CN108588746A - 工业盐制备氯酸钠的方法 - Google Patents

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邓长全
余朝庆
刘群兵
邓友全
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    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
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Abstract

本发明公开了一种工业盐制备氯酸钠的方法，包括以下步骤：(1)将工业盐与水混合制得工业盐水，将工业盐水做过滤净化处理，处理后将工业盐水放入电解槽中进行电解获得氯酸钠溶液，然后进行真空低温连续蒸发获得氯酸钠结晶和氯酸钠母液的混合物，将获得的混合物进行氯酸钠结晶和氯酸钠母液的分离，在分离过程中加入防结块物质，将分离出的氯酸钠母液送入处理槽中对硫酸根进行处理，处理后加入絮凝剂静置，静置后进行脱水分离。本发明通过氯化钙和氯化钡的比例进行调控，实现了氯酸钠的生产电解过程中单位时间产量高，单位产量的耗电量降低，同时制备的氯酸盐具备良好的防结块效果。

Description

工业盐制备氯酸钠的方法
技术领域
本发明属于氯酸钠制备技术领域，具体涉及一种工业盐制备氯酸钠的方法。
背景技术
电解工业盐是目前制备氯酸钠的主要生产方法，由于氯酸钠生产工艺中硫酸根离子不断循环，而工业盐中的硫酸根离子不断的进入氯酸钠生产装置，导致工业盐水中的硫酸根离子浓度不断增加，其蒸发结晶出来的产品硫酸盐会超标，同时受盐析效应影响，体系的氯酸钠溶解将降低，会影响整体的生产工艺，传统硫酸根离子通常采用加入氯化钡反应生成硫酸钡，然后过滤去除硫酸钡沉淀，但是过量的钡离子进入电解系统后，电解槽涂层将受到影响，存在析氧电位降低，副反应增多，电耗上升的问题。同时氯化钡有毒且价格较贵，使得生产成本较高，给中小型企业的生产带来诸多困扰。另外，氯酸钠晶体在长期存放和挤压过程中存在着易吸湿和结块的问题，给使用带来了极大不便，且有破碎块发生爆炸的危险。
发明内容
本发明所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足，提供一种工业盐制备氯酸钠的方法，它能降低制备成本，提高生产效率，且制备的氯酸钠产品防结块效果好。
本发明所采用的技术方案是：一种工业盐制备氯酸钠的方法，包括以下步骤：
(1)将工业盐与水混合制得工业盐水，工业盐水的浓度为385g/L-485g/L；
(2)将工业盐水做过滤净化处理，先将工业盐水排入加热池中进行加热，加热温度至28-35℃，然后在加热池中搅动工业盐水，搅动时间10-15min，搅动15min后继续进行搅动，并在搅动时打开排水口，排水口处设有数层过滤层网，将工业盐水中的固体杂质进行过滤；
(3)将工业盐水放入电解槽中进行电解获得氯酸钠溶液；
(4)将氯酸钠溶液进行真空低温连续蒸发获得氯酸钠结晶和氯酸钠母液的混合物；
(5)将获得的混合物进行氯酸钠结晶和氯酸钠母液的分离，在分离过程中加入防结块物质，混合物与防结块物质的比例为1:0.02-0.07，分离后得到氯酸钠母液和氯酸钠结晶，氯酸钠结晶表面附着有防结块物质；
(6)将分离出的氯酸钠母液送入处理槽中对硫酸根进行处理，加入氯化钡和氯化钙进行充分搅拌，搅拌时间40-55分钟，氯化钡、氯化钙和氯酸钠母液的比例为7-9:1-3:1；
(7)对搅拌反应后的溶液加入絮凝剂静置52-60小时，静置后取上层氯酸钠溶液，然后将氯酸钠溶液送入微孔过滤器进行脱水分离，分离后进行低温连续蒸发获得氯酸钠结晶和氯酸钠母液的混合物；
(8)将步骤(7)得到的混合物进行步骤(5)操作，得到氯酸钠成品和氯酸钠母液，将本步骤获得的氯酸钠母液和下次生产中步骤(4)中的氯酸钠母液混合。
作为优选，所述防结块物质包括重量份计的以下组分：二氧化硅13-17份，十二烷基苯磺酸钠1-3份，十二烷基硫酸钠1-3份，硬脂酸5-8份。
作为优选，所述防结块物质选取如下重量份计的二氧化硅15份，十二烷基苯磺酸钠2份，十二烷基硫酸钠2份，硬脂酸6份。
作为优选，步骤(5)中混合物与防结块物质的比例为1:0.03。
作为优选，步骤(6)中氯化钡、氯化钙和氯酸钠母液的比例为9:1:1。
本发明通过氯化钙和氯化钡的比例进行调控，实现了氯酸钠的生产电解过程中单位时间产量高，单位产量的耗电量降低，同时制备的氯酸盐具备良好的防结块效果。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本实施例提供的工业盐制备氯酸钠的方法包括以下步骤：
(1)将工业盐与水混合制得工业盐水，制得的工业盐水浓度为455g/L；
(2)将工业盐水做过滤净化处理，先将工业盐水排入加热池中进行加热，加热温度至32℃，然后在加热池中搅动工业盐水，搅动时间12min，搅动12min后继续进行搅动，并在搅动时打开排水口，排水口处设有数层过滤层网，将工业盐水中的固体杂质进行过滤；
(3)将工业盐水放入电解槽中进行电解获得氯酸钠溶液；
(4)将氯酸钠溶液进行真空低温连续蒸发获得氯酸钠结晶和氯酸钠母液的混合物；
(5)将获得的混合物进行氯酸钠结晶和氯酸钠母液的分离，在分离过程中加入防结块物质，混合物与防结块物质的比例为1:0.03，分离后得到氯酸钠母液和氯酸钠结晶，氯酸钠结晶表面附着有防结块物质；
(6)将分离出的氯酸钠母液送入处理槽中对硫酸根进行处理，加入氯化钡和氯化钙进行充分搅拌，搅拌时间45分钟，氯化钡、氯化钙和氯酸钠母液的比例为9:1:1；
(7)对搅拌反应后的溶液加入絮凝剂静置55小时，静置后取上层氯酸钠溶液，然后将氯酸钠溶液送入微孔过滤器进行脱水分离，分离后进行低温连续蒸发获得氯酸钠结晶和氯酸钠母液的混合物；
(8)将步骤(7)得到的混合物进行步骤(5)操作，得到氯酸钠成品和氯酸钠母液，将本步骤获得的氯酸钠母液和下次生产中步骤(4)中的氯酸钠母液混合。
其中，上述防结块物质选取如下重量份计的二氧化硅15份，十二烷基苯磺酸钠2份，十二烷基硫酸钠2份，硬脂酸6份。
本发明以二氧化硅和硬脂酸为主体，加入十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠两种表面活性剂制备而成，表面活性剂降低了溶液的表面张力和固液接触角，与二氧化硅、硬脂酸复配，提高了氯酸钠的防结块效果。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，仅是混合物与防结块物质的比例，氯化钡、氯化钙和氯酸钠母液的比例，防结块物质组分的重量份不同，所述混合物与防结块物质的比例为1:0.04，氯化钡、氯化钙和氯酸钠母液的比例为8:3:1，防结块物质选取如下重量份计的二氧化硅15份，十二烷基苯磺酸钠2份，十二烷基硫酸钠2份，硬脂酸6份，其检测样品的吸湿率为6.49％。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，仅是混合物与防结块物质的比例，氯化钡、氯化钙和氯酸钠母液的比例，防结块物质组分的重量份不同，所述混合物与防结块物质的比例为1:0.06，氯化钡、氯化钙和氯酸钠母液的比例为7:2:1，防结块物质选取如下重量份计的二氧化硅17份，十二烷基苯磺酸钠3份，十二烷基硫酸钠3份，硬脂酸8份，其检测样品的吸湿率为6.14％。
对比实施例1
与实施例1基本相同，仅将所述防结块物质采用十二烷基苯磺酸钠，检测样品的吸湿率为9.89％。
对比实施例2
与实施例1基本相同，仅将所述防结块物质采用十二烷基硫酸钠，检测样品的吸湿率为11.23％。
以上所述仅是本发明优选的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何基于本发明所提供的技术方案和发明构思进行的改造和替换都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种工业盐制备氯酸钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将工业盐与水混合制得工业盐水，工业盐水的浓度为385g/L-485g/L；
(2)将工业盐水做过滤净化处理，先将工业盐水排入加热池中进行加热，加热温度至28-35℃，然后在加热池中搅动工业盐水，搅动时间10-15min，搅动15min后继续进行搅动，并在搅动时打开排水口，排水口处设有数层过滤层网，将工业盐水中的固体杂质进行过滤；
(3)将工业盐水放入电解槽中进行电解获得氯酸钠溶液；
(4)将氯酸钠溶液进行真空低温连续蒸发获得氯酸钠结晶和氯酸钠母液的混合物；
(5)将获得的混合物进行氯酸钠结晶和氯酸钠母液的分离，在分离过程中加入防结块物质，混合物与防结块物质的比例为1:0.02-0.07，分离后得到氯酸钠母液和氯酸钠结晶，氯酸钠结晶表面附着有防结块物质；
(6)将分离出的氯酸钠母液送入处理槽中对硫酸根进行处理，加入氯化钡和氯化钙进行充分搅拌，搅拌时间40-55分钟，氯化钡、氯化钙和氯酸钠母液的比例为7-9:1-3:1；
(7)对搅拌反应后的溶液加入絮凝剂静置52-60小时，静置后取上层氯酸钠溶液，然后将氯酸钠溶液送入微孔过滤器进行脱水分离，分离后进行低温连续蒸发获得氯酸钠结晶和氯酸钠母液的混合物；
(8)将步骤(7)得到的混合物进行步骤(5)操作，得到氯酸钠成品和氯酸钠母液，将本步骤获得的氯酸钠母液和下次生产中步骤(4)中的氯酸钠母液混合。
2.根据权利要求1所述的工业盐制备氯酸钠的方法，其特征在于：所述防结块物质包括重量份计的以下组分：二氧化硅13-17份，十二烷基苯磺酸钠1-3份，十二烷基硫酸钠1-3份，硬脂酸5-8份。
3.根据权利要求1所述的工业盐制备氯酸钠的方法，其特征在于：所述防结块物质选取如下重量份计的二氧化硅15份，十二烷基苯磺酸钠2份，十二烷基硫酸钠2份，硬脂酸6份。
4.根据权利要求1所述的工业盐制备氯酸钠的方法，其特征在于：步骤(5)中混合物与防结块物质的比例为1:0.03。
5.根据权利要求1所述的工业盐制备氯酸钠的方法，其特征在于：步骤(6)中氯化钡、氯化钙和氯酸钠母液的比例为9:1:1。
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