CN115142076B - 一种铝灰制备氯酸钠的技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝灰制备氯酸钠的技术；通过将铝灰溶解、加热、沉淀、过滤、电解、结晶、分离、干燥等操作步骤后，得到一种高纯度氯酸钠的方法；本发明还提供了一种助沉剂及其制备方法，可以有效去除铝灰中的铝离子；本发明采用铝灰替代氯化钠为原料，制备氯酸钠的方法，制备出的氯酸钠纯度高达95.91％，实现了将铝灰变废为宝，使铝灰成为一种可再生资源。
Description
技术领域
本发明涉及环保领域，尤其是一种铝灰制备氯酸钠的技术。
背景技术
铝灰被归属于一种非常重要的二次铝资源，其蕴含的价值不可低估，在提倡循环经济的时代越来越引起了人们的重视。每年产生的铝废渣正以倍数增长，这将是未来铝行业需要正视的困境，也急需探寻一种经济环保的处理方法来改善，大力发展铝工业对环境造成的负面影响。其次，对铝灰回收处理的技术目前在我国还处于初级阶段，回收率低、能耗高、浪费大都是目前我国面临的瓶颈，改进回收设备、提高回收技术是此时刻不容缓的，这将在提高企业的经济效益，保护生态环境等发面都具有现实意义。
CN201910045094.7申请了一种氯酸钠的制备方法，该发明发明提供的氯酸钠的制备方法包括以下步骤：首先将氯化钠溶于水中，得饱和氯化钠溶液，然后过滤、稀释后电解，得粗氯酸钠溶液；向所述粗氯酸钠溶液中加入离子螯合剂后静置离心得纯化氯酸钠溶液A；然后再加入盐酸溶液除溴塔内将溴及氯酸根、游离氯去除，得纯化氯酸钠溶液B；随后加入氢氧化钠中和后浓缩得浓缩氯酸钠溶液，最后加入抗结块剂，结晶，即得。本发明在制备氯酸钠的过程中加入了离子螯合剂，去除了溶液中的金属离子，使获得的氯酸钠纯度更高、并且加入了高效的抗结块剂，避免了氯酸钠在放置过程中容易结块的不足，显著提高了氯酸钠的品质、采用超声浓缩，节约了能源。
CN202010671214.7申请了一种超高压次氯酸钠发生器及氯酸钠的制备方法，包括带进水口和出水口的壳体，壳体中设置有多个依次间隔叠放的阴极压板和阳极板，阴极压板和阳极板均带有中心孔，中心轴穿过中心孔将阴极压板和阳极板定位压紧形成碟盘式结构且在中心孔位置阻隔将二者阻隔，浓盐水由进水口进入，依次在各阴极压板和阳极板之间折返流动形成通路，并从出水口流出。本发明利用碟盘式设计增加反应传质效率及反应路径，提高次氯酸钠生产的反应效率；电极采用阴极和阳极交错叠压方式，增强反应效率；反应器外壳与内部电极采用高压密封方式，可以有效提高氯气的溶解率，从而避免氯气泄漏。该方法有良好的次氯酸钠生产能力，可以显著提高水中次氯酸钠的浓度。
CN201810508955.6申请了一种氯酸钠的制备方法，采用电解法制备氯酸钠，所述电解法包括盐水工序、电解工序和结晶干燥工序，所述结晶干燥工序包括结晶、分离和干燥，所述结晶是指将电解得到的氯酸钠溶液脱水制成固体的氯酸钠，在脱水过程中加入有防结块物质；所述防结块物质包括以下组分及质量比：二氧化硅13～17份，十二烷基苯磺酸钠1～3份，十二烷基硫酸钠1～3份，硬脂酸5～8份。本发明以二氧化硅和硬脂酸为主体，加入十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠两种表面活性剂制备而成，表面活性剂降低了溶液的表面张力和固液接触角，与二氧化硅、硬脂酸复配，进一步改善了防结块效果。
以上专利及现有技术生产氯酸钠有化学法和电解法2种：化学法生产流程长、设备多、腐蚀严重、生产条件差、污染环境，国内外大都采用电解法生产氯酸钠；电解法也是目前氯酸钠生产厂家的主导工艺路线，从原料结构看，现有氯酸钠生产厂家以固体氯化钠为原料，大规模的生产厂家均分布在沿海省市，由于海盐或湖盐运入工厂后价格较高，使得氯酸钠生产成本升高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种铝灰制备氯酸钠的技术，其操作步骤为：
S1：按照质量份数，将50-70份铝灰加入到200-300份去离子水中搅拌、溶解，经加热器加热后进入反应槽；
S2：在反应槽中加入22-28份沉淀剂、12-18份助沉剂，澄清后的盐水经过滤器进一步去除不溶物；
S3：过滤后的盐水经盐水泵送电解工序前，先加入13-17份质量浓度为5-10％稀盐酸调节pH值2-4后，送入电解槽电解；
S4：电解后的电解液进入结晶器，抽真空结晶；加入0.5-3份防结块剂，经离心机进行分离、干燥后得到氯酸钠。
根据本发明提供的方法，作为优选的，所述铝灰中主要成分为AlN、SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等物质。
根据本发明提供的方法，作为优选的，所述S1中通过加入去离子水，可以去除铝灰中SiO2、CaF2等不溶于水的物质。
根据本发明提供的方法，作为优选的，所述加热器的温度控制在：25-30℃。
根据本发明提供的方法，作为优选的，所述S2中通过加入沉淀剂、助沉剂，可以去除铝灰中的铝离子。
根据本发明提供的方法，作为优选的，所述沉淀剂为柠檬酸或酒石酸或草酸或氨水或丙二酸。
根据本发明提供的方法，作为优选的，所述防结块剂为硅铝酸钠或二氧化硅或十二烷基苯磺酸钠或硬脂酸。
根据本发明提供的方法，作为优选的，所述结晶器的真空度控制在4000-6000Pa，温度控制在30-35℃。
根据本发明提供的方法，还包括一种助沉剂的制备方法为：
按重量份，将25-40份丙烯酸铝和12-20份端氨基化合物，1-5份氨基喹啉加入200-270份甲苯中混合均匀，通入25-40min氮气除氧后，在80-90℃搅拌反应2-4h，减压蒸馏除去甲苯，得到助沉剂。
根据本发明提供的方法，作为优选的，所述端氨基化合物为N,N′-双(3-氨丙基)-1,3-丙二胺、1,4-双(3-氨丙基)哌嗪中的一种或几种。
本发明的机理在于：
所述丙烯酸铝和端氨基化合物，氨基喹啉发生加成反应，得到的助沉剂显著提高沉淀剂扩散速度；效果好，不容易生成“疙瘩”，提高了助沉效果。
使用本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明采用铝灰替代氯化钠为原料，制备氯酸钠的方法；制备出的氯酸钠纯度高达95.91％，实现了将铝灰变废为宝，使铝灰成为一种可再生资源。
具体实施方式
为使本技术方案的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施案例、对比例，对本技术方案进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而不是要限制本技术方案的范围。
实施例铝灰选用浙江奥通铝灰有限公司铝灰，其检测结果如下：
实施例1
一种铝灰制备氯酸钠的技术，其操作步骤为：
S1：将50Kg铝灰加入到200Kg去离子水中搅拌、溶解，经加热器加热至25℃后进入反应槽；
S2：在反应槽中加入22Kg沉淀剂柠檬酸、12Kg助沉剂，澄清后的盐水经过滤器进一步去除不溶物；
S3：过滤后的盐水经盐水泵送电解工序前，先加入13Kg质量浓度为5％稀盐酸调节pH值2后，送入电解槽电解；
S4：电解后的电解液进入结晶器，抽真空结晶；加入0.5Kg防结块剂硅铝酸钠，经离心机进行分离、干燥后得到氯酸钠。
所述结晶器的真空度控制在4000Pa，温度控制在30℃。
所述助沉剂的制备方法为：
将25Kg丙烯酸铝和12KgN,N′-双(3-氨丙基)-1,3-丙二胺，1Kg氨基喹啉加入200Kg甲苯中混合均匀，通入25min氮气除氧后，在80℃搅拌反应2h，减压蒸馏除去甲苯，得到助沉剂。
实施例2
一种铝灰制备氯酸钠的技术，其操作步骤为：
S1：将55Kg铝灰加入到240Kg去离子水中搅拌、溶解，经加热器加热至25℃后进入反应槽；
S2：在反应槽中加入24Kg沉淀剂酒石酸、14Kg助沉剂，澄清后的盐水经过滤器进一步去除不溶物；
S3：过滤后的盐水经盐水泵送电解工序前，先加入14Kg质量浓度为5％稀盐酸调节pH值3后，送入电解槽电解；
S4：电解后的电解液进入结晶器，抽真空结晶；加入1Kg防结块剂二氧化硅，经离心机进行分离、干燥后得到氯酸钠。
所述铝灰中主要成分为AlN、SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MKgO等物质。
所述S1中通过加入去离子水，可以去除铝灰中SiO2、CaF2等不溶于水的物质。
所述结晶器的真空度控制在4500Pa，温度控制在30℃。
所述助沉剂的制备方法为：
将30Kg丙烯酸铝和14KgN,N′-双(3-氨丙基)-1,3-丙二胺，2Kg氨基喹啉加入220Kg甲苯中混合均匀，通入30min氮气除氧后，在85℃搅拌反应2.5h，减压蒸馏除去甲苯，得到助沉剂。
实施例3
一种铝灰制备氯酸钠的技术，其操作步骤为：
S1：将65Kg铝灰加入到280Kg去离子水中搅拌、溶解，经加热器加热至30℃后进入反应槽；
S2：在反应槽中加入26Kg沉淀剂草酸、16Kg助沉剂，澄清后的盐水经过滤器进一步去除不溶物；
S3：过滤后的盐水经盐水泵送电解工序前，先加入16Kg质量浓度为10％稀盐酸调节pH值3后，送入电解槽电解；
S4：电解后的电解液进入结晶器，抽真空结晶；加入2Kg防结块剂十二烷基苯磺酸钠，经离心机进行分离、干燥后得到氯酸钠。
所述铝灰中主要成分为AlN、SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MKgO等物质。
所述S1中通过加入去离子水，可以去除铝灰中SiO2、CaF2等不溶于水的物质。
所述结晶器的真空度控制在5500Pa，温度控制在35℃。
所述助沉剂的制备方法为：
将35Kg丙烯酸铝和18Kg1,4-双(3-氨丙基)哌嗪，4Kg氨基喹啉加入250Kg甲苯中混合均匀，通入35min氮气除氧后，在85℃搅拌反应3.5h，减压蒸馏除去甲苯，得到助沉剂。
实施例4
一种铝灰制备氯酸钠的技术，其操作步骤为：
S1：将70Kg铝灰加入到300Kg去离子水中搅拌、溶解，经加热器加热至30℃后进入反应槽；
S2：在反应槽中加入28Kg沉淀剂丙二酸、18Kg助沉剂，澄清后的盐水经过滤器进一步去除不溶物；
S3：过滤后的盐水经盐水泵送电解工序前，先加入17Kg质量浓度为10％稀盐酸调节pH值4后，送入电解槽电解；
S4：电解后的电解液进入结晶器，抽真空结晶；加入3Kg防结块剂硬脂酸，经离心机进行分离、干燥后得到氯酸钠。
所述铝灰中主要成分为AlN、SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MKgO等物质。
所述S1中通过加入去离子水，可以去除铝灰中SiO2、CaF2等不溶于水的物质。
所述结晶器的真空度控制在6000Pa，温度控制在35℃。
所述助沉剂的制备方法为：
将40Kg丙烯酸铝和20Kg1,4-双(3-氨丙基)哌嗪，5Kg氨基喹啉加入270Kg甲苯中混合均匀，通入40min氮气除氧后，在90℃搅拌反应4h，减压蒸馏除去甲苯，得到助沉剂。
对比例1
不加入沉淀剂，其它同实施例3。
对比例2
不加入助沉剂，其它同实施例3。
对比例3
不加入端氨基化合物，其它同实施例3。
上述实施例及对比例分析测试结果如下：
Claims (6)
1.一种铝灰制备氯酸钠的方法，其操作步骤为：
S1：按照质量份数，将50-70份铝灰加入到200-300份去离子水中搅拌、溶解，经加热器加热后进入反应槽；
S2：在反应槽中加入22-28份沉淀剂、12-18份助沉剂，澄清后的盐水经过滤器进一步去除不溶物；
S3：过滤后的盐水经盐水泵送电解工序前，先加入13-17份质量浓度为5-10％稀盐酸调节pH值2-4后，送入电解槽电解；
S4：电解后的电解液进入结晶器，抽真空结晶；加入0.5-3份防结块剂，经离心机进行分离、干燥后得到氯酸钠；
所述S2中通过加入沉淀剂、助沉剂，可以去除铝灰中的铝离子；
助沉剂的制备方法为：按重量份，将25-40份丙烯酸铝和12-20份端氨基化合物，1-5份氨基喹啉加入200-270份甲苯中混合均匀，通入25-40min氮气除氧后，在80-90℃搅拌反应2-4h，减压蒸馏除去甲苯，得到助沉剂；
所述沉淀剂为柠檬酸或酒石酸或草酸或氨水或丙二酸；
所述端氨基化合物为N,N′-双(3-氨丙基)-1,3-丙二胺、1,4-双(3-氨丙基)哌嗪中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种铝灰制备氯酸钠的方法，其特征在于：所述铝灰中主要成分为AlN、SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO。
3.根据权利要求1所述的一种铝灰制备氯酸钠的方法，其特征在于：所述S1中通过加入去离子水，可以去除铝灰中包括SiO2、CaF2的不溶于水的物质。
4.根据权利要求1所述的一种铝灰制备氯酸钠的方法，其特征在于：所述加热器的温度控制在：25-30℃。
5.根据权利要求1所述的一种铝灰制备氯酸钠的方法，其特征在于：所述防结块剂为硅铝酸钠或二氧化硅或十二烷基苯磺酸钠或硬脂酸。
6.根据权利要求1所述的一种铝灰制备氯酸钠的方法，其特征在于：所述结晶器的真空度控制在4000-6000Pa，温度控制在30-35℃。
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