CN101337919A - 合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法 - Google Patents
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Abstract
合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法是一种化工产品的生产方法，它克服了其它技术存在的缺点，它是采用以下原料配制的，硫脲与双氧水27.5％摩尔比为1∶1.9～1∶2.1，稳定剂聚乙二醇与羟基亚乙基二膦酸四钠质量比为1∶1可为硫脲总量的0.5％～2.0％；促进剂醋酸钾与碳酸氢氨质量比为2∶3为硫脲总量的4.0％～6.0％；其制备方法为：由助剂配制、催化合成、结晶、脱水、烘干、包装完成；产品的主要性能指标：二氧化硫脲主含量≥99.0％；残余硫脲≤0.1％硫酸盐≤0.17％；铁含量≤10ppm；水分≤0.05％；热稳定性≥55min95℃水浴，本发明具有产品得率高，热稳定性高，有效改变了产品品质，提高了产品运输及储存的安全性能。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种化工产品的生产方法，尤其是合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法。
二、背景技术：
二氧化硫脲是一种新型还原剂，其还原能力强，大量用于印染工业以代替保险粉，而且在羊毛和纸浆漂白，摄影、有机合成、洗涤剂和处理三废等方面都有广泛的用途。目前，国内众多厂家采用水溶剂法：即硫脲与双氧水在低温条件下反应结晶，然后经过滤干燥得到二氧化硫脲。由于原料配比、控制条件、添加剂等因素影响，产品收率低，热稳定性差。
三、发明内容：
本发明的目的是通过对现有工艺的改进，提供一种高收率、高热稳定性的合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法，它克服了其它技术存在的缺点。本发明的目的是这样实现的：它是采用以下原料配制的，硫脲与双氧水(27.5％)摩尔比为1∶1.9～1∶2.1，稳定剂(聚乙二醇与羟基亚乙基二膦酸四钠质量比为1∶1)可为硫脲总量的0.5％～2.0％；促进剂(醋酸钾与碳酸氢氨质量比为2∶3)为硫脲总量的4.0％～6.0％；其制备方法为：由助剂配制、催化合成、结晶、脱水、烘干、包装完成；首先在釜中加入一定量的水，加入稳定剂搅拌均匀，并调节釜温度5--10℃，然后分批投入硫脲，同时滴加双氧水，双氧水的加入速度以反应温度不超过10℃来控制，促进剂掺入硫脲中随硫脲一同加入反应釜中，反应终止后，降温1--5℃陈化30min，将物料放入离心机进行离心脱水，分离后的湿品送入振动床烘干机内，在低于68℃的条件下进行干燥，母液去母液贮槽，经中和后送入污水厂处理。
产品的主要性能指标：二氧化硫脲主含量≥99.0％；残余硫脲≤0.1％硫酸盐≤0.17％；铁含量≤10ppm；水分≤0.05％；热稳定性≥55min(95℃水浴)
本发明生产的产品具有产品得率高，热稳定性高，有效改变了产品品质，提高了产品运输及储存的安全性能。
四、具体实施方式：
结合实施例进一步说明本发明。
实例一：首先在2000L反应釜中加入600L的水，加入稳定剂(聚乙二醇与羟基亚乙基二膦酸四钠质量比为1∶1)3kg，搅拌均匀，打开冷冻盐水泵降温；将促进剂(醋酸钾与碳酸氢氨质量比为2∶3)12kg掺入300kg硫脲中，混合均匀，分开十份待用；待反应釜温度下降到5--10℃时，加入混有促进剂的硫脲31.2kg，待硫脲溶解后慢慢滴加双氧水95kg，双氧水的加入速度以反应温度不超过10℃来控制；95kg双氧水滴完后，再投入混有促进剂的硫脲31.2kg，溶解后，慢慢滴加双氧水95kg，控制反应温度在10℃以下，如此反复直到硫脲投完为至，共使用双氧水950kg；反应结束后降温1--5℃陈化30min，将物料放入离心机进行离心脱水，分离后的固体产品送入振动床烘干机，在低于68℃的条件下进行干燥，可得到产品360kg，母液去母液贮槽，经中和后送入污水厂处理；二氧化硫脲的收率为84.5％，主含量≥99.0％；残余硫脲≤0.1％；硫酸盐≤0.17％；铁含量≤10ppm；水分≤0.05％，热稳定性为57min(95℃水浴)。
实例二：首先在2000L反应釜中加入600L的水，加入稳定剂(聚乙二醇与羟基亚乙基二膦酸四钠质量比为1∶1)6kg，搅拌均匀，打开冷冻盐水泵降温；将促进剂(醋酸钾与碳酸氢氨质量比为2∶3)18kg掺入300kg硫脲中，混合均匀，分开十份待用；待反应釜温度下降到5--10℃时，加入混有促进剂的硫脲31.8kg，待硫脲溶解后慢慢滴加双氧水100kg，双氧水的加入速度以反应温度不超过10℃来控制；100kg双氧水滴完后，再投入混有促进剂的硫脲31.8kg，溶解后，慢慢滴加双氧水100kg，控制反应温度在10℃以下，如此反复直到硫脲投完为至，共使用双氧水1000kg；反应结束后降温1--5℃陈化30min，将物料放入离心机进行离心脱水，分离后的固体产品送入振动床烘干机，在低于68℃的条件下进行干燥，可得到产品371kg，母液去母液贮槽，经中和后送入污水厂处理；二氧化硫脲的收率为87.3％，主含量≥99.0％；残余硫脲≤0.1％；硫酸盐≤0.17％；铁含量≤10ppm；水分≤0.05％，热稳定性为59min(95℃水浴)。
实例三：首先在2000L反应釜中加入600L的水，加入稳定剂(聚乙二醇与羟基亚乙基二膦酸四钠质量比为1∶1)6kg，搅拌均匀，打开冷冻盐水泵降温；将促进剂(醋酸钾与碳酸氢氨质量比为2∶3)15kg掺入300kg硫脲中，混合均匀，分开十份待用；待反应釜温度下降到5--10℃时，加入混有促进剂的硫脲31.5kg，待硫脲溶解后慢慢滴加双氧水98kg，双氧水的加入速度以反应温度不超过10℃来控制；98kg双氧水滴完后，再投入混有促进剂的硫脲31.5kg，溶解后，慢慢滴加双氧水98kg，控制反应温度在10℃以下，如此反复直到硫脲投完为至，共使用双氧水980kg；反应结束后降温1--5℃陈化30min，将物料放入离心机进行离心脱水，分离后的固体产品送入振动床烘干机，在低于68℃的条件下进行干燥，可得到产品366kg，母液去母液贮槽，经中和后送入污水厂处理；二氧化硫脲的收率为85.9％，主含量≥99.0％；残余硫脲≤0.1％；硫酸盐≤0.17％；铁含量≤10ppm；水分≤0.05％，热稳定性为60min(95℃水浴)。
Claims (9)
1、合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法，其特征是：采用硫脲与双氧水两种原料为27.5％，在反应体系中加入稳定剂和反应促进剂，反应结束后陈化，离心脱水，产品在振动床中低于68℃干燥，即得高稳定性二氧化硫脲；产品二氧化硫脲主含量≥99.0％；残余硫脲≤0.1％；硫酸盐≤0.17％；铁含量≤10ppm；水分≤0.05％；热稳定性≥55min95℃水浴。
2、一种如权利要求1所述合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法，其特征是：先在反应釜中加入预置水和复合稳定剂，混有反应促进剂的硫脲采用等份加入，待硫脲溶解后滴加一定比例的双氧水进行反应，控制反应温度和陈化温度。
3、一种如权利要求1或2所述合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法，其特征是：硫脲与双氧水的摩尔配比为1∶1.9～1∶2.1。
4、一种如权利要求1或2所述合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法，其特征是：反应温度为5--10℃，陈化温度为1--5℃。
5、一种如权利要求1或2所述合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法，其特征是：稳定剂为聚乙二醇与羟基亚乙基二膦酸四钠，质量比为1∶1。
6、一种如权利要求1或2所述合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法，其特征是：稳定剂的加入量为硫脲总量的0.5％～2.0％。
7、一种如权利要求1或2所述合成高稳定性二氧化硫脲的生产法，其特征是：反应促进剂为醋酸钾与碳酸氢氨，质量比为2∶3。
8、一种如权利要求1或2所述合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法，其特征是：反应促进剂的加入量为硫脲总量的4.0％～6.0％。
9、一种如权利要求1或2所述合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法，其特征是：反应促进剂掺入硫脲中，随硫脲等份加入反应釜中。
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