KR100227467B1 - 안정성이 우수한 과탄산나트륨 및 이의 제조방법 - Google Patents

안정성이 우수한 과탄산나트륨 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 세제와 혼합사용시 안정성이 우수한 과탄산나트륨에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 가열된 공기 또는 비활성기체기류가 도입되는 유동층건조기의 유동화 베드에 과탄산나트륨 과립체를 도입시키고, 주석산 또는 이의 염, 및 규산 또는 이의 염으로 이루어진 피복물질을 과탄산나트륨 과립체에 과탄산나트륨에 대한 무게비로 각각 0.1∼10중량%로 피복시키고, 유동화 베드의 온도가 50∼120℃가 될 때까지 수분을 증발, 건조시켜 제조된 안정성이 우수한 과탄산나트륨 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

안정성이 우수한 과탄산나트륨 및 이의 제조방법{Sodium per carbonate having high stability, and preparing method the same}
본 발명은 안정성이 우수한 과탄산나트륨 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 과탄산나트륨을 피복용액으로 피복시켜 세제와 혼합사용시 안정성이 우수한 과탄산나트륨 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
과탄산나트륨은 화학식이 Na2CO3·1.5H2O2로 표시되며, 용해시 방출되는 활성산소에 의해 표백작용을 하는 백색분말 물질로, 이론적 유효산소 함량이 15.29%인 산소계 표백제이다. 지금까지 산소계 표백제로서 널리 사용되고 있는 물질로는 과붕산나트륨(NaBO2·H2O2)이 있으며 이의 이론적인 유효산소량은 16.03%이나, 붕소미네랄의 고갈과 환경규제의 기준의 점진적인 강화로 말미암아 세제업체로서는 과붕산나트륨을 환경친화적 제품인 과탄산나트륨으로 대체하여 가고 있다.
과탄산나트륨은 과붕산나트륨에 비하여 가격이 저렴하고 저온에서의 표백력이 우수하며 용해속도가 빠르며 인체에 무해하다. 또한, 과탄산나트륨은 물에 쉽게 녹으며 유효산소를 방출한 후에는 세탁목적의 탄산이온을 공급하기 때문에 세제조성물로 사용하기에 좋다.
그러나, 과탄산나트륨은 밀폐된 용기하에서 단독으로 보관하게 되면 과붕산나트륨의 안정도와 비슷한 정도의 안정도를 나타내지만, 개방된 용기에 보관하거나 세제업체에서 표백제인 과탄산나트륨의 사용을 편리하게 하기 위하여 세제와 혼합하여 사용할 경우에는 자체의 친수성이 크고 세제 성분중의 과탄산나트륨의 분해를 촉진하는 제올라이트와 같은 물질 및 공기중의 수분을 흡수하기 쉬운 계면활성제를 함유하고 있어 이의 안정성은 크게 떨어지게 된다. 따라서, 과탄산나트륨을 세제에 혼합하여 실제 사용할 때와 같은 조건인 용기가 개방된 상태로 놓아 두면, 공기중의 수분을 흡수하여 과탄산나트륨의 안정성은 급속히 저하된다. 그러므로, 과탄산나트륨을 세제와 혼합하여 사용가능하기 위해서는 밀봉보관시 뿐만 아니라 개방사용시에도 안정성을 충분히 유지시키도록 하여야 한다. 따라서, 기존에는 과탄산나트륨을 저장하거나 세제와 혼합하여 사용할 때에 과탄산나트륨의 안정도를 높이기 위해 과탄산나트륨을 피복용액으로 피복시켜 사용하였다.
이와 관련된 선행특허들을 살펴보면, 미합중국 특허 제 4,105,827호, 제4,325,937호 및 일본특개평 제 2-307811호, 유럽특허 제 0,592,969호에서는 트로나(Trona), 탄산나트륨등으로 과탄산나트륨을 코팅시켜 분해속도를 낮추었다고 기술하고 있다. 미합중국 특허 제 3,951,838호, 제 3,977,988호, 제 4,117,087호 및 일본특개소 제 53-5875호에서는 규산염으로 과탄산나트륨을 안정화시키는 방법을 게시하고 있다. 또한, 일본특개소 제 59-204697호 및 제 60-118606호, 일본특개평 제 5-59960호, 미합중국 특허 제4,321,301호 및 제 4,526,698호, 및 유럽특허 제 0,459,625호 및 제 0,487,256호에서는 붕산염으로 과탄산나트륨을 안정화시키는 방법을 게시하고 있다. 미합중국 특허 제 3,978,318호, 제 4,156,039호 및 제4,194,025호, 및 일본특개소 제 59-193999호 및 제 59-194000호에서는 붕산염과 규산염 등의 혼합물로 과탄산나트륨을 안정화시키는 방법을 게시하고 있다.
또한, 일본특개소 제 63-215502호 및 한국공개특허 제 90-286호에서는 카복실기, 카복실레이트, 카복실산, 락트산 등의 유기산으로 과탄산나트륨을 코팅시켜 안정화시키는 방법을 게시하고 있고, 미합중국 특허 제 4,260,508호 및 제 4,428,914호, 및 국제공개특허 제 94/03283호에서는 인산 및 인산염으로 과탄산나트륨을 안정화시키는 방법을 기술하고 있다. 미합중국 특허 제 4,126,717호, 제 4,421,669호 및 제 4,759,956호, 및 유럽특허 제 0,503,516호에서는 지방산, 지방알콜 등의 고분자 탄화수소로 과탄산나트륨을 안정화시키는 방법을 게시하고 있고, 일본특공소 제 53-000959호에서는 주석산 및 그의 알칼리금속염과 염화마그네슘 등을 혼합하여 과탄산나트륨을 코팅시키는 방법을 게시하고 있다.
그러나, 이와같은 많은 선행특허에도 불구하고, 과탄산나트륨을 세제에 혼합하여 밀봉 및 개방상태로 보관하는 경우의 안정성은 아직도 충분하지 못한 실정이다.
따라서, 본 발명의 목적은 과탄산나트륨을 단독 또는 세제와 혼합하여 밀봉 및 개방상태로 저장·사용시에 분해율이 적고 안정도가 높은 코팅된 과탄산나트륨을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 안정성이 우수한 과탄산나트륨의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 과탄산나트륨은 과탄산나트륨 과립체에 주석산 또는 이의 염, 및 규산 또는 이의 염이 상기 과탄산나트륨에 대한 무게비로 각각 0.1 내지 10중량%로 피복된 것으로 이루어진다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제조방법은 가열된 공기 또는 비활성기체기류가 도입되는 유동층건조기의 유동화 베드에 과탄산나트륨 과립체를 도입시키고, 상기 과탄산나트륨 과립체에 주석산 또는 이의 염, 및 규산 또는 이의 염을 상기 과탄산나트륨에 대한 무게비로 각각 0.1∼10중량%로 피복시키고 유동화 베드의 온도가 50∼120℃가 될 때까지 수분을 증발, 건조시키는 것으로 이루어진다.
이하 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
본 발명은 안정성이 우수한 과탄산나트륨 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 과탄산나트륨의 피복물질로서 주석산 또는 이의 염, 및 규산 또는 이의 염을 이용하고, 피복량을 상기 과탄산나트륨에 대한 무게비로 각각 0.1 내지 10중량%로 피복시켜 과탄산나트륨을 안정화시킨다. 이때, 0.1중량% 미만이면 피복된 과탄산나트륨의 안정성이 충분하지 않고, 10중량%를 초과하면 피복된 과탄산나트륨의 유효산소함량이 지나치게 감소된다. 이와 같이, 과탄산나트륨 과립체에 본 발명의 피복물질을 혼합, 피복시킴으로써 과탄산나트륨의 분해를 초래하는 수분침투를 효과적으로 차단하고, 과탄산나트륨의 분해를 촉진하는 중금속 등을 유효하게 제거할 수 있으므로 피복된 과탄산나트륨은 세제혼합시 안정성이 향상되는 것으로 판단된다.
본 발명에 따르면, 상기 과탄산나트륨은 과립체를 사용하며, 이러한 과립체는 본 출원인이 1996년 6월 19일자로 "안정한 과탄산나트륨의 과립체의 제조방법"이란 명칭으로 출원한 특허출원 제 96-22391호에 기재된 방법에 의해 제조될 수 있다. 즉, 상기 과탄산나트륨 과립체는 가) 디에틸렌 트리아민 펜타메틸렌 포스폰산, 규산나트륨 및 황산마그네슘으로 이루어진 안정제 화합물 존재하에서 25∼45중량%의 탄산나트륨과 10∼20중량%의 과산화수소를 40∼60중량%의 물을 매체로 하여 반응시키는 단계; 나) 상기 반응물을 원심분리시켜 수분함량을 15∼30중량%로 조절하는 단계; 다) 상기 나)단계의 반응물에 재순환된 미립의 건조한 과탄산나트륨 및 활제를 혼합하여 수분함량을 10∼25중량%로 조절하는 단계; 라) 상기 다)단계의 반응물을 압출조립시키는 단계; 및 마) 상기 라)단계의 반응물을 2중량% 이하의 수분함량을 갖도록 건조시키는 단계로 제조된다.
한편, 상기 과립체에 피복물질을 피복시키는 방법을 살펴보면, 가열된 공기 또는 비활성기체기류가 도입되는 유동층건조기의 유동화베드에 과탄산나트륨 과립체를 도입시키고, 주석산 또는 이의 염, 및 규산 및 이의 염을 순차적으로 피복시키거나 이들의 혼합수용액(무게비로 1:1이 바람직함)을 과탄산나트륨 과립체에 대하여 각각 0.1 내지 10중량%가 되도록 피복시킨 다음, 유동화 베드의 온도가 50∼120℃가 될 때까지 수분을 증발시켜 피복된 과탄산나트륨을 제조한다. 이때, 유동화 베드의 온도가 50℃ 미만이면 과탄산나트륨 과립체에 도입되는 피복용액중의 수분을 효과적으로 제거하지 못하여 피복된 과탄산나트륨의 안정성이 저하될 수 있으며, 120℃를 초과하면 고온에 의해 과탄산나트륨의 분해를 초래할 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명은 피복물질인 주석산 또는 이의 염, 예를 들어, 주석산나트륨 또는 소디움 포타시움 주석산염, 및 규산 또는 이의 염, 예를 들어, 층상 규산나트륨 또는 규산나트륨으로 과탄산나트륨 과립체를 피복시킴으로써 상기 피복물질의 결정수 및 중금속 킬레이팅 작용에 의해 효과적으로 수분과 중금속을 과탄산나트륨으로부터 차단시켜 과탄산나트륨을 단독 또는 세제와 혼합하여 밀봉 및 개방상태로 저장·사용시에 분해율이 적고 안정도가 높은 과탄산나트륨을 제공할 수 있는 것으로 판단된다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보지만, 하기 예에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
제조예 1
과탄산나트륨 과립체의 제조
탄산나트륨 1.33kg, 과산화수소 0.64kg, 물 11kg, 1호 규산나트륨 16.7g, 디에틸렌 트리아민 펜타메틸렌 포스폰산 13.9g, 및 황산마그네슘 2.3g으로 이루어진 모액 13.0kg이 들어 있은 50리터의 혼합반응기에 1호 규산나트륨 0.07kg, 디에틸렌트리아민 펜타 메틸렌 포스폰산 용액(디케스트2060, 몬산토 제품) 0.03kg, 황산마그네슘 0.087kg과 과산화수소(60중량%의 수용액) 8.5kg이 혼합되어 있는 수용액과 소다회 10.6kg을 일정비율로 서서히 가하면서 반응온도가 40℃가 넘지않도록 반응시켰다.
생성된 슬러리를 원심분리기에서 탈수시켜 고형케이크의 수분을 20중량%가 되도록 조절한 다음에, 이 고형분과 일정량의 건조한 미립의 과탄산나트륨 및 계면활성제 조성물(LG화학제품, 퐁퐁) 0.5중량%를 혼합기에 투입, 혼련하여 수분의 양을 18중량%로 조절한 후에 압출조립기(EXDS-60, 일본 후지파우달사)로 이송하여 압출방식에 의하여 조립하였다. 조립된 원통형 과탄산나트륨을 유동층건조기에서 수분함량 1%로 건조시켰다. 그 결과로 유효산소함유량(Active oxygen content, 이하 "A.O.C."라 함)이 14.5%이었다.
본 제조예에 따른 최종제품의 크기는 하기 표1과 같다.
크기 (메쉬) 함량(%)
20 이상20∼8080이하 1972
실시예 1
90℃로 가열된 공기가 도입되고 있는 20리터의 유동층건조기의 유동화 베드에 상기 제조예 1에서 얻은 20∼80메쉬 크기의 과탄산나트륨 과립체 400g을 도입시키고, 주석산나트륨과 층상규산나트륨의 무게비로 1:1 혼합수용액을 과탄산나트륨 과립체에 건조시 주석산나트륨과 층상규산나트륨의 혼합무게가 과탄산나트륨에 대한 무게비로 약 1 중량%가 되도록 피복시키고 유동화 베드의 온도가 70℃가 될 때까지 수분을 증발시켜 유효산소함유량이 14.1%인 피복된 과탄산나트륨을 제조하였다.
상기 피복된 과탄산나트륨을 단독 및 세제(LG화학, 한수푼)에 20중량% 혼합하여 유리병에 담아 뚜껑을 개방한 상태에서, 40℃, 80% 상대습도의 조건에서 15일이 지난 후의 과탄산나트륨의 유효산소함유량의 손실도를 측정하였다. 본 실시예에 따른 유효산소함유량의 잔존율은 하기 표2와 같다.
시험조건 A.O.C.의 잔존율(%)
단독세제혼합 9447
일정시간후의 A.O.C.
잔존율(%) = ──────────── × 100%
초기 A.O.C.
비교예 1 내지 6
상기 실시예 1과 동일한 방법에 의해 하기 표3에 나타낸 바와 같이 피복을 실시하였다. 디에틸렌트리아민 펜타메틸렌 포스폰산, 층상규산나트륨, 주석산나트륨 모두 세제혼합시 저장안정성이 충분하지 않았으며, 디에틸렌트리아민 펜타메틸렌 포스폰산/층상규산나트륨, 디에틸렌트리아민 펜타메틸렌 포스폰산/주석산나트륨의 혼합용액의 경우에도 세제와 혼합사용시의 저장안정성이 충분하지 못하였다.
코팅액 피복량(과탄산나트륨대비 중량%) A.O.C 잔존율(%)
단독 세제혼합
비교예 1 디에틸렌 트리아민펜타메틸렌 포스폰산 1 75 12
비교예 2 층상규산나트륨 1 94 22
비교예 3 주석산나트륨 0.3 94 14
비교예 4 디에틸렌 트리아민 펜타메틸렌포스폰산/층상규산나트륨(1:10) 1 93 15
비교예 5 디에틸렌 트리아민 펜타메틸렌포스폰산/주석산나트륨(1:10) 1 87 33
비교예 6 미코팅 - 93 23
실시예 2
90℃로 가열된 공기가 도입되고 있는 20리터의 유동층건조기의 유동화 베드에 상기 제조예 1에서 얻은 20∼80메쉬 크기의 과탄산나트륨 과립체 500g을 도입시키고, 소디움 포타시움 주석산염 40중량% 수용액과 1호 규산나트륨 25중량% 수용액을 과탄산나트륨 과립체에 건조시 피복량이 과탄산나트륨 대비 각각 2.5중량%가 되도록 차례대로 분사, 건조시키면서 피복시키고 유동화 베드의 온도가 70℃가 될 때까지 수분을 증발시켜 유효산소함유량이 13.7%인 피복된 과탄산나트륨을 제조하였다.
상기 피복된 과탄산나트륨을 단독 및 세제(LG화학, 한수푼)에 20중량% 혼합하여 유리병에 담아 상온 조건의 실내에서 밀봉상태로 120일이 지난후의 과탄산나트륨의 유효산소함유량을 측정하여 실시예 1과 같은 방법으로 유효산소함유량의 잔존율을 계산하였다.
본 실시예에 따른 유효산소함유량의 잔존율은 하기 표4와 같다.
시험조건 120일 후A.O.C.의 잔존율(%)
단독세제혼합 9489
비교예 7 내지 12
상기 실시예 2와 동일한 방법에 의해 하기 표5에 나타낸 바와 같이 피복을 실시하였다. 주석산나트륨, 소디움 포타시움 주석산염, 1호 규산나트륨 모두 세제혼합시 저장안정성이 충분하지 않았으며, 붕산과 1호 규산나트륨을 차례대로 피복시킨 경우에도 세제 혼합시의 저장안정성이 충분하지 않았다.
코팅액 피복량(과탄산나트륨대비 중량%) A.O.C 잔존율(%)
단독 세제혼합
비교예 7 주석산나트륨 2.5 94 42
비교예 8 주석산나트륨 5.0 94 41
비교예 9 소디움 포타시움 주석산염 2.5 94 57
비교예 10 1호 규산나트륨 2.5 94 48
비교예 11 붕산/1호 규산나트륨(1 : 1) 5.0 94 74
비교예 12 미코팅 - 93 28
상기 표 2, 3, 4 및 5로 부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 과탄산나트륨은 단독 또는 세제와 혼합하여 개방상태로 저장, 사용할 때 및 밀봉상태에서 저장시에 미코팅 또는 다른 코팅액을 사용한 경우보다 분해율이 적고 안정도가 높아 표백제, 표백세제, 세정세제 또는 소독제로 적합하다.

Claims (8)

  1. 과탄산나트륨 과립체에 주석산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나, 및 규산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나로 이루어진 피복물질이 상기 과탄산나트륨 과립체에 대하여 각각 0.1 내지 10중량%로 피복된 것을 특징으로 하는 안정성이 우수한 과탄산나트륨.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 과탄산나트륨 과립체가 가) 디에틸렌 트리아민 펜타메틸렌 포스폰산, 규산나트륨 및 황산마그네슘으로 이루어진 안정제 화합물 존재하에서 25∼45중량%의 탄산나트륨과 10∼20중량%의 과산화수소를 40∼60중량%의 물을 매체로 하여 반응시키는 단계; 나) 상기 반응물을 원심분리시켜 수분함량을 15∼30중량%로 조절하는 단계; 다) 상기 나)단계의 반응물에 재순환된 미립의 건조한 과탄산나트륨 및 활제를 혼합하여 수분함량을 10∼25중량%로 조절하는 단계; 라) 상기 다)단계의 반응물을 압출조립시키는 단계; 및 마) 상기 라)단계의 반응물을 2중량% 이하의 수분함량을 갖도록 건조시키는 단계로 제조됨을 특징으로 하는 안정성이 우수한 과탄산나트륨.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 주석산염이 주석산나트륨 또는 소디움 포타시움 주석산염임을 특징으로 하는 안정성이 우수한 과탄산나트륨.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 규산염이 층상 규산나트륨 또는 규산나트륨임을 특징으로 하는 안정성이 우수한 과탄산나트륨.
  5. 가열된 공기 또는 비활성기체기류가 도입되는 유동층건조기의 유동화 베드에 과탄산나트륨 과립체를 도입시키고, 상기 과탄산나트륨 과립체에 주석산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나, 및 규산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나로 이루어진 피복물질을 상기 과탄산나트륨 과립체에 대하여 각각 0.1∼10중량%로 피복시키고 유동화 베드의 온도가 50∼120℃가 될 때까지 수분을 증발, 건조시키는 것을 특징으로 하는 안정성이 우수한 과탄산나트륨의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 과탄산나트륨 과립체가 가) 디에틸렌 트리아민 펜타메틸렌 포스폰산, 규산나트륨 및 황산마그네슘으로 이루어진 안정제 화합물 존재하에서 25∼45중량%의 탄산나트륨과 10∼20중량%의 과산화수소를 40∼60중량%의 물을 매체로 하여 반응시키는 단계; 나) 상기 반응물을 원심분리시켜 수분함량을 15∼30중량%로 조절하는 단계; 다) 상기 나)단계의 반응물에 재순환된 미립의 건조한 과탄산나트륨 및 활제를 혼합하여 수분함량을 10∼25중량%로 조절하는 단계; 라) 상기 다)단계의 반응물을 압출조립시키는 단계; 및 마) 상기 라)단계의 반응물을 2중량% 이하의 수분함량을 갖도록 건조시키는 단계로 제조됨을 특징으로 하는 안정성이 우수한 과탄산나트륨의 제조방법.
  7. 제 5항에 있어서, 상기 주석산염이 주석산나트륨 또는 소디움 포타시움 주석산염임을 특징으로 하는 안정성이 우수한 과탄산나트륨의 제조방법.
  8. 제 5항에 있어서, 상기 규산염이 층상 규산나트륨 또는 규산나트륨임을 특징으로 하는 안정성이 우수한 과탄산나트륨의 제조방법.
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