CN115141160A - 一种2-噻唑烷酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种2‑噻唑烷酮制备方法，所述方法包括以下步骤：S1：向反应釜内加入尿素和半胱胺盐酸盐，并继续升温温度升至150～160℃时；S2：将步骤S1得到的热熔法合成产物的混合液转至萃取釜，向萃取釜加入甲苯进行萃取，将甲苯的萃取液抽滤过滤至粗蒸釜；S3：将所述粗蒸釜温度升高到为112～120℃，通过蒸馏将甲苯蒸出，釜底液转入精馏釜，通过170℃精馏，精馏出的气相冷凝液进入第一溶解釜内；S4：将甲苯的溶解液压滤至蒸馏釜内，升温至112～120℃，将甲苯蒸出，将蒸馏釜内的2‑噻唑烷酮放到冷凝结晶切片机内，制得最终产物，本发明具有含量稳定，颜色一致，减少反复蒸馏母液操作，晶体均匀一致的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物合成方法，尤其涉及一种2-噻唑烷酮的制备方法。
背景技术
2-噻唑烷酮可用作杀菌剂、杀虫剂、植物生长调节剂，由是一种重要的农药、医药和染料的中间体，主要用于生产噻唑膦。2－噻唑烷酮的合成方法，在文献报道的合成方法中包括2-噻唑硫酮-双氧水氧化法、半胱胺-光气法、半胱胺-一氧化碳法、半胱胺-尿素法等进行了对比分析，从成本、原料易得、生产过程清洁化和工程投资以及现有的技术装备水平综合比较，选择半胱胺-尿素法是最适合工业化的方法。
2-噻唑烷酮原生产工艺为将半胱胺盐酸盐和尿素升温至150～160℃，析出氨气，反应完成后加入甲苯溶解后，进行压滤，滤饼为氯化铵，滤液再蒸馏将甲苯蒸出，蒸出甲苯后，进入精馏釜进行精馏。精馏出的物料加入甲苯溶解后，进行降温结晶离心，滤饼为2-噻唑烷酮，滤饼进入双锥干燥机烘干，滤液进入母液浓缩釜，蒸出一部分甲苯后，再降温、结晶、离心，滤饼进行干燥，滤液进入母液浓缩釜再蒸出一部分甲苯后，再降温、结晶、离心，滤饼进行干燥，滤液和下一批母液混合进入母液浓缩釜。在生产中第一次离心产出的2-噻唑烷酮含量高、颜色白，第二次、第三次离心产出的2-噻唑烷酮含量低、颜色发黄。并且2-噻唑烷酮温度达到70℃时就会发生融化，其粘度高，因此在采用双锥干燥机干燥时，双锥干燥机的夹套内需要设置50℃左右的温水，存在物料不易烘干，并且还容易出现物料粘壁，粘壁物料结块等情况。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种含量稳定，颜色一致，减少反复蒸馏母液操作，晶体均匀一致的2-噻唑烷酮的制备方法。
为解决上述技术问题本发明所采取的技术方案是：
一种2-噻唑烷酮制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1：向反应釜内加入尿素和半胱胺盐酸盐，将所述反应釜的温度逐渐升高至100～120℃，釜内物料开始融化后启动搅拌，并继续升温温度升至150～160℃时，开启并保持所述反应釜内为微负压，使氨气气体能顺畅逸出；
S2：保持150～160℃的温度条件下，加热反应2～3h后，将步骤S1得到的热熔法合成产物的混合液转至萃取釜，并降温至80℃，向萃取釜加入甲苯进行萃取，将甲苯的萃取液抽滤过滤至粗蒸釜；
S3：将所述粗蒸釜温度升高到为112～120℃，通过蒸馏将甲苯蒸出，釜底液转入精馏釜，通过170℃精馏，精馏出的气相冷凝液进入第一溶解釜内，精馏釜釜底物为釜残，转移至危废间进行处理；
S4：将第一溶解釜内加入甲苯，升温至80℃，将第一溶解釜中甲苯移至第二溶解釜内，并将第二溶解釜降温至40℃，将甲苯的溶解液压滤至蒸馏釜内，升温至112～120℃，通过蒸馏将甲苯蒸出，将蒸馏釜内的2-噻唑烷酮放到冷凝结晶切片机内，制得最终产物。
进一步的，所述半胱胺盐酸盐和尿素的重量比为1:0.5~1:0.8。
进一步的，所述步骤S2中，抽滤后得到的滤饼为氯化铵。
进一步的，所述步骤S1中，微负压为-0.02~-0.025MPa。
进一步的，所述步骤S1中，逸出的氨气用三级吸收至吸收罐内，最后用稀硫酸处理排空。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明提供一种2-噻唑烷酮的制备方法，其在反应后，通过加入甲苯萃取，将萃取液抽滤过滤至粗蒸釜内，得到的滤饼为氯化铵，氯化铵可以做为副产品售出，为企业带来额外的经济利益，然后经过粗蒸釜蒸馏，将甲苯蒸出并回用到萃取釜内，本发明中存在多道甲苯回收，其均可以回用到萃取釜内，一方面实现循环利用，降低成本，符合经济性原则，另一方面，在萃取后道有多道除杂工序，可以保证最终产品的纯度，蒸馏后的釜底液进入精馏釜进行精馏，精馏出的气相冷凝液进入第一溶解釜内，釜残转移到危废间进行无害化处理，第一溶解釜内先通过加入甲苯，并通过蒸汽循环冷却水使第一溶解釜升温到80℃，使2-噻唑烷酮溶解在甲苯内，然后转移到第二溶解釜内并迅速进行降温到40℃，形成2-噻唑烷酮的过饱和溶液，然后再经过压滤至蒸馏釜内，经过两道压滤减少溶液中的杂质，保证2-噻唑烷酮的纯度，再经过蒸馏将甲苯蒸出，蒸馏釜内剩余物料即为液态的2-噻唑烷酮，液态的2-噻唑烷酮进入冷凝结晶切片机，液体经冷却变为结晶体，产出2-噻唑烷酮，便于运输和存放，期间无母液产生，产出的2-噻唑烷酮含量稳定，颜色一致，节省能源减少了反复蒸馏母液的操作，晶体均匀一致。
附图说明
图1为本发明的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供了一种2-噻唑烷酮的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1：向反应釜内加入尿素和半胱胺盐酸盐，将所述反应釜的温度逐渐升高至100～120℃，釜内物料开始融化后启动搅拌，并继续升温温度升至150～160℃时，开启并保持所述反应釜内为微负压，使氨气气体能顺畅逸出；
S2：保持150～160℃的温度条件下，加热反应2～3h后，将步骤S1得到的热熔法合成产物的混合液转至萃取釜，并降温至80℃，向萃取釜加入甲苯进行萃取，将甲苯的萃取液抽滤过滤至粗蒸釜；
S3：将所述粗蒸釜温度升高到为112～120℃，通过蒸馏将甲苯蒸出，釜底液转入精馏釜，通过170℃精馏，精馏出的气相冷凝液进入第一溶解釜内，精馏釜釜底物为釜残，转移至危废间进行处理；
S4：将第一溶解釜内加入甲苯，升温至80℃，将第一溶解釜中甲苯压滤至第二溶解釜内，并将第二溶解釜降温至40℃，将甲苯的溶解液压滤至蒸馏釜内，升温至112～120℃，通过蒸馏将甲苯蒸出，将蒸馏釜内的2-噻唑烷酮放到冷凝结晶切片机内，制得最终产物。
进一步的，所述半胱胺盐酸盐和尿素的重量比为1:0.5~1:0.8。
进一步的，所述步骤S2中，抽滤后得到的滤饼为氯化铵。
进一步的，所述步骤S1中，微负压为-0.02~-0.025MPa。
进一步的，所述步骤S1中，逸出的氨气用三级吸收至吸收罐内，最后用稀硫酸处理排空。
所述步骤1中主要发生的反应如下：
本发明对反应中所需的原料和设备的来源和种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的原料设备即可，可由市场购买获得。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种2-噻唑烷酮的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例中涉及试剂均属市售分析纯试剂。本发明对所述搅拌、升温、降温、抽滤、压滤、萃取、蒸馏、精馏等的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的技术方案即可。本发明对反应的容器没有特殊的限制，如采用本领域技术人员熟知的反应容器即可。
本发明中升温、降温根据反应温度的需要采用蒸汽循环冷却水、导热油或冷冻盐水进行温度调节，调节到设定温度。
本发明中，由于已知2-噻唑烷酮易溶于乙醇、二氯乙烷、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂，其可以替代甲苯用作萃取剂，以上溶剂也在本发明的保护范围之内。
实施例1
S1：向反应釜内加入尿素和半胱胺盐酸盐，所述半胱胺盐酸盐和尿素的重量比为1:0.5，将所述反应釜的温度逐渐升高至100℃，釜内物料开始融化后启动搅拌，并继续升温温度升至150℃时，开启并保持所述反应釜内为微负压，微负压为-0.02MPa使氨气气体能顺畅逸出，逸出的氨气用三级吸收至吸收罐内，最后用稀硫酸处理排空；
S2：保持150～160℃的温度条件下，加热反应2～3h后，将步骤S1得到的热熔法合成产物的混合液转至萃取釜，并降温至80℃，向萃取釜加入甲苯进行萃取，将甲苯的萃取液抽滤过滤至粗蒸釜，滤饼为氯化铵，可以作为副产品销售，额外获得经济利益；
S3：将所述粗蒸釜温度升高到为112℃，通过蒸馏将甲苯蒸出，釜底液转入精馏釜，通过170℃精馏，精馏出的气相冷凝液进入第一溶解釜内，精馏釜釜底物为釜残，转移至危废间进行处理；
S4：将第一溶解釜内加入甲苯，升温至80℃，将甲苯的溶解釜压滤至第二溶解釜内，并将第二溶解釜降温至40℃，将甲苯的溶解液压滤至蒸馏釜内，升温至112℃，通过蒸馏将甲苯蒸出，将蒸馏釜内的2-噻唑烷酮放到冷凝结晶切片机内，进行冷凝、结晶、切片，制得最终产物。
实施例2
S1：向反应釜内加入尿素和半胱胺盐酸盐，所述半胱胺盐酸盐和尿素的重量比为1:0.8，将所述反应釜的温度逐渐升高至120℃，釜内物料开始融化后启动搅拌，并继续升温温度升至160℃时，开启并保持所述反应釜内为微负压，微负压为-0.025MPa，使氨气气体能顺畅逸出，逸出的氨气用三级吸收至吸收罐内，最后用稀硫酸处理排空；
S2：保持150～160℃的温度条件下，加热反应2～3h后，将步骤S1得到的热熔法合成产物的混合液转至萃取釜，并降温至80℃，向萃取釜加入甲苯进行萃取，将甲苯的萃取液抽滤过滤至粗蒸釜，抽滤后得到的滤饼为氯化铵，可以获得额外的经济利益；
S3：将所述粗蒸釜温度升高到为120℃，通过蒸馏将甲苯蒸出，釜底液转入精馏釜，通过170℃精馏，精馏出的气相冷凝液进入第一溶解釜内，精馏釜釜底物为釜残，转移至危废间进行处理；
S4：将第一溶解釜内加入甲苯，升温至80℃，将甲苯的溶解釜压滤至第二溶解釜内，并将第二溶解釜降温至40℃，将甲苯的溶解液压滤至蒸馏釜内，升温至120℃，通过蒸馏将甲苯蒸出，将蒸馏釜内的2-噻唑烷酮放到冷凝结晶切片机内，进行冷凝、结晶、切片制得最终产物。
实施例3
S1：向反应釜内加入尿素和半胱胺盐酸盐，所述半胱胺盐酸盐和尿素的重量比为1:0.6，将所述反应釜的温度逐渐升高至110℃，釜内物料开始融化后启动搅拌，并继续升温温度升至155℃时，开启并保持所述反应釜内为微负压，微负压为-0.023MPa，使氨气气体能顺畅逸出，逸出的氨气用三级吸收至吸收罐内，最后用稀硫酸处理排空；
S2：保持150～160℃的温度条件下，加热反应2～3h后，将步骤S1得到的热熔法合成产物的混合液转至萃取釜，并降温至80℃，向萃取釜加入甲苯进行萃取，将甲苯的萃取液抽滤过滤至粗蒸釜，抽滤后得到的滤饼为氯化铵，氯化铵可以作为副产品售出，带来额外的经济利益；
S3：将所述粗蒸釜温度升高到为115℃，通过蒸馏将甲苯蒸出，釜底液转入精馏釜，通过170℃精馏，精馏出的气相冷凝液进入第一溶解釜内，精馏釜釜底物为釜残，转移至危废间进行处理；
S4：将第一溶解釜内加入甲苯，升温至80℃，将甲苯的溶解釜压滤至第二溶解釜内，并将第二溶解釜降温至40℃，将甲苯的溶解液压滤至蒸馏釜内，升温至115℃，通过蒸馏将甲苯蒸出，将蒸馏釜内的2-噻唑烷酮放到冷凝结晶切片机内，进行冷凝、结晶、切片，制得最终产物。
由以上实施例可知，本发明提供一种2-噻唑烷酮的制备方法，其在反应后，通过加入甲苯萃取，将萃取液抽滤过滤至粗蒸釜内，得到的滤饼为氯化铵，氯化铵可以做为副产品售出，为企业带来额外的经济利益，然后经过粗蒸釜蒸馏，将甲苯蒸出并回用到萃取釜内，蒸馏后的釜底液进入精馏釜进行精馏，精馏出的气相冷凝液进入第一溶解釜内，釜残转移到危废间进行无害化处理，第一溶解釜内先通过加入甲苯，并通过蒸汽循环冷却水使第一溶解釜升温到80℃，使2-噻唑烷酮溶解在甲苯内，然后转移到第二溶解釜内并迅速进行降温到40℃，形成2-噻唑烷酮的过饱和溶液，然后再经过压滤至蒸馏釜内，经过两道压滤减少溶液中的杂质，保证2-噻唑烷酮的纯度，再经过蒸馏将甲苯蒸出，蒸馏釜内剩余物料即为液态的2-噻唑烷酮，液态的2-噻唑烷酮进入冷凝结晶切片机，液体经冷却变为结晶体，产出2-噻唑烷酮，期间无母液产生，产出的2-噻唑烷酮含量稳定，颜色一致，节省能源减少了反复蒸馏母液的操作，晶体均匀一致。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种2-噻唑烷酮制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1：向反应釜内加入尿素和半胱胺盐酸盐，将所述反应釜的温度逐渐升高至100～120℃，釜内物料开始融化后启动搅拌，并继续升温温度升至150～160℃时，开启并保持所述反应釜内为微负压，使氨气气体能顺畅逸出；
S2：保持150～160℃的温度条件下，加热反应2～3h后，将步骤S1得到的热熔法合成产物的混合液转至萃取釜，并降温至80℃，向萃取釜加入甲苯进行萃取，将甲苯的萃取液抽滤过滤至粗蒸釜；
S3：将所述粗蒸釜温度升高到为112～120℃，通过蒸馏将甲苯蒸出，釜底液转入精馏釜，通过170℃精馏，精馏出的气相冷凝液进入第一溶解釜内，精馏釜釜底物为釜残，转移至危废间进行处理；
S4：将第一溶解釜内加入甲苯，升温至80℃，将第一溶解釜中甲苯移至第二溶解釜内，并将第二溶解釜降温至40℃，将甲苯的溶解液压滤至蒸馏釜内，升温至112～120℃，通过蒸馏将甲苯蒸出，将蒸馏釜内的2-噻唑烷酮放到冷凝结晶切片机内，制得最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种2-噻唑烷酮制备方法，其特征在于，所述半胱胺盐酸盐和尿素的重量比为1:0.5~1:0.8。
3.根据权利要求1所述的一种2-噻唑烷酮制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，抽滤后得到的滤饼为氯化铵。
4.根据权利要求1所述的一种2-噻唑烷酮制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，微负压为-0.02~-0.025MPa。
5.根据权利要求1所述的一种2-噻唑烷酮制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，逸出的氨气用三级吸收至吸收罐内，最后用稀硫酸处理排空。
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