CN117209408A - 一种制备3-巯基丙酸过程中提取3,3′-二硫代二丙酸的方法 - Google Patents
一种制备3-巯基丙酸过程中提取3,3′-二硫代二丙酸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请实施例提供一种制备3‑巯基丙酸的过程中提取3,3'‑二硫代二丙酸的方法，包括以下步骤：S10，制备PH值＞10的溶液A；S20，向溶液A中加入双氧水搅拌1h，得到溶液B；S30，循环过滤得到滤液C；S40，脱色得到溶液D；S50，脱色结束后将溶液D充分吸出；S60，酸化；S70，冷却、压滤、洗涤、烘干后即可得到3,3'‑二硫代二丙酸；具有对可回收滤饼进行了回收利用，避免了现有技术中无法对其进行回收利用，直接排放的问题，提高了废物利用率，有效节约了资源的有益效果；适用于制备3‑巯基丙酸的过程中废物利用的技术领域。
Description
技术领域
本申请涉及制备3-巯基丙酸的过程中废物利用的领域，具体涉及一种制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3′-二硫代二丙酸的方法。
背景技术
3-巯基丙酸，是医药芬那露的中间体，也用作聚氯乙烯的稳定剂。可用于透明制品，热稳定性非常好。还用作抗氧剂、催化剂和生化试剂。
公开号为CN111848458B的专利申请文件中提出了一种制备3-巯基丙酸的方法，以及在制备过程中提取出双氰胺的工艺，在步骤(9)减压蒸馏的过程中将3-巯基丙酸蒸出，减压蒸馏的蒸馏剩余物作为废物进行了排放处理，然而蒸馏剩余物中还有部分不能被蒸出的3-巯基丙酸，将其作为废物处理的话会造成资源的严重浪费。
发明内容
为了解决上述技术缺陷之一，本申请实施例中提供了一种制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3′-二硫代二丙酸的方法。
本申请实施例提供了一种制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3′-二硫代二丙酸的方法，包括以下步骤：
S10，制备PH值＞10的溶液A；
S101，将碱液和水加入反应釜内，搅拌均匀；
S102，将可回收滤饼捣成细末后加入反应釜内，搅拌使可回收滤饼全部溶解得到溶液A；
S103，当溶液A的颜色为墨黑色时，加入碱液使溶液A的PH值＞10；
S20，向溶液A中加入双氧水，双氧水按照一次20kg的方式加入，直至将双氧水全部加入后搅拌1h，得到溶液B；
S30，循环过滤：溶液B经过过滤器循环过滤，将杂质去除后得到滤液C；
S40，脱色：滤液C的温度降至室温后，再次经过过滤器，然后依次经过至少三个脱色罐脱色处理1h，得到溶液D；
S50，脱色结束后用负压将脱色罐内的溶液D充分吸出；
S60，酸化：向溶液D中缓慢加入盐酸进行酸化得到溶液E；
S70，冷却、压滤、洗涤、烘干：溶液E冷却至室温后用压滤机进行压滤，对压滤得到的成品滤饼洗涤三次，烘干后即可得到3,3′-二硫代二丙酸。
优选的，所述步骤S102，将可回收滤饼捣成细末后加入反应釜内，搅拌使可回收滤饼全部溶解得到溶液A；其中：当反应釜内的温度超过75℃时，需要调整冷却水使反应釜内温度维持在75℃以下。
优选的，所述步骤S30酸化：向溶液D中缓慢加入盐酸进行酸化得到溶液E；其中：缓慢加入盐酸的时间不小于1小时。
更优选的，所述可回收滤饼的制备方法包括以下步骤：
(1)制备合成液：向合成釜中依次加入盐酸、硫脲和丙烯酸，在PH为1～2的条件下制备合成液；
(2)水解反应：向水解釜中依次加入合成液和稀碱；
(3)过滤：过滤得到滤液1和滤饼1；
(4)冷却、过滤：
向冷却罐内加入滤液1，由冷却机组将冷却罐内的温度降为0℃以下；
然后将冷却罐内的物料通过压滤机进行压滤得到滤液2和滤饼2；
(5)制备巯基丙酸溶液：向滤液2中滴加盐酸得到含有3-巯基丙酸的溶液；
(6)过滤：得到滤液3和滤饼3；
(7)萃取：将滤液3经有机溶剂萃取后，得到下层为含3-巯基丙酸的有机溶液，上层为萃取的废液；
(8)蒸出有机溶剂：蒸出含3-巯基丙酸的有机溶液中的有机溶剂；
(9)减压蒸馏获取可回收滤饼：将蒸出有机溶剂后的物料通过减压蒸馏将3-巯基丙酸蒸出，蒸馏剩余物即为可回收滤饼；
(10)冷凝、包装：蒸出的3-巯基丙酸经过冷凝后，收集到产品均一釜中，包装即可。
优选的，步骤(1)中制备合成液的方法具体包括以下步骤：向合成釜中依次加入盐酸和硫脲混合后搅拌均匀，将合成釜中的温度缓慢升至40-90℃，保温0.5-2.5h；然后向合成釜中滴加丙烯酸，然后将温度缓慢升至70-90℃，保温反应0.5-3h，即可制备为合成液。
优选的，步骤(2)中水解反应具体包括以下步骤：向水解釜中加入合成液，将水解釜中的温度降至30-40℃；向水解釜中加入稀碱，将水解釜中的温度缓慢升至80-110℃，保温反应0.5-2h。
优选的，步骤(5)中制备巯基丙酸溶液具体包括以下步骤：将水解釜中的温度缓慢降至20-60℃；然后将滤液2加入水解釜中，然后滴加盐酸至PH值为1-2；得到含有3-巯基丙酸的混合溶液。
优选的，步骤(7)中所述萃取具体包括以下步骤：将滤液3加入萃取釜中，将有机溶剂加入萃取釜，搅拌使巯基丙酸充分溶于有机溶剂；静置20min分层，下层为含巯基丙酸的有机溶液，将含巯基丙酸的有机溶液放入储罐中备用；上层为萃取的废液，按照上述方法再进行3次萃取；萃取废液放入回收罐内静置，回收部分有机溶剂。
优选的，所述步骤(8)中蒸出有机溶剂包括以下步骤：将含巯基丙酸的有机溶液缓慢加入蒸溶剂釜中，将温度升至55℃，蒸出有机溶剂；将蒸溶剂釜中的温度升至120℃；直到有机溶剂完全蒸出。
优选的，步骤(9)中所述减压蒸馏包括以下步骤：将蒸完溶剂后的物料加入蒸产品釜内，将温度升至130℃，在真空度为7mmHg的条件下减压蒸馏；将前馏分收集起来；剩余部分继续减压蒸馏，直到3-巯基丙酸完全蒸出。
本申请中对制备3-巯基丙酸过程中的可回收滤饼进行了回收利用，避免了现有技术中无法对其进行回收利用，直接排放的问题，提高了废物利用率，有效节约了资源。制备出的3,3′-二硫代二丙酸属于高纯有机试剂，主要可用作抗氧化剂，并用于生产硫代酯类抗氧剂。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例提供的一种制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3′-二硫代二丙酸的方法的流程图。
具体实施方式
为了使本申请实施例中的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图对本申请的示例性实施例进行进一步详细的说明，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本申请实施例提供了一种制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3′-二硫代二丙酸的方法，包括以下步骤：
S10，制备PH值＞10的溶液A；
S101，将碱液和水加入反应釜内，搅拌均匀；
S102，将可回收滤饼捣成细末后加入反应釜内，搅拌使可回收滤饼全部溶解得到溶液A；加入可回收滤饼时，需要注意保护搅拌棒，防止对搅拌棒的损坏。此过程中有气体溢出，可以通过开启反应釜上连接的气体吸收装置对气体进行吸收，防止气体大量溢出造成空气污染。步骤S102中溢出的气体为可回收滤饼中的氨氮化合物与碱液反应产生的气体。
S103，当溶液A的颜色为墨黑色时，加入碱液使溶液A的PH值＞10；
S20，向溶液A中加入双氧水，双氧水按照一次20kg的方式加入，直至将双氧水全部加入后搅拌1h，得到溶液B；
加入双氧水的过程中需要注意气体溢出和温度变化情况，防止安全事故发生，温度上升速度快时需要将加入双氧水的速度放慢，温度上升太快时有部分双氧水会直接溢出，无法参与反应，造成原料的浪费。步骤S20中溢出的气体为强氧化剂双氧水与氨氮化合物反应生成的氨气。
S30，循环过滤：溶液B经过过滤器循环过滤，将杂质去除后得到滤液C；
此过程中采用两个过滤釜，通过过滤器在两个过滤釜之间实现对溶液B的循环过滤，能够方便的将杂质去除。
S40，脱色：滤液C的温度降至室温后，再次经过过滤器，然后依次经过至少三个脱色罐脱色处理1h，得到溶液D；每次经过脱色罐脱色处理后均取样进行色度分析，防止颜色过深。
S50，脱色结束后用负压将脱色罐内的溶液D充分吸出；将溶液D充分吸出能够防止物料的损失。
S60，酸化：向溶液D中缓慢加入盐酸进行酸化得到溶液E；
S70，冷却、压滤、洗涤、烘干：溶液E冷却至室温后用压滤机进行压滤，对压滤得到的成品滤饼洗涤三次，烘干后即可得到3,3′-二硫代二丙酸；
压滤过程中将压滤釜中的溶液E经过压滤机进行压滤，根据压滤釜内溶液的粘稠度将部分压滤出的滤液重新加入压滤釜内，稀释压滤釜内的溶液，防止后期压滤釜内的溶液太稠无法流出，影响3,3′-二硫代二丙酸的收率；洗涤过程中，洗涤水可回收利用。
本申请中碱液和双氧水的使用，对可回收滤饼中的氨氮化合物进行充分反应，能够将可回收滤饼中的3,3′-二硫代二丙酸充分提取出来。本申请中对制备3-巯基丙酸过程中的可回收滤饼进行了回收利用，避免了现有技术中无法对其进行回收利用，直接排放的问题，提高了废物利用率，有效节约了资源。制备出的3,3′-二硫代二丙酸属于高纯有机试剂，主要可用作抗氧化剂，并用于生产硫代酯类抗氧剂。
具体的，步骤S10-S70中，反应物的加入量为：可回收滤饼1700kg、双氧水120-180kg、碱液1500kg、水1000kg和盐酸1350kg；可回收滤饼中的水分为30％，碱液为浓度为30％的氢氧化钠溶液，盐酸的浓度为31％。采用本申请中提供的反应物在制备3-巯基丙酸的过程中对其可回收滤饼进行回收利用以制备3,3′-二硫代二丙酸，制备过程中原料容易得到且不包括剧毒品，更加方便安全。
进一步的，所述步骤S102，将可回收滤饼捣成细末后加入反应釜内，搅拌使可回收滤饼全部溶解得到溶液A；其中：当反应釜内的温度超过75℃时，需要调整冷却水使反应釜内温度维持在75℃以下。具体的，在反应釜的夹套内充满冷却水后将进水阀关小，保持少量水流流入夹套内即可将反应釜内的温度维持在75℃以下。
进一步的，所述步骤S30酸化：向溶液D中缓慢加入盐酸进行酸化得到溶液E；其中：缓慢加入盐酸的时间不小于1小时。本申请中盐酸的加入时间不小于1小时，防止加入盐酸的速度过快造成的结晶太快、易凝结成一整块的问题。
进一步的，所述可回收滤饼的制备方法包括以下步骤：
(1)制备合成液：向合成釜中依次加入盐酸、硫脲和丙烯酸，在PH为1～2的条件下制备合成液；
向合成釜中依次加入盐酸和硫脲混合后搅拌均匀，将合成釜中的温度缓慢升至40-90℃，保温0.5-2.5h；然后向合成釜中滴加丙烯酸，然后将温度缓慢升至70-90℃，保温反应0.5-3h，即可制备为合成液。
(2)水解反应：向水解釜中依次加入合成液和稀碱；所述稀碱溶液为浓度为20～30％的氢氧化钠溶液；采用浓度为20～30％的氢氧化钠溶液的处理效果好，产生的废液能够经过简单的分离和蒸馏分离出来。
向水解釜中加入合成液，将水解釜中的温度降至30-40℃；向水解釜中加入稀碱，将水解釜中的温度缓慢升至80-110℃，保温反应0.5-2h。
(3)过滤：过滤得到滤液1和滤饼1；
(4)冷却、过滤：
向冷却罐内加入滤液1，由冷却机组将冷却罐内的温度降为0℃以下；
然后将冷却罐内的物料通过压滤机进行压滤得到滤液2和滤饼2；
纯化处理提取双氰胺：向滤饼2中加入水，在温度为60-80℃的条件下热熔；然后将温度降至20℃以下进行冷却结晶；干燥、包装即可得到双氰胺；所述干燥步骤中，采用100℃的热风进行热风干燥；热风干燥能够将冷却结晶出的双氰胺通过热风进行干燥，将双氰胺中的水分完全除去，得到干燥的双氰胺粉体。
回收水：纯化处理提取双氰胺后，将水通过真空度为0.5～0.6mmHg的真空进行抽水，然后再将水进行回收，进入下一次纯化处理。对水进行回收利用，减少了水的浪费。
(5)制备巯基丙酸溶液：向滤液2中滴加盐酸得到含有3-巯基丙酸的溶液；
将水解釜中的温度缓慢降至20-60℃；然后将滤液2加入水解釜中，然后滴加盐酸至PH值为1-2；得到含有3-巯基丙酸的混合溶液。
(6)过滤：得到滤液3和滤饼3；
(7)萃取：将滤液3经有机溶剂萃取后，得到下层为含3-巯基丙酸的有机溶液，上层为萃取的废液；
将滤液3加入萃取釜中，将有机溶剂加入萃取釜，搅拌使巯基丙酸充分溶于有机溶剂；静置20min分层，下层为含巯基丙酸的有机溶液，将含巯基丙酸的有机溶液放入储罐中备用；上层为萃取的废液，按照上述方法再进行3次萃取；萃取废液放入回收罐内静置，回收部分有机溶剂。
所述有机溶剂为氯仿、苯、乙酸乙酯、四氯化碳、二氯甲烷中的一种或多种；有机溶剂用于将含有3-巯基丙酸的溶液中的3-巯基丙酸萃取出来，使其与溶液中的其他成分分离。
(8)蒸出有机溶剂：蒸出含3-巯基丙酸的有机溶液中的有机溶剂；
将含巯基丙酸的有机溶液缓慢加入蒸溶剂釜中，将温度升至55℃，蒸出有机溶剂；将蒸溶剂釜中的温度升至120℃；直到有机溶剂完全蒸出。
蒸出的有机溶剂经过冷凝器冷凝成液体后收集至有机溶剂回收罐中循环使用。回收的有机溶剂可以再次用于萃取3-巯基丙酸，减少了有机溶剂的浪费。
(9)减压蒸馏获取可回收滤饼：将蒸出有机溶剂后的物料通过减压蒸馏将3-巯基丙酸蒸出，蒸馏剩余物即为可回收滤饼；
将蒸完溶剂后的物料加入蒸产品釜内，将温度升至130℃，在真空度为7mmHg的条件下减压蒸馏；将前馏分收集起来；剩余部分继续减压蒸馏，直到3-巯基丙酸完全蒸出。
将收集的前馏分加入到下一次减压蒸馏的蒸产品釜内。对中间产物进行了充分利用，保证蒸馏出的3-巯基丙酸的纯度。
(10)冷凝、包装：蒸出的3-巯基丙酸经过冷凝后，收集到产品均一釜中，包装即可。当冷凝器中不再冷凝生成液体时，表示3-巯基丙酸已经完全蒸出。
本申请中，步骤(4)中在滤饼2中提取出了双氰胺、且对水进行了回收，步骤(8)中对有机溶剂进行了回收，步骤(9)中对可回收滤饼和前馏分进行了回收利用，上述操作对大部分废物进行了回收利用，减少了废物排放，保护了环境。提取出了新的产物：双氰胺和3,3′-二硫代二丙酸，提高了经济效益，同时提取出双氰胺后促进了3-巯基丙酸的收率提高，解决了采用硫脲作为原料时制备出的3-巯基丙酸的收率较低的问题。本申请在制备3-巯基丙酸的过程中提取出的双氰胺的纯度达到了98.0～99.3％，双氰胺的收率达到了65～85％；同时制备出的3-巯基丙酸的纯度达到了98.0～99.5％，3-巯基丙酸的收率达到了82～85％。
本申请将反应生成的65～85％的双氰胺提取出来制备成双氰胺，剩余的双氰胺制备成尿素。本发明萃取后的废液中包括：未参与反应的原料丙烯酸和硫脲，反应的中间产物尿素、氯化钠和水，废液中的物质可以通过蒸馏和过滤步骤进行分离回收。其中原料丙烯酸回收后可以继续作为原料制备3-巯基丙酸使用，硫脲和尿素可以用于合成脲醛树脂，氯化钠可以作为工业用氯化钠原料，水可以用于锅炉用水。经过分离回收后的废液再进行进一步处理从而达到排放标准，对环境的污染较小。
具体的，步骤(1)-步骤(10)中，反应物的加入量以摩尔比计为：
步骤(1)中盐酸：硫脲：丙烯酸＝1.0～1.5：1：1.1～1.5；
步骤(2)中稀碱：硫脲＝2.1～3.0：1；
步骤(5)中盐酸：硫脲＝1.2～1.5：1。
具体的，步骤(4)所述纯化处理中水：双氰胺＝0.75：0.5～0.75。
本申请中上述反应物在制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺，原料容易得到且不包括剧毒品。
本申请中提供的制备3-巯基丙酸的方法中参与反应的相关反应式为：
步骤(1)：
步骤(2)：
步骤(4)：
NH2CN+NH2CN→C2H4N4；
步骤(5)：
副反应：
本申请提供的提取3,3′-二硫代二丙酸的方法中参与反应的相关反应式为：
步骤S10：
步骤S60：
C6H8S2O4Na2+2HCl→C6H10O4S2+2NaCl。
本申请制备出的3,3′-二硫代二丙酸的结构式为：
本申请根据上述反应式在制备3-巯基丙酸的过程中提取出了双氰胺和3,3′-二硫代二丙酸。在提取出双氰胺的同时能够提高3-巯基丙酸的收率；在可回收滤饼中提取出了3,3′-二硫代二丙酸，不影响双氰胺和3-巯基丙酸的制备，对可回收滤饼直接进行了回收利用，减少了废物排放，节约了资源，较少对环境的污染。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3'-二硫代二丙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10，制备PH值＞10的溶液A；
S101，将碱液和水加入反应釜内，搅拌均匀；
S102，将可回收滤饼捣成细末后加入反应釜内，搅拌使可回收滤饼全部溶解得到溶液A；
S103，当溶液A的颜色为墨黑色时，加入碱液使溶液A的PH值＞10；
S20，向溶液A中加入双氧水，双氧水按照一次20kg的方式加入，直至将双氧水全部加入后搅拌1h，得到溶液B；
S30，循环过滤：溶液B经过过滤器循环过滤，将杂质去除后得到滤液C；
S40，脱色：滤液C的温度降至室温后，再次经过过滤器，然后依次经过至少三个脱色罐脱色处理1h，得到溶液D；
S50，脱色结束后用负压将脱色罐内的溶液D充分吸出；
S60，酸化：向溶液D中缓慢加入盐酸进行酸化得到溶液E；
S70，冷却、压滤、洗涤、烘干：溶液E冷却至室温后用压滤机进行压滤，对压滤得到的成品滤饼洗涤三次，烘干后即可得到3,3'-二硫代二丙酸。
2.根据权利要求1所述的制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3'-二硫代二丙酸的方法，其特征在于，所述步骤S102，将可回收滤饼捣成细末后加入反应釜内，搅拌使可回收滤饼全部溶解得到溶液A；其中：当反应釜内的温度超过75℃时，需要调整冷却水使反应釜内温度维持在75℃以下。
3.根据权利要求1所述的制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3'-二硫代二丙酸的方法，其特征在于，所述步骤S30酸化：向溶液D中缓慢加入盐酸进行酸化得到溶液E；其中：缓慢加入盐酸的时间不小于1小时。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3'-二硫代二丙酸的方法，其特征在于，所述可回收滤饼的制备方法包括以下步骤：
(1)制备合成液：向合成釜中依次加入盐酸、硫脲和丙烯酸，在PH为1～2的条件下制备合成液；
(2)水解反应：向水解釜中依次加入合成液和稀碱；
(3)过滤：过滤得到滤液1和滤饼1；
(4)冷却、过滤：
向冷却罐内加入滤液1，由冷却机组将冷却罐内的温度降为0℃以下；
然后将冷却罐内的物料通过压滤机进行压滤得到滤液2和滤饼2；
(5)制备巯基丙酸溶液：向滤液2中滴加盐酸得到含有3-巯基丙酸的溶液；
(6)过滤：得到滤液3和滤饼3；
(7)萃取：将滤液3经有机溶剂萃取后，得到下层为含3-巯基丙酸的有机溶液，上层为萃取的废液；
(8)蒸出有机溶剂：蒸出含3-巯基丙酸的有机溶液中的有机溶剂；
(9)减压蒸馏获取可回收滤饼：将蒸出有机溶剂后的物料通过减压蒸馏将3-巯基丙酸蒸出，蒸馏剩余物即为可回收滤饼；
(10)冷凝、包装：蒸出的3-巯基丙酸经过冷凝后，收集到产品均一釜中，包装即可。
5.根据权利要求4所述的制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3'-二硫代二丙酸的方法，其特征在于，步骤(1)中制备合成液的方法具体包括以下步骤：
向合成釜中依次加入盐酸和硫脲混合后搅拌均匀，将合成釜中的温度缓慢升至40-90℃，保温0.5-2.5h；
然后向合成釜中滴加丙烯酸，然后将温度缓慢升至70-90℃，保温反应0.5-3h，即可制备为合成液。
6.根据权利要求4所述的制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3'-二硫代二丙酸的方法，其特征在于，步骤(2)中水解反应具体包括以下步骤：
向水解釜中加入合成液，将水解釜中的温度降至30-40℃；
向水解釜中加入稀碱，将水解釜中的温度缓慢升至80-110℃，保温反应0.5-2h。
7.根据权利要求4所述的制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3'-二硫代二丙酸的方法，其特征在于，步骤(5)中制备巯基丙酸溶液具体包括以下步骤：
将水解釜中的温度缓慢降至20-60℃；然后将滤液2加入水解釜中，然后滴加盐酸至PH值为1-2；得到含有3-巯基丙酸的混合溶液。
8.根据权利要求4所述的制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3'-二硫代二丙酸的方法，其特征在于，步骤(7)中所述萃取具体包括以下步骤：
将滤液3加入萃取釜中，将有机溶剂加入萃取釜，搅拌使巯基丙酸充分溶于有机溶剂；
静置20min分层，下层为含巯基丙酸的有机溶液，将含巯基丙酸的有机溶液放入储罐中备用；上层为萃取的废液，按照上述方法再进行3次萃取；
萃取废液放入回收罐内静置，回收部分有机溶剂。
9.根据权利要求4所述的制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3'-二硫代二丙酸的方法，其特征在于，所述步骤(8)中蒸出有机溶剂包括以下步骤：
将含巯基丙酸的有机溶液缓慢加入蒸溶剂釜中，将温度升至55℃，蒸出有机溶剂；
将蒸溶剂釜中的温度升至120℃；直到有机溶剂完全蒸出。
10.根据权利要求4所述的制备3-巯基丙酸的过程中提取3,3'-二硫代二丙酸的方法，其特征在于，步骤(9)中所述减压蒸馏包括以下步骤：
将蒸完溶剂后的物料加入蒸产品釜内，将温度升至130℃，在真空度为7mmHg的条件下减压蒸馏；
将前馏分收集起来；剩余部分继续减压蒸馏，直到3-巯基丙酸完全蒸出。
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