CN110150289A - 一种工业水处理用防霉抗菌液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业水处理用防霉抗菌液及其制备方法，属于水处理剂技术领域。由以下重量份的原料组成：卤化海因1‑20份、溶解稳定剂1‑15份、pH稳定剂0.5‑6份、水60‑97份。制备方法包括以下步骤(1)按比例将溶解稳定剂溶于40％水中，再加入卤化海因，搅拌溶解混合均匀，同时用pH调节剂调节物料pH至5.5‑7.5；(2)加入pH稳定剂，加入剩余水混合均匀即可。本发明要解决的技术问题是提供一种工业水处理用防霉抗菌液及其制备方法，本发明防霉抗菌液高效、低毒、稳定、广谱、杀菌能力强；制备方法简单易行，不需要特殊设备，不涉及强腐蚀性危险化学品溴素，便于操作。

Description

一种工业水处理用防霉抗菌液及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理剂技术领域，具体涉及一种防霉抗菌液。
背景技术
在工业循环水冷却水、造纸白水、电厂冷却水等水系统中，由于光照、温度、营养化等原因，易造成微生态环境，从而聚集生长着细菌、真菌、原虫和藻类。这些微生物的生长、聚集，附着在设施表面、内壁，容易造成设备、管道堵塞，腐蚀，传热效率低下，严重影响了水系统设施的正常运行。常用有效的预防、处理措施为在水系统中加入防霉抗菌剂。
目前市面上的防霉抗菌剂，质量参差不齐，均存在一定的缺陷。江南大学徐丽君(光谱实验室，2008,11.Vol25，No.6)用尿素等酰胺类作为二溴海因在水中的增溶剂，制成的二溴海因水溶液，在25℃存放10天，浓度下降了60-80％。而用乙腈作为增溶剂制成的水溶液，室温存放15天，浓度下降不超过10％。如次氯酸钠、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸等氯制剂，稳定性差，其杀菌能力受水体pH值和水中有机物含量影响，同时二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸杀菌剩余物氰尿酸不易分解；季铵盐类防霉抗菌剂，水溶性和化学稳定性较好，但杀菌不够广谱。卤化海因类溴系防霉抗菌剂是一种高效广谱的防霉抗菌剂，pH值范围广，对水中有机物和含氯化合物不敏感，杀菌剩余物5,5-二甲基海因在自然条件下，很快分解为氨和二氧化碳，无残留，不污染环境。卤化海因类氯系防霉抗菌剂也是一种高效广谱的防霉抗菌剂，但在pH大于7的水体中，随着pH值的增大，杀菌能力迅速降低。卤化海因溴系、氯系防霉抗菌剂按一定比率复配后，能发挥溴、氯的协同杀菌效果，降低水体pH值对海因类氯系杀菌剂的影响，降低防霉抗菌费用。但卤化海因类化合物在水中溶解度较小，溶解速度慢，溶解物不稳定，严重影响了卤化海因类防霉抗菌剂的使用。为此，人们开发了很多卤化海因水溶液，来解决卤化海因化合物这种使用缺陷。以1,3-二溴5，5-二甲基海因水溶液为主，防霉抗菌费用较高。市面上卤化海因水溶液按其制备原理分为两种：一种为卤化海因中的溴或氯转化为溴胺或氯胺而溶于水。因溴胺或氯胺的杀菌能力远低于卤化海因，从而降低了卤化海因的杀菌能力。同时因部分助溶剂毒性较大，影响了卤化海因类防霉抗菌剂的使用；另一种方法利用分散剂将卤化海因化合物微粒分散于水中，制成卤化海因类水溶液。这种方法需要使用超微粉碎设备或强腐蚀性危险品溴素，工艺复杂，不易操作。
随着节能减排的不断深入，企业通过技术升级改造，目前循环冷却水系统，大多数都实现了高浓缩倍数运行，一般都在4～5倍，水的重复利用率大幅提高，达到或接近欧美发达国家水平。然而随着浓缩倍数的不断提高，循环水中各种离子浓度也在成倍增加，这就更容易引起设备腐蚀结垢等现象的产生，一些传统的水处理药剂不能满足现在复杂水质的要求，设备腐蚀严重，大批换热设备因腐蚀提前报废，造成设备耗损严重，影响企业正常生产，因此迫切需要新的水处理剂以解决这些问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工业水处理用防霉抗菌液及其制备方法，本发明防霉抗菌液高效、低毒、稳定、广谱、杀菌能力强；制备方法简单易行，不需要特殊设备，不涉及强腐蚀性危险化学品溴素，便于操作。
本发明工业水处理用防霉抗菌液，由以下重量份的原料组成：卤化海因1-20份、溶解稳定剂1-15份、pH稳定剂0.5-6份、水60-97份。
本发明工业水处理用防霉抗菌液还包括pH调节剂，pH调节剂的加入量为调节物料pH值至5.5-7.5。
本发明工业水处理用防霉抗菌液优选的由以下重量份的原料组成：卤化海因2-15份、溶解稳定剂1.5-12份、pH稳定剂1-5份、水70-90份。
本发明工业水处理用防霉抗菌液优选的由以下重量份的原料组成：卤化海因3-10份、溶解稳定剂1.5-6份、pH稳定剂1-4份、水80-94份。
卤化海因为1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因、1-溴-3-氯-5-甲基-5-乙基海因、1,3二氯-5-甲基-5-乙基海因和/或1,3-二溴-5,5-二甲基海因。
本发明卤化海因应同时含有溴和氯。
优选的卤化海因的组成为：1-溴3-氯-5,5-二甲基海因80-90％、1,3二氯-5-甲基-5-乙基海因10-20％。
溶解稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基2-吡咯烷酮和/或2-吡咯烷酮。
水为去离子水、蒸馏水或反渗透纯水。
pH调节剂为可溶性碱金属氢氧化物，如氢氧化钠或氢氧化钾。
pH稳定剂为可溶性碱金属氢氧化物与磷酸制成的pH为5.5-7.5的缓冲液，如氢氧化钠或氢氧化钾与磷酸制成的pH为5.5-7.5的缓冲液；优选为pH为6.0-7.5的缓冲液；进一步优选为氢氧化钠与磷酸制成的pH为6.8-7.2的缓冲液。
本发明工业水处理用防霉抗菌液的制备方法，包括以下步骤(1)按比例将溶解稳定剂溶于40％水中，再加入卤化海因，搅拌溶解混合均匀，同时用pH调节剂调节物料pH至5.5-7.5；(2)加入pH稳定剂，加入剩余水混合均匀即可。
本发明生产的工业水处理用防霉抗菌液同时含有溴、氯，具有溴氯协同杀菌效果，防霉抗菌能力强，比纯溴系防霉抗菌液成本低，且pH值为中性，刺激性小。其原理如下：同时含有溴和氯的卤化海因，在水中释放出杀菌的活性成分HOBr和HOCl。释放HOBr的速度远快于释放HOCl的速度，且溴的杀菌速度快于氯的速度，当HOBr完成杀菌后变为Br-离子，水中的HOCl将Br-离子氧化为HOBr，进行杀菌，如此反复进行，故而本发明生产工业水处理用防霉抗菌液的具有溴系防霉抗菌液的杀菌效果。目前市场上，氯的价格不足溴素价格的1/30，在具有相同杀菌效果情况下，本发明的防霉抗菌液比纯溴系防霉抗菌液成本低。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明防霉抗菌液高效、低毒、稳定、广谱、杀菌能力强。
制备方法简单易行，不需要特殊设备，不涉及强腐蚀性危险化学品溴素，便于操作。
本发明生产的工业水处理用防霉抗菌液同时含有溴、氯，具有溴氯协同杀菌效果，防霉抗菌能力强，比纯溴系防霉抗菌液成本低，且pH值为中性，刺激性小。本发明方法制成的卤化海因水溶液，在35℃密闭遮光保存6个月，浓度下降不超过5％。
具体实施方式
实施例1
(1)在1000L搪瓷反应釜中，加入320kg水，启动搅拌，加入10kg聚乙烯吡咯烷酮和100kg 2-吡咯烷酮，溶解完全。再加入80kg 1-溴3-氯-5,5-二甲基海因和40kg 1-溴3-氯5-甲基5-乙基海因，搅拌至物料完全溶解，同时用32％氢氧化钠溶液调节物料pH至7.5。
(2)pH稳定剂制备：在100kg水中加入8kg磷酸，12kg 32％氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
(3)在步骤(1)所制备的物料中，加入步骤(2)制备的pH稳定剂、水107kg，搅拌均匀，用32％氢氧化钠溶液调制pH值为7.5。
此法生产的防霉抗菌液为无色至浅黄色透明液体，以有效溴氯计，含量为14.01％，在35℃密闭遮光保存6个月，以有效溴氯计，含量为13.41％。
实施例2
(1)在2000L搪瓷反应釜中，加入600kg水，启动搅拌，加入15kgN甲基2-咯烷酮和155kg 2-吡咯烷酮，溶解完全。再加入150kg 1-溴3-氯5,5-二甲基海因，26.5kg 1，3-氯5-甲基5-乙基海因，搅拌至物料完全溶解，同时用32％氢氧化钠溶液调节物料pH至7.2。
(2)pH稳定剂：在100kg水中加入10kg磷酸，15kg 32％氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
(3)在(1)所制备的物料中，加入(2)制备的pH稳定剂、水404.5kg，搅拌均匀，用32％氢氧化钠溶液调制pH值为7.2。
此法生产的防霉抗菌液为无色至浅黄色透明液体，以有效溴氯计，含量为11.35％。在35℃密闭遮光保存6个月，以有效溴氯计，含量为10.96％。
实施例3
(1)在2000L搪瓷反应釜中，加入600kg水，启动搅拌，加入175kg 2-吡咯烷酮，溶解完全。再加入25kg1,3-二溴5,5-二甲基海因，130kg 1-溴3-氯5,5-二甲基海因，40kg1，3-氯5-甲基5-乙基海因，搅拌至物料完全溶解，同时用12kg 98.5％氢氧化钾溶液调节物料pH至在7.0之间。
(2)pH稳定剂：在100kg水中加入12kg磷酸，8.1kg 98.5％氢氧化钾溶液，搅拌均匀。
(3)在(1)所制备的物料中，加入(2)制备的pH稳定剂、水397kg，搅拌均匀，用40％氢氧化钾溶液调制pH值为6.8。
此法生产的防霉抗菌液为无色至浅黄色透明液体，以有效溴氯计，含量为9.03％。在35℃密闭遮光保存6个月，以有效溴氯计，含量为8.59％。
实施例4
(1)在1000L搪瓷反应釜中，加入300kg水，启动搅拌，加入20kg聚乙烯吡咯烷酮和70kg 2-吡咯烷酮，溶解完全。再加入50kg 1-溴3-氯-5,5-二甲基海因和70kg 1,3-二溴-5,5-二甲基海因，搅拌至物料完全溶解，同时用32％氢氧化钠溶液调节物料pH至7.5。
(2)pH稳定剂制备：在100kg水中加入8kg磷酸，10kg 32％氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
(3)在步骤(1)所制备的物料中，加入步骤(2)制备的pH稳定剂、水140kg，搅拌均匀，用32％氢氧化钠溶液调制pH值为7.3。
此法生产的防霉抗菌液为无色至浅黄色透明液体，以有效溴氯计，含量为12.90％，在35℃密闭遮光保存6个月，以有效溴氯计，含量为12.37％。
实施例5
(1)在2000L搪瓷反应釜中，加入600kg水，启动搅拌，加入45kgN甲基2-咯烷酮和55kg 2-吡咯烷酮，溶解完全。再加入150kg 1-溴3-氯5,5-二甲基海因，50kg 1，3-氯5-甲基5-乙基海因，搅拌至物料完全溶解，同时用32％氢氧化钠溶液调节物料pH至7.2。
(2)pH稳定剂：在100kg水中加入5kg磷酸，5kg 32％氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
(3)在(1)所制备的物料中，加入(2)制备的pH稳定剂、水500kg，搅拌均匀，用32％氢氧化钠溶液调制pH值为7.4。
此法生产的防霉抗菌液为无色至浅黄色透明液体，以有效溴氯计，含量为12.98％。在35℃密闭遮光保存6个月，以有效溴氯计，含量为12.36％。
实施例6
(1)在2000L搪瓷反应釜中，加入500kg水，启动搅拌，加入30kg聚乙烯吡咯烷酮和70kg 2-吡咯烷酮，溶解完全。再加入80kg 1-溴3-氯-5,5-二甲基海因和70kg 1,3-二溴-5,5-二甲基海因，搅拌至物料完全溶解，同时用32％氢氧化钠溶液调节物料pH至7.5。
(2)pH稳定剂制备：在100kg水中加入20kg磷酸，30kg 32％氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
(3)在步骤(1)所制备的物料中，加入步骤(2)制备的pH稳定剂、水350kg，搅拌均匀，用32％氢氧化钠溶液调制pH值为7.1。
此法生产的防霉抗菌液为无色至浅黄色透明液体，以有效溴氯计，含量为10.86％，在35℃密闭遮光保存6个月，以有效溴氯计，含量为10.35％。
实施例7
(1)在1000L搪瓷反应釜中，加入320kg水，启动搅拌，加入10kg聚乙烯吡咯烷酮和100kg 2-吡咯烷酮，溶解完全。再加入80kg 1-溴3-氯-5,5-二甲基海因和20kg 1,3二氯-5-甲基-5-乙基海因，搅拌至物料完全溶解，同时用32％氢氧化钠溶液调节物料pH至7.5。
(2)pH稳定剂制备：在100kg水中加入8kg磷酸，12kg 32％氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
(3)在步骤(1)所制备的物料中，加入步骤(2)制备的pH稳定剂、水107kg，搅拌均匀，用32％氢氧化钠溶液调制pH值为7.5。
此法生产的防霉抗菌液为无色至浅黄色透明液体，以有效溴氯计，含量为12.24％，在35℃密闭遮光保存6个月，以有效溴氯计，含量为11.75％。
实施例8
(1)在1000L搪瓷反应釜中，加入320kg水，启动搅拌，加入10kg聚乙烯吡咯烷酮和100kg 2-吡咯烷酮，溶解完全。再加入90kg 1-溴3-氯-5,5-二甲基海因和10kg 1,3二氯-5-甲基-5-乙基海因，搅拌至物料完全溶解，同时用32％氢氧化钠溶液调节物料pH至7.5。
(2)pH稳定剂制备：在100kg水中加入8kg磷酸，12kg 32％氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
(3)在步骤(1)所制备的物料中，加入步骤(2)制备的pH稳定剂、水107kg，搅拌均匀，用32％氢氧化钠溶液调制pH值为7.5。
此法生产的防霉抗菌液为无色至浅黄色透明液体，以有效溴氯计，含量为14.52％，在35℃密闭遮光保存6个月，以有效溴氯计，含量为13.85％。
实施例1-8制备的防霉抗菌液稳定性如下表1。
表1、防霉抗菌液稳定性
本发明的防霉抗菌液在某工厂一座循环水量为80-90m3/h的冷却塔试验。该冷却塔pH值控制在7-8之间，浓缩倍数为4-5，试验一个月，效果如表2。
表2防霉抗菌剂使用情况
注：市售二溴海因溶液二溴海因含量为2.7％。
在保持相同防霉抗菌效果前提下，四种药剂以有效溴氯计投加量，几乎相同。而后三种药剂用氯代替了40-80％的溴，故成本大幅降低。
本发明制备方法简单易行，不需要特殊设备，不涉及强腐蚀性危险化学品溴素，便于操作。

Claims (10)

1.一种工业水处理用防霉抗菌液，其特征在于：由以下重量份的原料组成：卤化海因1-20份、溶解稳定剂1-15份、pH稳定剂0.5-6份、水60-97份。
2.根据权利要求1所述的工业水处理用防霉抗菌液，其特征在于：还包括pH调节剂，pH调节剂的加入量为调节物料pH值至5.5-7.5。
3.根据权利要求1或2所述的工业水处理用防霉抗菌液，其特征在于：由以下重量份的原料组成：卤化海因2-15份、溶解稳定剂1.5-12份、pH稳定剂1-5份、水70-90份。
4.根据权利要求1或2所述的工业水处理用防霉抗菌液，其特征在于：由以下重量份的原料组成：卤化海因3-10份、溶解稳定剂1.5-6份、pH稳定剂1-4份、水80-94份。
5.根据权利要求1所述的工业水处理用防霉抗菌液，其特征在于：卤化海因为1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因、1-溴-3-氯-5-甲基-5-乙基海因、1,3二氯-5-甲基-5-乙基海因和/或1,3-二溴-5,5-二甲基海因。
6.根据权利要求5所述的工业水处理用防霉抗菌液，其特征在于：卤化海因同时含有溴和氯。
7.根据权利要求6所述的工业水处理用防霉抗菌液，其特征在于：卤化海因的组成为：1-溴3-氯-5,5-二甲基海因80-90％、1,3二氯-5-甲基-5-乙基海因10-20％。
8.根据权利要求1所述的工业水处理用防霉抗菌液，其特征在于：溶解稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基2-吡咯烷酮和/或2-吡咯烷酮；水为去离子水、蒸馏水或反渗透纯水。
9.根据权利要求2所述的工业水处理用防霉抗菌液，其特征在于：pH调节剂为可溶性碱金属氢氧化物；pH稳定剂为可溶性碱金属氢氧化物与磷酸制成的pH为5.5-7.5的缓冲液。
10.权利要求1或2所述的工业水处理用防霉抗菌液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤(1)按比例将溶解稳定剂溶于40％水中，再加入卤化海因，搅拌溶解混合均匀，同时用pH调节剂调节物料pH至5.5-7.5；(2)加入pH稳定剂，加入剩余水混合均匀即可。
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