CN112079793B - 一种用于批量化生产苯达松的精制工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于批量化生产苯达松的精制工艺，以邻苯二甲酸酐为原料经胺化、碱解、氧化、酸化、酰胺化制得邻苯甲酰胺，再以2‑甲基吡啶与三氧化硫经成盐制得2‑甲基吡啶磺酸盐，然后邻氨基苯甲酰胺与2‑甲基吡啶磺酸盐磺化反应，再与氧氯化磷进行环合制得苯达松。本发明提供了一种可有效提高原料利用率且提高产物纯度的苯达松精制工艺，通过将胺化、碱解、氧化、酸化、酰胺化、成盐、磺化、环合等步骤，提高苯达松制备过程的精细度，最大化的减少产品中的杂质，避免了现有技术中心一锅法制备产物中杂质含量高的问题，通过本方法制备的苯达松收率可达88.6％，纯度达99.5％。

Description

一种用于批量化生产苯达松的精制工艺及设备
技术领域
本发明属于化学制备技术领域，具体涉及一种用于批量化生产苯达松的精制工艺及设备。
背景技术
苯达松又名3-异丙基-(1H)-苯并-2，1，3-噻二嗪-4-酮-2，2-二氧化物，是德国BASF公司1968年研究开发的一种具有选择性的水、旱田苗后除草剂。由于其对农作物适应性强、安全低毒、杀草谱广，并能与其它除草剂混用，一直广泛应用于我国大豆田、玉米田以及水稻田，以防除莎草科和阔叶杂草，在我国除草剂市场中占有重要的地位。
在现有的专利技术中心也公开了多种合成制备苯达松的方法，如德国专利DE2105687中，记载了，用邻氨基苯甲酸和异丙氨基磺酰氯反应，再用光气闭环得到产品，上述方法都用到异丙氨基磺酰氯这个中间体，该中间体腐蚀性强，不稳定，不易合成，沸点高，难以提纯和分析定量，直接影响苯达松产品收率、成本和质量。
中国专利CN101863858A中公开了一种灭草松的合成方法，先以邻苯二甲酸酐为主要原料，经胺化、降解及酯化得到邻氨基苯甲酸甲酯，再以邻氨基苯甲酸甲酯、氯磺酸、异丙胺和三氯氧磷为原料，以三乙胺为搏酸剂，一锅法制备邻异丙胺基磺酰胺基苯甲酸甲酯，最后邻异丙胺基磺酰胺基苯甲酸甲酯再经醇钠环合以及酸化反应，合成灭草松，该专利中采用一步法制备苯达松，简化了制备流程，缩短制备时间，然而一锅法制备的弊端是废料很难分离回收利用，一方面资源不能达到充分利用，另一方面排放后仍然存在严重的环境污染问题。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种不仅可有效提高苯达松纯度，又能回收反应废料再次利用的批量化生产苯达松的精制工艺及设备。
技术方案：本发明所述的一种用于批量化生产苯达松的精制工艺，以邻苯二甲酸酐为原料经胺化、碱解、氧化、酸化、酰胺化制得邻苯甲酰胺，再以2-甲基吡啶与三氧化硫经成盐制得2-甲基吡啶磺酸盐，然后邻氨基苯甲酰胺与2-甲基吡啶磺酸盐磺化反应，再与氧氯化磷进行环合制得苯达松。
进一步地，作为较优实施方式，制备工艺具体包括如下步骤：
(1)胺化：在胺化釜中投入邻苯二甲酸酐，升温至150℃-280℃，液氨经汽化器汽化后通入胺化釜，通氨结束后，放料至不锈钢盘中，冷却凝固得到邻苯二甲酰亚胺，反应产生的尾气经冷凝回收氨水；
(2)碱解、氧化：在碱解釜中投入液碱，再投入邻苯二甲酰亚胺，室温下搅拌反应，反应结束后将碱解液转入氧化釜；
在氧化釜中投入水，降温至5℃以下，加入次氯酸钠，至PH＝11时结束，转入酸化釜；
(3)酸化、离心分离、水洗烘干：酸化釜升温至25-35℃，加入硫酸，至PH＝7时结束，冷却至室温放料，离心分离、水洗、离心，固体真空烘干得靛红酸酐，离心母液和水洗产生的废水进入污水处理站处理；
(4)酰胺化、水洗分层、蒸馏：在酰胺釜中投入靛红酸酐、二氯乙烷，室温下搅拌1小时，加入异丙胺、二氯乙烷混合液，加完60℃-65℃保温3小时，反应生成尾气经冷凝后高空排放，保温结束，过滤转料至水洗釜；水洗釜中加水，60℃下搅拌、静止、分层，分出上层废水进入厂区污水站，下层物料转入蒸馏釜，蒸出剩余水分，得到2-氨基-N-异丙基丙烯酰胺液保温在60℃备用；
(5)成盐、磺化：在成盐釜中加入定量的2-甲基吡啶、二氯乙烷混合液，降温至0℃以下，滴加定量三氧化硫，滴加时间6小时；
成盐结束加入定量酰胺液，温度不超过50℃，加完35℃-40℃保温2小时，保温结束转入环合釜；
(6)环合、分层、浓缩、结晶离心
在环合釜中加入三氯氧磷，加完升温至80℃-85℃，保温3小时，冷却至30℃转入水洗釜，在水洗釜中加入定量水，室温下搅拌、静置、分层进行多次水洗，分出上层废水进入回收2-甲基吡啶工段，水洗结束下层有机相转入浓缩釜；浓缩釜升温蒸馏，蒸出部分二氯乙烷进入回收2-甲基吡啶工段，蒸馏后冷却至40℃转入结晶釜；
结晶釜冷却至5℃，离心放料，离心母液收集至浓缩釜套用；离心固体真空烘干得苯达松原药，烘干过程中的尾气经冷凝回收后二氯乙烷套用；
(7)2-甲基吡啶回收
在萃取釜中加入环合工序水洗废水，滴加液碱中和，至PH＝7-8，再分批加入环合浓缩工序回收的二氯乙烷，50℃下分次萃取，分出萃取液转入精馏釜，萃取结束含盐废水进入污水处理站；
精馏釜升温经精馏塔回流切水，切出的废水去进入污水处理站，切水结束切出的二氯乙烷至酰胺化工序套用，精馏结束后冷却至50℃-60℃转入蒸馏釜；
蒸馏釜升温蒸馏，蒸出2-甲基吡啶、二氯乙烷混合液冷凝回收至成盐工段套用，蒸馏结束放下残液作固废处理。
进一步地，作为较优实施方式，所述步骤(6)中离心母液经套用3～5次后通入至2-甲基吡啶回收工序蒸馏回收二氯乙烷。
本发明还提供了上述制备工艺采用的设备，包括胺化釜，所述胺化釜的出口接入碱解釜，所述碱解釜的出口接入氧化釜，所述氧化釜的出口接入酸化釜，所述酸化釜出口接入第一离心器，所述第一离心器的上层液体出口接入废水储存罐，所述第一离心器的下层液体出口接入第一水洗釜，所述第一水洗釜的废水口接入所述废水储存罐，所述第一水洗釜的物料出口接入酰胺釜，所述酰胺釜的出气口连接冷凝器，所述酰胺釜的物料出口经过滤器后接入第二水洗釜，所述第二水洗釜的废水口接入所述废水储存罐，所述第二水洗釜的物料出口接入第一蒸馏釜，所述第一蒸馏釜的物料出口接入成盐釜，所述成盐釜的物料出口接入环合釜，所述环合釜的物料出口接入第三水洗釜，所述第三水洗釜的废水口接入2-甲基吡啶回收系统，所述第三水洗釜的物料出口接入浓缩釜，所述浓缩釜的馏分出口接入所述吡啶回收系统，所述浓缩釜的物料出口接入结晶釜，所述结晶釜安装在离心设备上，所述结晶釜的离心母液出口分为两条支路，第一支路接入所述浓缩釜，第二支路接入所述2-甲基吡啶回收系统，且第一支路和第二支路均设有电动阀门；所述结晶釜的物料出口接入烘干器。
进一步地，作为较优实施方式，所述2-甲基吡啶回收系统包括萃取釜，酸碱度调节装置，精馏釜和第二蒸馏釜，所述萃取釜上设有三个入口，一个入口连接所述第三水洗釜的废水口，另一个入口连接所述浓缩釜的馏分出口，一个入口连接结晶釜的离心母液出口，所述萃取釜的有机相出口接入所述精馏釜，所述萃取釜的含盐废水出口接入所述废水储存罐，所述精馏釜上设置精馏塔，蒸馏出的水分切入所述废水储存罐，蒸馏出的二氯乙烷通入酰胺釜，所述精馏塔的塔底物料出口接入所述第二蒸馏釜，所述第二蒸馏釜的蒸出冷凝液接入成盐釜，所述第二蒸馏釜的残液出口接入固废处理装置；所述废水储存罐的出口接入所述固废处理装置。
进一步地，作为较优实施方式，所述固废处理装置包括搅拌釜、生物分解池、过滤池和MBR污水处理器，所述固废处理装置第二蒸馏釜的残液出口以及废水储存罐的出口接入所述搅拌釜，经搅拌后通入生物分解池，所述生物分解池的出口通入过滤池，所述过滤池的出口接入所述MBR污水处理器，所述MBR污水处理器的出水口接入所述氧化釜，所述MBR污水处理器的固体排出口将符合排放标准的污泥排出。
有益效果：(1)本发明提供了一种可有效提高原料利用率且提高产物纯度的苯达松精制工艺，通过将胺化、碱解、氧化、酸化、酰胺化、成盐、磺化、环合等步骤，提高苯达松制备过程的精细度，最大化的减少产品中的杂质，避免了现有技术中心一锅法制备产物中杂质含量高的问题，通过本方法制备的苯达松收率可达88.6％，纯度达99.5％，(2)本发明还提供了配套的生产设备，通过原料的多次回收套用最大化的提高原料利用率，减少污水、废气的排放，最终仅排出可供生物养殖用的污泥，基本达到零排放。
附图说明
图1为本发明系统的工艺流程图
图2为本发明实施例1中制得的苯达松的核磁氢谱图。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例：一种用于批量化生产苯达松的精制工艺具体包括如下步骤：
(1)胺化：在胺化釜中投入邻苯二甲酸酐，升温至250℃，液氨经汽化器汽化后通入胺化釜，通氨结束后，放料至不锈钢盘中，冷却凝固得到邻苯二甲酰亚胺，反应产生的尾气经冷凝回收氨水；
(2)碱解、氧化：在碱解釜中投入液碱，再投入邻苯二甲酰亚胺，室温下搅拌反应，反应结束后将碱解液转入氧化釜；
在氧化釜中投入水，降温至5℃以下，加入次氯酸钠，至PH＝11时结束，转入酸化釜；
(3)酸化、离心分离、水洗烘干：酸化釜升温至30℃，加入硫酸，至PH＝7时结束，冷却至室温放料，离心分离、水洗、离心，固体真空烘干得靛红酸酐，离心母液和水洗产生的废水进入污水处理站处理；
(4)酰胺化、水洗分层、蒸馏：在酰胺釜中投入靛红酸酐、二氯乙烷，室温下搅拌1小时，加入异丙胺、二氯乙烷混合液，加完63℃保温3小时，反应生成尾气经冷凝后高空排放，保温结束，过滤转料至水洗釜；水洗釜中加水，60℃下搅拌、静止、分层，分出上层废水进入厂区污水站，下层物料转入蒸馏釜，蒸出剩余水分，得到2-氨基-N-异丙基丙烯酰胺液保温在60℃备用；
(5)成盐、磺化：在成盐釜中加入定量的2-甲基吡啶、二氯乙烷混合液，降温至0℃以下，滴加定量三氧化硫，滴加时间6小时；
成盐结束加入定量酰胺液，温度不超过50℃，加完35℃-40℃保温2小时，保温结束转入环合釜；
(6)环合、分层、浓缩、结晶离心
在环合釜中加入三氯氧磷，加完升温至80℃-85℃，保温3小时，冷却至30℃转入水洗釜，在水洗釜中加入定量水，室温下搅拌、静置、分层进行多次水洗，分出上层废水进入回收2-甲基吡啶工段，水洗结束下层有机相转入浓缩釜；浓缩釜升温蒸馏，蒸出部分二氯乙烷进入回收2-甲基吡啶工段，蒸馏后冷却至40℃转入结晶釜；
结晶釜冷却至5℃，离心放料，离心母液收集至浓缩釜套用；离心固体真空烘干得苯达松原药，烘干过程中的尾气经冷凝回收后二氯乙烷套用；
(7)2-甲基吡啶回收
在萃取釜中加入环合工序水洗废水，滴加液碱中和，至PH＝7-8，再分批加入环合浓缩工序回收的二氯乙烷，50℃下分次萃取，分出萃取液转入精馏釜，萃取结束含盐废水进入污水处理站；
精馏釜升温经精馏塔回流切水，切出的废水去进入污水处理站，切水结束切出的二氯乙烷至酰胺化工序套用，精馏结束后冷却至50℃-60℃转入蒸馏釜；
蒸馏釜升温蒸馏，蒸出2-甲基吡啶、二氯乙烷混合液冷凝回收至成盐工段套用，蒸馏结束放下残液作固废处理。
步骤(6)中离心母液经套用3～5次后通入至2-甲基吡啶回收工序蒸馏回收二氯乙烷。
如图2所示，为本实施例制得的苯达松产品溶解于CDCl3中测得的核磁共振图，由谱图可知，在δ(ppm):8.14-8.16(m,1H,-CH),7.61-7.65(m,1H,-CH),7.34-7.40(m,2H,-CH),7.17(s,1H,-CH),4.98-5.07(m,1H,-CH),1.57-1.58(d,6H,-CH3),均出现苯达松的特征峰，证明该方法成功合成了苯达松。
上述制备工艺采用的设备，包括胺化釜，所述胺化釜的出口接入碱解釜，所述碱解釜的出口接入氧化釜，所述氧化釜的出口接入酸化釜，所述酸化釜出口接入第一离心器，所述第一离心器的上层液体出口接入废水储存罐，所述第一离心器的下层液体出口接入第一水洗釜，所述第一水洗釜的废水口接入所述废水储存罐，所述第一水洗釜的物料出口接入酰胺釜，所述酰胺釜的出气口连接冷凝器，所述酰胺釜的物料出口经过滤器后接入第二水洗釜，所述第二水洗釜的废水口接入所述废水储存罐，所述第二水洗釜的物料出口接入第一蒸馏釜，所述第一蒸馏釜的物料出口接入成盐釜，所述成盐釜的物料出口接入环合釜，所述环合釜的物料出口接入第三水洗釜，所述第三水洗釜的废水口接入2-甲基吡啶回收系统，所述第三水洗釜的物料出口接入浓缩釜，所述浓缩釜的馏分出口接入所述2-甲基吡啶回收系统，所述浓缩釜的物料出口接入结晶釜，所述结晶釜安装在离心设备上，所述结晶釜的离心母液出口分为两条支路，第一支路接入所述浓缩釜，第二支路接入所述2-甲基吡啶回收系统，且第一支路和第二支路均设有电动阀门；所述结晶釜的物料出口接入烘干器，经烘干后得到苯达松，其产品收率为88.6％，纯度为99.5％。
所述2-甲基吡啶回收系统包括萃取釜，酸碱度调节装置，精馏釜和第二蒸馏釜，所述萃取釜上设有三个入口，一个入口连接所述第三水洗釜的废水口，另一个入口连接所述浓缩釜的馏分出口，一个入口连接结晶釜的离心母液出口，所述萃取釜的有机相出口接入所述精馏釜，所述萃取釜的含盐废水出口接入所述废水储存罐，所述精馏釜上设置精馏塔，蒸馏出的水分切入所述废水储存罐，蒸馏出的二氯乙烷通入酰胺釜，所述精馏塔的塔底物料出口接入所述第二蒸馏釜，所述第二蒸馏釜的蒸出冷凝液接入成盐釜，所述第二蒸馏釜的残液出口接入固废处理装置；所述废水储存罐的出口接入所述固废处理装置。
所述固废处理装置包括搅拌釜、生物分解池、过滤池和MBR污水处理器，所述固废处理装置第二蒸馏釜的残液出口以及废水储存罐的出口接入所述搅拌釜，经搅拌后通入生物分解池，所述生物分解池的出口通入过滤池，所述过滤池的出口接入所述MBR污水处理器，所述MBR污水处理器的出水口接入所述氧化釜，所述MBR污水处理器的固体排出口将符合排放标准的污泥排出。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (3)

1.一种用于批量化生产苯达松的设备，其对应工艺为：以邻苯二甲酸酐为原料经胺化、碱解、氧化、酸化、酰胺化制得邻氨基苯甲酰胺，再以2-甲基吡啶与三氧化硫经成盐制得2-甲基吡啶磺酸盐，然后邻氨基苯甲酰胺与2-甲基吡啶磺酸盐磺化反应，再与三氯氧磷进行环合制得苯达松；
包括如下步骤：
（1）胺化：在胺化釜中投入邻苯二甲酸酐，升温至150℃-280℃，液氨经汽化器汽化后通入胺化釜，通氨结束后，放料至不锈钢盘中，冷却凝固得到邻苯二甲酰亚胺，反应产生的尾气经冷凝回收氨水；
（2）碱解、氧化：在碱解釜中投入液碱，再投入邻苯二甲酰亚胺，室温下搅拌反应，反应结束后将碱解液转入氧化釜；
在氧化釜中投入水，降温至5℃以下，加入次氯酸钠，至PH =11时结束，转入酸化釜；
（3）酸化、离心分离、水洗烘干：酸化釜升温至25-35 ℃，加入硫酸，至PH =7时结束，冷却至室温放料，离心分离、水洗，固体真空烘干得靛红酸酐，离心母液和水洗产生的废水进入污水处理站处理；
（4）酰胺化、水洗分层、蒸馏：在酰胺釜中投入靛红酸酐、二氯乙烷，室温下搅拌1小时，加入异丙胺、二氯乙烷混合液，加完60℃-65℃保温3小时，反应生成尾气经冷凝后高空排放，保温结束，过滤转料至水洗釜；水洗釜中加水，60℃下搅拌、静止、分层，分出上层废水进入厂区污水站，下层物料转入蒸馏釜，蒸出剩余水分，得到2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺液保温在60℃备用；
（5）成盐、磺化：在成盐釜中加入定量的2-甲基吡啶、二氯乙烷混合液，降温至0℃以下，滴加定量三氧化硫，滴加时间6小时；
成盐结束加入定量2-氨基-N-异丙基苯甲酰胺液，温度不超过50℃，加完35℃-40℃保温2小时，保温结束转入环合釜；
（6）环合、分层、浓缩、结晶离心
在环合釜中加入三氯氧磷，加完升温至80℃-85℃，保温3小时，冷却至30℃转入水洗釜，在水洗釜中加入定量水，室温下搅拌、静置、分层进行多次水洗，分出上层废水进入回收2-甲基吡啶工段，水洗结束下层有机相转入浓缩釜；浓缩釜升温蒸馏，蒸出部分二氯乙烷进入回收2-甲基吡啶工段，蒸馏后冷却至40℃转入结晶釜；
结晶釜冷却至5℃，离心放料，离心母液收集至浓缩釜套用；离心固体真空烘干得苯达松原药，烘干过程中的尾气经冷凝回收后二氯乙烷套用；
（7）2-甲基吡啶回收
在萃取釜中加入环合工序水洗废水，滴加液碱中和，至 PH=7-8，再分批加入环合浓缩工序回收的二氯乙烷，50℃下分次萃取，分出萃取液转入精馏釜，萃取结束含盐废水进入污水处理站；
精馏釜升温经精馏塔回流切水，切出的废水去进入污水处理站，切水结束切出的二氯乙烷至酰胺化工序套用，精馏结束后冷却至50℃-60℃转入蒸馏釜；
蒸馏釜升温蒸馏，蒸出2-甲基吡啶、二氯乙烷混合液冷凝回收至成盐工段套用，蒸馏结束放下残液作固废处理；
所述步骤（6）中离心母液经套用3~5次后通入至2-甲基吡啶回收工序蒸馏回收二氯乙烷；
其特征在于：设备包括胺化釜，所述胺化釜的出口接入碱解釜，所述碱解釜的出口接入氧化釜，所述氧化釜的出口接入酸化釜，所述酸化釜出口接入第一离心器，所述第一离心器的上层液体出口接入废水储存罐，所述第一离心器的下层液体出口接入第一水洗釜，所述第一水洗釜的废水口接入所述废水储存罐，所述第一水洗釜的物料出口接入酰胺釜，所述酰胺釜的出气口连接冷凝器，所述酰胺釜的物料出口经过滤器后接入第二水洗釜，所述第二水洗釜的废水口接入所述废水储存罐，所述第二水洗釜的物料出口接入第一蒸馏釜，所述第一蒸馏釜的物料出口接入成盐釜，所述成盐釜的物料出口接入环合釜，所述环合釜的物料出口接入第三水洗釜，所述第三水洗釜的废水口接入2-甲基吡啶回收系统，所述第三水洗釜的物料出口接入浓缩釜，所述浓缩釜的馏分出口接入所述2-甲基吡啶回收系统，所述浓缩釜的物料出口接入结晶釜，所述结晶釜安装在离心设备上，所述结晶釜的离心母液出口分为两条支路，第一支路接入所述浓缩釜，第二支路接入所述2-甲基吡啶回收系统，且第一支路和第二支路均设有电动阀门；所述结晶釜的物料出口接入烘干器。
2.根据权利要求1所述的用于批量化生产苯达松的设备，其特征在于：所述2-甲基吡啶回收系统包括萃取釜，酸碱度调节装置，精馏釜和第二蒸馏釜，所述萃取釜上设有三个入口，一个入口连接所述第三水洗釜的废水口，另一个入口连接所述浓缩釜的馏分出口，一个入口连接结晶釜的离心母液出口，所述萃取釜的有机相出口接入所述精馏釜，所述萃取釜的含盐废水出口接入所述废水储存罐，所述精馏釜上设置精馏塔，蒸馏出的水分切入所述废水储存罐，蒸馏出的二氯乙烷通入酰胺釜，所述精馏塔的塔底物料出口接入所述第二蒸馏釜，所述第二蒸馏釜的蒸出冷凝液接入成盐釜，所述第二蒸馏釜的残液出口接入固废处理装置；所述废水储存罐的出口接入所述固废处理装置。
3.根据权利要求1所述的用于批量化生产苯达松的设备，其特征在于：所述固废处理装置包括搅拌釜、生物分解池、过滤池和MBR污水处理器，所述固废处理装置第二蒸馏釜的残液出口以及废水储存罐的出口接入所述搅拌釜，经搅拌后通入生物分解池，所述生物分解池的出口通入过滤池，所述过滤池的出口接入所述MBR污水处理器，所述MBR污水处理器的出水口接入所述氧化釜，所述MBR污水处理器的固体排出口将符合排放标准的污泥排出。
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