CN105175350B - 一种二水二氯异氰酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及消毒杀菌剂的制备领域，特别涉及一种二水二氯异氰尿酸钠的制备方法。该二水二氯异氰酸钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）碳酸钙悬浮液的配制；（2）中间产品氧化二氯的制备；（3）氰尿酸悬浮液的制备；（4）中间产品二氯异氰尿酸的制备；（5）二水二氯异氰尿酸钠制备；本发明具有生产流程连续化，收率高的优点，产品和副产品杂质少，纯度高，操作简便易控制，原料生产成本低，生产中产生母液水能循环利用，无污水，废气排放，具有良好的经济效益，每吨产品降低680元成本。
Description
技术领域
本发明涉及消毒杀菌剂的制备领域，特别涉及一种二水二氯异氰尿酸钠的制备方法。
背景技术
二水二氯异氰尿酸钠是一种极强的消毒杀菌剂，也是化工生产中的氯化剂和氧化剂，产品均属于高效、快速、广谱、低毒的消毒杀菌剂，能迅速有效的杀灭各种细菌、真菌、牙孢及霉菌等，产品还具有灭活甲型肝炎，乙型肝炎表面抗原的作用和灭藻，除臭、净水、漂白的作用，该产品是国际上推广的无毒安全的消毒杀菌剂产品，广泛使用于游泳池消毒、工业水循环处理，食品加工业，饮食卫生业，水产养殖业、宾馆及医疗场所。
目前二水二氯异氰尿酸钠多采用，将碳酸钙和氰尿酸液混合，然后用用氯气进行氯化，制得二氯异氰尿酸反应液，经离心甩干、洗涤后加碳酸钠中和、干燥后得二水二氯尿酸钠。氯化方式为两段间歇式氯化法，两段间歇式氯化的设备单位体积生产能力较低，操作繁琐，控制困难，操作困难，操作环境差，生成三氯化氰含量高，易发生爆炸。且产品中混有碳酸钙杂质溶于水后溶液混浊，产品质量差。副产品氯化钙中混有氰尿酸，氯化钙纯度低在工业作为化工原料无法使用。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种收率高，产品副产品质量高，工序少又安全的二水二氯异氰酸钠的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种二水二氯异氰酸钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）碳酸钙悬浮液的配制：
将碳酸钙与水按1:4-5的重量比，在带有搅拌搪瓷配料釜中配制成碳酸钙悬浮液；
(2)中间产品氧化二氯的制备：
将步骤（1）所得碳酸钙悬浮液送入氧化二氯管道反应器内，控制氧化二氯管道反应器内压力0.6～0.65MPa，温度15℃～20℃，以190L∕h通入氯气后得产品氧化二氯气体和氯化钙溶液，将氧化二氯气体通过水汽旋风分离器和氯气增压泵送入氯化反应器中；
（3）氰尿酸悬浮液的制备：
将氰尿酸与水按1:20～25的重量比，在带有搅拌搪瓷配料釜中配制氰尿酸悬浮液，用高压柱塞泵将氰尿酸送入氯化反应器中；
（4）中间产品二氯异氰尿酸的制备：
将步骤（2）制备的氧化二氯气体和步骤（3）制备的氰尿酸悬浮液送入氯化反应器中，控制反应压力0.5～0.6MPa，反应温度15-20℃， PH值1～ 1.5，反应生成二氯异氰尿酸悬浮液，经抽滤、洗涤得中间产品含水量20%的二氯异氰尿酸固体；
（5）二水二氯异氰尿酸钠制备：
将步骤（4）所得二氯异氰尿酸投入到中和反应釜中加入水和NaOH溶液进行中和反应，控制反应温度25~30℃，PH值5.5~6.0，得到二氯异氰尿酸钠悬浮液，将二氯异氰尿酸钠悬浮液降温到0～5℃，离心分离得含水量25%的二氯异氰尿酸钠湿品，所得二氯异氰尿酸钠湿品经150℃～160℃烘干，半小时后得二氯异氰尿酸钠含水量为11%～12%，即得二水二氯异氰尿酸钠产品。
进一步的，步骤（1）中所述碳酸钙的纯度为99%，步骤（2）中氯气的纯度为99%，步骤（3）中氰尿酸的纯度为98%。
进一步的，步骤（2）所述所得氯化钙溶液的质量浓度为40%，经去蒸发工段经多效蒸发、浓缩、烘干得副产品含量≥98.5%的氯化钙。
步骤（2）所述氧化二氯管道反应器配有循环槽，循环槽内配有降温装置，控制反应温度在15℃~20℃，所述氧化二氯管道反应器还配有高压循环泵，提供反应压力，所述氯气通过喷射泵引入。
步骤（4）所述生成二氯异氰尿酸悬浮液抽滤、洗涤后的母液回步骤（3）氰尿酸悬浮液的制备工段。
步骤（4）所述氯化反应器为高压反应器，且配有转速为450转/分的强制循环系统，用来增加反应速度，缩短反应时间，使化学反应瞬间完成。
步骤（5）所述NaOH溶液的质量浓度为32%，步骤（5）中二氯异氰尿酸、水和NaOH溶液的投料重量比为10：2.05：4.82。
本发明的有益效果是：该二水二氯异氰尿酸钠的制备方法，具有生产流程连续化，收率高的优点，产品和副产品杂质少，纯度高，操作简便易控制，原料生产成本低，生产中产生母液水能循环利用，无污水，废气排放，具有良好的经济效益，每吨产品降低680元成本。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图1为本发明二水二氯异氰尿酸钠的生产工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
一种二水二氯异氰酸钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）碳酸钙悬浮液配制：
在5000L带有搅拌搪瓷配料釜中，按99%碳酸钙与水1:4重量比，99%碳酸钙1000kg，水4000kg配成碳酸钙悬浮液；
（2）中间产品氧化二氯的制备：
将步骤（1）所得碳酸钙悬浮液送入氧化二氯管道反应器内，氧化二氯管道反应器配有高压循环泵，提供0.6MPa的反应压力，氧化二氯管道反应器还配有循环槽，循环槽内配有降温装置，将反应温度控制在16℃，通过喷射泵以190L∕h通入99%氯气，得产品氧化二氯气体和质量浓度为40%的氯化钙溶液，将氧化二氯气体通过水汽旋风分离器和氯气增压泵送入氯化反应器中，将氯化钙溶液经去蒸发工段经多效蒸发、浓缩、烘干得副产品含量≥98.5%的氯化钙；
（3）氰尿酸悬浮液的配制
在5000L带有搅拌搪瓷配料釜中，按98%氰尿酸与水重量比1：20比例，98%氰尿酸200kg，水4000kg配制氰尿酸悬浮液，用高压柱塞泵将氰尿酸送入氯化反应器中；
（4）中间产品二氯异氰尿酸的制备
将步骤（2）制备的氧化二氯气体和步骤（3）制备的氰尿酸悬浮液送入氯化反应器中，控制反应压力0.5MPa，反应温度16℃，PH=1.2反应生成二氯异氰尿酸悬浮液，经抽滤、洗涤得中间产品含水量20%的二氯异氰尿酸，氯化反应器为高压反应器，且配有转速为450转/分的强制循环系统，增加反应速度，缩短反应时间，使化学反应瞬间完成；抽滤、洗涤后的母液回步骤（3）氰尿酸悬浮液的制备工段；
（5）二水二氯异氰尿酸钠制备：
将步骤（4）所得二氯异氰尿酸1000kg固体投入到5000L的中和反应釜中加水2050kg，加质量浓度为32% NaOH 482kg控制中和反应，温度25℃，PH值5.5，反应生成二氯异氰尿酸钠悬浮液，将二氯异氰尿酸钠悬浮液降温至1℃，离心分离得含水量25%二氯异氰尿酸钠湿品，所得二氯异氰尿酸钠湿品经烘干，控制干燥温度150℃，半小时后，控制二氯异氰尿酸钠含水量为11%，得二水二氯异氰尿酸钠产品。
实施例2
一种二水二氯异氰酸钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）碳酸钙悬浮液配制：
在5000L带有搅拌搪瓷配料釜中，按99%碳酸钙与水1:5重量比，99%碳酸钙800kg，水4000kg配成碳酸钙悬浮液；
（2）中间产品氧化二氯的制备：
将步骤（1）所得碳酸钙悬浮液送入氧化二氯管道反应器内，氧化二氯管道反应器配有高压循环泵，提供0.65MPa的反应压力，氧化二氯管道反应器还配有循环槽，循环槽内配有降温装置，将反应温度控制在18℃，通过喷射泵以190L∕h通入99%氯气，得产品氧化二氯气体和质量浓度为40%的氯化钙溶液，将氧化二氯气体通过水汽旋风分离器和氯气增压泵送入氯化反应器中，将氯化钙溶液经去蒸发工段经多效蒸发、浓缩、烘干得副产品含量≥98.5%的氯化钙；
（3）氰尿酸悬浮液的配制
在5000L带有搅拌搪瓷配料釜中，按98%氰尿酸与水重量比1：25比例，98%氰尿酸200kg，水5000kg配制氰尿酸悬浮液，用高压柱塞泵将氰尿酸送入氯化反应器中；
（4）中间产品二氯异氰尿酸的制备
将步骤（2）制备的氧化二氯气体和步骤（3）制备的氰尿酸悬浮液送入氯化反应器中，控制反应压力0.6MPa，反应温度20℃，PH=1.5反应生成二氯异氰尿酸悬浮液，经抽滤、洗涤得中间产品含水量20%的二氯异氰尿酸，氯化反应器为高压反应器，且配有转速为450转/分的强制循环系统，增加反应速度，缩短反应时间，使化学反应瞬间完成，抽滤、洗涤后的母液回步骤（3）氰尿酸悬浮液的制备工段；
（5）二水二氯异氰尿酸钠制备：
将步骤（4）所得二氯异氰尿酸1000kg固体投入到5000L的中和反应釜中加水2050kg，加质量浓度为32% NaOH 482kg控制中和反应，温度30℃，PH值6.0，反应生成二氯异氰尿酸钠悬浮液，将二氯异氰尿酸钠悬浮液降温到5℃，离心分离得含水量25%二氯异氰尿酸钠湿品，所得二氯异氰尿酸钠湿品经烘干，控制干燥温度150℃，烘干半小时后，控制二氯异氰尿酸钠含水量为12%，得二水二氯异氰尿酸钠产品。
实施例3：
一种二水二氯异氰酸钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）碳酸钙悬浮液配制：
在5000L带有搅拌搪瓷配料釜中，按99%碳酸钙与水1:4重量比，99%碳酸钙1000kg，水4000kg配成碳酸钙悬浮液；
（2）中间产品氧化二氯的制备：
将步骤（1）所得碳酸钙悬浮液送入氧化二氯管道反应器内，氧化二氯管道反应器配有高压循环泵，提供0.6MPa的反应压力，氧化二氯管道反应器还配有循环槽，循环槽内配有降温装置，将反应温度控制在20℃，通过喷射泵以190L∕h通入99%氯气，得产品氧化二氯气体和质量浓度为40%的氯化钙溶液，将氧化二氯气体通过水汽旋风分离器和氯气增压泵送入氯化反应器中，将氯化钙溶液经去蒸发工段经多效蒸发、浓缩、烘干得副产品含量≥98.5%的氯化钙；
（3）氰尿酸悬浮液的配制
在5000L带有搅拌搪瓷配料釜中，按98%氰尿酸与水重量比1：22比例，98%氰尿酸200kg，水4400kg配制氰尿酸悬浮液，用高压柱塞泵将氰尿酸送入氯化反应器中；
（4）中间产品二氯异氰尿酸的制备
将步骤（2）制备的氧化二氯气体和步骤（3）制备的氰尿酸悬浮液送入氯化反应器中，控制反应压力0.55MPa，反应温度18℃，PH=1反应生成二氯异氰尿酸悬浮液，经抽滤、洗涤得中间产品含水量20%的二氯异氰尿酸，氯化反应器为高压反应器，且配有转速为450转/分的强制循环系统，增加反应速度，缩短反应时间，使化学反应瞬间完成；抽滤、洗涤后的母液回步骤（3）氰尿酸悬浮液的制备工段；
（5）二水二氯异氰尿酸钠制备：
将步骤（4）所得二氯异氰尿酸1000kg固体投入到5000L的中和反应釜中加水2050kg，加质量浓度为32% NaOH 482kg控制中和反应，温度28℃，PH值5.8，反应生成二氯异氰尿酸钠悬浮液，将二氯异氰尿酸钠悬浮液降温至4℃，离心分离得含水量25%二氯异氰尿酸钠湿品，所得二氯异氰尿酸钠湿品经烘干，控制干燥温度155℃，烘干半小时后，控制二氯异氰尿酸钠含水量为11%，得二水二氯异氰尿酸钠产品。
Claims (5)
1.一种二水二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）碳酸钙悬浮液的配制：
将碳酸钙与水按1:4-5的重量比，在带有搅拌搪瓷配料釜中配制成碳酸钙悬浮液；
(2)中间产品氧化二氯的制备：
将步骤（1）所得碳酸钙悬浮液送入氧化二氯管道反应器内，控制氧化二氯管道反应器内压力0.6～0.65MPa，温度15℃～20℃，以190L∕h通入氯气后得产品氧化二氯气体和氯化钙溶液，将氧化二氯气体通过水汽旋风分离器和氯气增压泵送入氯化反应器中；
（3）氰尿酸悬浮液的制备：
将氰尿酸与水按1:20～25的重量比，在带有搅拌搪瓷配料釜中配制氰尿酸悬浮液，用高压柱塞泵将氰尿酸送入氯化反应器中；
（4）中间产品二氯异氰尿酸的制备：
将步骤（2）制备的氧化二氯气体和步骤（3）制备的氰尿酸悬浮液送入氯化反应器中，控制反应压力0.5～0.6MPa，反应温度15-20℃， PH值1～ 1.5，反应生成二氯异氰尿酸悬浮液，经抽滤、洗涤得中间产品含水量20%的二氯异氰尿酸固体；
（5）二水二氯异氰尿酸钠制备：
将步骤（4）所得二氯异氰尿酸投入到中和反应釜中加入水和NaOH溶液进行中和反应，控制反应温度25~30℃，PH值5.5~6.0，得到二氯异氰尿酸钠悬浮液，将二氯异氰尿酸钠悬浮液降温到0～5℃，离心分离得含水量25%的二氯异氰尿酸钠湿品，所得二氯异氰尿酸钠湿品经150℃～160℃，烘干半小时后得二氯异氰尿酸钠含水量为11%～12%，即得二水二氯异氰尿酸钠产品；
步骤（4）所述生成二氯异氰尿酸悬浮液抽滤、洗涤后的母液回步骤（3）氰尿酸悬浮液的制备工段；
步骤（5）所述NaOH溶液的质量浓度为32%，步骤（5）中二氯异氰尿酸、水和NaOH溶液的投料重量比为10：2.05：4.82。
2.根据权利要求1所述的一种二水二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述碳酸钙的纯度为99%，步骤（2）中氯气的纯度为99%，步骤（3）中氰尿酸的纯度为98%。
3.根据权利要求1所述的一种二水二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述所得氯化钙溶液的质量浓度为40%，经蒸发工段经多效蒸发、浓缩、烘干得副产品含量≥98.5%的氯化钙。
4.根据权利要求1所述的一种二水二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述氧化二氯管道反应器配有循环槽，循环槽内配有降温装置，所述氧化二氯管道反应器还配有高压循环泵，所述氯气通过喷射泵引入。
5.根据权利要求1所述的一种二水二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述氯化反应器为高压反应器，且配有转速为450转/分的强制循环系统。
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