CN109485591A - 一种二氧化硫脲的缓冲生产工艺 - Google Patents

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赵红阳
王嘉琳
陈玮
张洁
李晓辉
张乾霖
陈志勇
叶小好
宋建德
周星奎
魏丽丽
邢燕燕
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C381/00—Compounds containing carbon and sulfur and having functional groups not covered by groups C07C301/00 - C07C337/00
    • C07C381/14—Compounds containing a carbon atom having four bonds to hetero atoms with a double bond to one hetero atom and at least one bond to a sulfur atom further doubly-bound to oxygen atoms

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Abstract

本发明提供一种二氧化硫脲的缓冲生产工艺，生产时，取硫脲溶于去离子水中得到硫脲溶液，将所述硫脲溶液加入到反应釜中，且反应釜中预先加有二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后向反应釜中加入缓冲稳定剂调整反应体系的初始pH值为5~6，搅拌均匀后，再滴加双氧水，硫脲与双氧水进行反应，反应结束后进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲；其中，所述缓冲稳定剂由柠檬酸钠和碳酸氢钠混合而成，本发明所述缓冲生产工艺能够缓冲双氧水的酸性，为二氧化硫脲的生成和结晶提供有利的酸性条件。

Description

一种二氧化硫脲的缓冲生产工艺
技术领域
本发明属于二氧化硫脲生产的技术领域，具体涉及一种二氧化硫脲的缓冲生产工艺。
背景技术
二氧化硫脲是一种新型还原剂，其还原能力强，大量用于印染工业以代替保险粉，而且在羊毛和纸浆漂白、摄影、有机合成、洗涤剂和处理三废等方面都有广泛的用途。目前，国内众多厂家采用水溶剂法：即硫脲与双氧水在低温条件下反应结晶，然后经过滤干燥得到二氧化硫脲。但是由此得到的二氧化硫脲稳定性差，在储存运输的过程中容易受潮发生副反应，导致二氧化硫脲失效。
中国专利CN101337919A提供了一种合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法，具体为，硫脲与双氧水27.5%摩尔比为1∶1.9~1∶2.1，稳定剂聚乙二醇与羟基亚乙基二膦酸四钠质量比为1∶1可为硫脲总量的0.5%~2.0%；促进剂醋酸钾与碳酸氢氨质量比为2∶3为硫脲总量的4.0%~6.0%；其制备方法为：由助剂配制、催化合成、结晶、脱水、烘干、包装完成。虽然该专利在能够解决二氧化硫脲稳定性的问题，但是其生产工艺复杂，加入的稳定剂和促进剂也会带来一系列的副产物，在实际生产中的实用性不佳。
发明内容
本发明针对二氧化硫脲生产过程中的问题，提供一种二氧化硫脲的缓冲生产工艺，能够缓冲双氧水的酸性，为二氧化硫脲的生成和结晶提供有利的酸性条件。
本发明采用如下技术方案：
一种二氧化硫脲的缓冲生产工艺，包括以下步骤：取硫脲溶于去离子水中得到硫脲溶液，将所述硫脲溶液加入到反应釜中，且反应釜中预先加有二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后向反应釜中加入缓冲稳定剂调整反应体系的初始pH值为5~6，搅拌均匀后，再滴加双氧水，硫脲与双氧水进行反应，反应结束后进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲；
其中，所述缓冲稳定剂由柠檬酸钠和碳酸氢钠混合而成。
优选地，所述双氧水的质量分数为25%~30%。
优选地，所述反应底液的加入量占反应釜容积7%~12%。
优选地，以双氧水中的过氧化氢的摩尔量计，所述硫脲与双氧水的摩尔比为1：2。
优选地，所述柠檬酸钠和碳酸氢钠的质量比为1:1。
优选地，所述缓冲稳定剂的加入量占硫脲的用量比为3%~5%。
本发明的有益效果如下：
本发明在二氧化硫脲的制备过程中加入缓冲稳定剂，所述缓冲稳定剂由柠檬酸钠和碳酸氢钠混合而成，该缓冲体系能够对双氧水起到缓冲作用，由此调节体系的初始pH值在5~6之间，该酸性调节有利于硫脲和双氧水反应生成二氧化硫脲，而随着反应的逐渐进行，柠檬酸钠和碳酸氢钠逐渐消耗，反应体系的pH值逐渐降低至4左右，而该酸性条件则有利于二氧化硫脲晶体逐渐长大，至所需的颗粒大小，因此本发明通过该缓冲稳定剂的使用，调节二氧化硫脲的反应体系的pH值从6逐渐降低至4，从而满足二氧化硫脲制备过程中不同阶段的酸性条件要求。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明。
实施例1
一种二氧化硫脲的缓冲生产工艺，包括以下步骤：取硫脲溶于去离子水中得到硫脲溶液，将所述硫脲溶液加入到反应釜中，且反应釜中预先加有二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，反应底液的加入量占反应釜容积12%，然后向反应釜中加入缓冲稳定剂调整反应体系的初始pH值为5，搅拌均匀后，再滴加双氧水，硫脲与双氧水进行反应（滴加双氧水速度应以反应体系温度不超过10℃为宜），以双氧水中的过氧化氢的摩尔量计，所述硫脲与双氧水的摩尔比为1：2；其中，双氧水的质量分数为30%，所述缓冲稳定剂由质量比为1:1的柠檬酸钠和碳酸氢钠混合而成，且所述缓冲稳定剂的加入量占硫脲的用量比为3%。
反应结束检测体系pH值为4，然后进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲，离心所得母液中仍含有少量二氧化硫脲和残余的缓冲稳定剂，由于该残余缓冲稳定剂的作用，能够防止二氧化硫脲的分解，当母液重复循环使用时，这部分二氧化硫脲也能得到利用。
实施例2
一种二氧化硫脲的缓冲生产工艺，包括以下步骤：取硫脲溶于去离子水中得到硫脲溶液，将所述硫脲溶液加入到反应釜中，且反应釜中预先加有二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，反应底液的加入量占反应釜容积7%，然后向反应釜中加入缓冲稳定剂调整反应体系的初始pH值为6，搅拌均匀后，再滴加双氧水，双氧水的质量分数为25%，硫脲与双氧水进行反应（滴加双氧水速度应以反应体系温度不超过10℃为宜），以双氧水中的过氧化氢的摩尔量计，所述硫脲与双氧水的摩尔比为1：2；其中，所述缓冲稳定剂由质量比为1:1的柠檬酸钠和碳酸氢钠混合而成，且所述缓冲稳定剂的加入量占硫脲的用量比为4%。
反应结束检测体系pH值为4.5，然后进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲，离心所得母液中仍含有少量二氧化硫脲和残余的缓冲稳定剂，由于该残余缓冲稳定剂的作用，能够防止二氧化硫脲的分解，当母液重复循环使用时，这部分二氧化硫脲也能得到利用。
实施例3
一种二氧化硫脲的缓冲生产工艺，包括以下步骤：取硫脲溶于去离子水中得到硫脲溶液，将所述硫脲溶液加入到反应釜中，且反应釜中预先加有二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，反应底液的加入量占反应釜容积10%，然后向反应釜中加入缓冲稳定剂调整反应体系的初始pH值为5.5，搅拌均匀后，再滴加双氧水，双氧水的质量分数为28%，硫脲与双氧水进行反应（滴加双氧水速度应以反应体系温度不超过10℃为宜），以双氧水中的过氧化氢的摩尔量计，所述硫脲与双氧水的摩尔比为1：2；其中，所述缓冲稳定剂由质量比为1:1的柠檬酸钠和碳酸氢钠混合而成，且所述缓冲稳定剂的加入量占硫脲的用量比为5%。
反应结束检测体系pH值为4.3，然后进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲，离心所得母液中仍含有少量二氧化硫脲和残余的缓冲稳定剂，由于该残余缓冲稳定剂的作用，能够防止二氧化硫脲的分解，当母液重复循环使用时，这部分二氧化硫脲也能得到利用。
最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。

Claims (6)

1.一种二氧化硫脲的缓冲生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：取硫脲溶于去离子水中得到硫脲溶液，将所述硫脲溶液加入到反应釜中，且反应釜中预先加有二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后向反应釜中加入缓冲稳定剂调整反应体系的初始pH值为5~6，搅拌均匀后，再滴加双氧水，硫脲与双氧水进行反应，反应结束后进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲；
其中，所述缓冲稳定剂由柠檬酸钠和碳酸氢钠混合而成。
2.根据权利要求1所述的二氧化硫脲的缓冲生产工艺，其特征在于，所述双氧水的质量分数为25%~30%。
3.根据权利要求1所述的二氧化硫脲的缓冲生产工艺，其特征在于，所述反应底液的加入量占反应釜容积7%~12%。
4.根据权利要求1所述的二氧化硫脲的缓冲生产工艺，其特征在于，以双氧水中的过氧化氢的摩尔量计，所述硫脲与双氧水的摩尔比为1：2。
5.根据权利要求1所述的二氧化硫脲的缓冲生产工艺，其特征在于，所述柠檬酸钠和碳酸氢钠的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的二氧化硫脲的缓冲生产工艺，其特征在于，所述缓冲稳定剂的加入量占硫脲的用量比为3%~5%。
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