉碎分级成100～800nm粉体，得到二氧化钛复合粉；
S4，高温处理：将二氧化钛复合粉进行干球磨40min，然后在2000℃高温热处理10h，得到墨蓝色粉体；
S5，后处理：以无水乙醇为球磨介质，将墨蓝色粉体进行湿球磨60min，最后在90℃下烘干，制得改性钛白粉。
本实施例方法制备得到的改性钛白粉应用于3D打印陶瓷料，与一般钛白粉陶瓷材料相比，制品的硬度更高，表面更光滑，墨蓝色颜色品相好，不褪色，制品开裂少，成品率高，且耐高温环境，抗菌、耐腐化，使用使命长。
实施例10
一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1，偏钛酸的制备：将钛精矿经硫酸酸解、纯化、浓缩制备得到205g/L浓钛液，将浓钛液进行预热至90℃，将水解晶种置入水解槽中，水解晶种加入量为浓钛液∶水解晶种＝1L∶3g，然后将预热后的浓钛液加入水解槽中，进行微压水解、冷却，得到偏钛酸浆料；
其中，水解晶种的制备方法为：按纯化水∶新沉淀的TiO(OH)2∶2-羟基-均丙三羧酸＝45∶1∶4的质量比，进行加热混合，加热温度为165℃，混合时间2h，然后降温至120℃，螯合生成无色透明的胶液，最后用纯化水稀释并冷却，析出白色沉淀，过滤后得到水解晶种；
S2，水洗：将偏钛酸浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到偏钛酸；
S3，二氧化钛复合粉的制备：
S3.1，漂白：向偏钛酸中加入硫酸和三价钛液进行漂白，漂白后按偏钛酸∶煅烧晶种∶镁粉＝100∶5∶3.2的质量比，加入中位粒径为16nm煅烧晶种和中位粒径为1.4um镁粉，得到复合浆料；
S3.2，漂洗：将复合浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到复合滤饼；
S3.3，盐处理：将复合滤饼加入纯化水制成浆料，再按偏钛酸∶磷酸∶碳酸钾＝100∶6.4∶0.6的质量比，加入浓度为80％的磷酸和碳酸钾；然后加入氧化锌或氧化铝，氧化锌或氧化铝的添量为偏钛酸质量的0.5％，盐处理后压滤得到滤饼；
S3.4，煅烧：将滤饼进行煅烧，煅烧温度810℃，冷却、粉碎分级成100～800nm粉体，得到二氧化钛复合粉；
S4，高温处理：将二氧化钛复合粉进行干球磨40min，然后在2000℃高温热处理10h，得到墨蓝色粉体；
S5，后处理：以无水乙醇为球磨介质，将墨蓝色粉体进行湿球磨60min，最后在90℃下烘干，制得改性钛白粉。
本实施例方法制备得到的改性钛白粉应用于3D打印陶瓷料，与一般钛白粉陶瓷材料相比，制品的硬度更高，表面更光滑，墨蓝色颜色品相好，不褪色，
制品开裂少，成品率高，且耐高温环境，抗菌、耐腐化，使用使命长。
Claims (10)
1.一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，偏钛酸的制备：将浓钛液进行预热至80～100℃，将水解晶种置入水解槽中，然后将预热后的浓钛液加入水解槽中，进行微压水解、冷却，得到偏钛酸浆料：
所述水解晶种的制备方法为：按纯化水∶新沉淀的TiO(OH)2∶2-羟基-均丙三羧酸＝(30～50)∶(1～2)∶(3～5)的质量比，进行加热混合，加热温度为155～170℃，混合时间1～2h，然后降温至100～120℃，螯合生成无色透明的胶液，最后用纯化水稀释并冷却，析出白色沉淀，过滤后得到水解晶种；
S2，水洗：将偏钛酸浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到偏钛酸；
S3，二氧化钛复合粉的制备：
S3.1，漂白：向偏钛酸中加入硫酸和三价钛液进行漂白，漂白后加入煅烧晶种和镁粉，得到复合浆料；
S3.2，漂洗：将复合浆料进行水洗、过滤，取滤饼得到复合滤饼；
S3.3，盐处理：将复合滤饼加入纯化水制成浆料，再加入磷酸和碳酸钾，然后加入氧化锌或氧化铝，盐处理后压滤得到滤饼；
S3.4，煅烧：将滤饼进行煅烧，煅烧温度800～900℃，冷却、粉碎分级成100～800nm粉体，得到二氧化钛复合粉；
S4，高温处理：将二氧化钛复合粉进行干球磨，然后在1600～2000℃高温热处理10～20h，得到墨蓝色粉体；
S5，后处理：以无水乙醇为球磨介质，将墨蓝色粉体进行湿球磨，最后进行烘干，制得改性钛白粉。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，其特征在于，S1中，所述浓钛液是钛精矿经硫酸酸解、纯化、浓缩制备得到的浓钛液；所述浓钛液的浓度为180～210g/L。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，其特征在于，S1中，所述水解晶种加入量为，浓钛液：水解晶种＝1L：0.02～5g。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，其特征在于，S3.1中，所述煅烧晶种和镁粉的添加质量比为偏钛酸∶煅烧晶种∶镁粉＝100∶(1～6)∶(2～5)。
5.根据权利要求1所述的一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，其特征在于，S3.1中，所述煅烧晶种为金红石型二氧化钛；所述煅烧晶种的中位粒径为10～30nm；所述镁粉的中位粒径为1～3um。
6.根据权利要求1所述的一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，其特征在于，S3.3中，所述磷酸和碳酸钾的添加质量比为，偏钛酸∶磷酸∶碳酸钾＝100∶(5～10)∶(0.05～4)。
7.根据权利要求1所述的一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，其特征在于，S3.3中，所述氧化锌或氧化铝的添量为偏钛酸质量的0.05～3％；所述磷酸浓度为80～90％。
8.根据权利要求1所述的一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，其特征在于，S4中，所述干球磨的时间为30～40min。
9.根据权利要求1所述的一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，其特征在于，S5中，所述湿球磨的时间为30～60min；所述烘干温度为90～100℃。
10.根据权利要求1所述的一种3D打印陶瓷料用改性钛白粉的制备方法，其特征在于，S5中，所述改性钛白粉应用于3D打印陶瓷料。
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