CN100588607C - 合成高稳定性过碳酸钠的生产方法 - Google Patents
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Abstract
合成高稳定性过碳酸钠的生产方法是一种含氧漂白剂的生产技术，它克服了其它方法存在的缺点，它是由以下工序制成的，第一步原料精制；第二步双氧水配制；第三步反应结晶；第四步离心；第五步包膜烘干；第六步成品包装；烘干合格后的过碳酸钠按用户要求进行计量、分装；本发明所得的高稳定性过碳酸钠的主要性能：活性氧含量13.0%-14.2%；堆密度900——1100g/L；水分≤2.0%；铁≤15ppm；热稳定性≥94.0%；湿稳定性≥65.0%。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种含氧漂白剂的生产技术，尤其是合成高稳定性过碳酸钠的生产方法。
二、背景技术：
近几年，随着人们对过碳酸钠认识程度的不断加深及过碳酸钠应用范围的日益扩大，研发和生产都在迅速发展。特别是过碳酸钠在洗涤剂领域的应用，表现出强劲的发展势头。但是过碳酸钠的湿稳定性较差，应用于家庭型洗涤剂时，洗涤剂中的水份和其它洗涤助剂会促进它的分解，导致产品储存时间较短，限制了它的应用。所以，选择适宜的稳定方法，提高产品的湿稳定性，保持高的活性氧含量是期待解决的问题。
三、发明内容：
本发明的目的是提供合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，它克服了其它方法存在的缺点。本发明的目的是这样实现的，它是由以下工序制成的，第一步原料精制：工业碳酸钠溶于盛有去离子水的溶解釜中，保持水合溶解温度在35-36℃，制成碳酸钠含量为31％的饱和溶液，同时加入碳酸钠总量2％-3％的内稳定剂(五水偏硅与硫酸镁质量比为8∶3)络合沉淀出杂质，澄清液备用；第二步双氧水配制：将一定量27.5％的双氧水加入带搅拌的高位槽中(双氧水与碳酸钠质量比为1.6-1.7∶1)，在搅拌下加入双氧水总量0.5％-1％的内稳定剂(ATMP与EDTA质量比为4∶1)，加入双氧水总量0.6％-0.8％的晶习形态控制剂六偏磷酸钠，搅拌均匀后备用；第三步反应结晶：一定量的母液加入反应釜中，开搅拌和冰机，将双氧水和精制Na2CO3溶液同时流加到反应釜中，控制两物料的加入速度，控制反应温度在15--30℃之间，随着反应物料的逐渐增加逐步提高搅拌转速为30--100r/min，以控制产品颗粒度在10-80目范围内，反应结束后，加入碳酸钠总量25％的NaCL盐析剂，再降温到10-15℃搅拌30min；第四步离心：将反应结晶完成的过碳酸钠产品放到离心机内，甩30分钟，除去母液，母液流入沉淀槽内静止，部分送到反应釜内循环利用，其余的蒸发浓缩以回收碱盐；第五步包膜烘干：将离心脱水后的过碳酸钠送到振动床烘干机内，控制送料速度和烘干温度80-100℃，喷入水溶液固含量5％-10％的有机复合成膜剂(聚乙二醇∶硬脂酸镁∶OP-15的质量比为3∶2∶1，有机复合成膜剂与过碳酸钠的干基比为0.5％-1％)进行包膜、烘干去除水分；第六步：成品包装：烘干合格后的过碳酸钠按用户要求进行计量、分装。
本发明所得的高稳定性过碳酸钠的主要性能：活性氧含量13.0％-14.2％；堆密度900--1100g/L；水分≤2.0％；铁≤15ppm；热稳定性≥94.0％；湿稳定性≥65.0％。
四、具体实施方式：
结合下述实施例进一步说明本发明。
(一)实例1
1、原料配比：
(1)工业碳酸钠：500公斤
(2)27.5％双氧水：850公斤
(3)工业氯化钠：125公斤
(4)内稳定剂：①五水偏硅：10.5公斤；②硫酸镁：4公斤；③ATMP：6.5公斤；④EDTA：1.6公斤
(5)晶习形态控制剂：六偏磷酸钠6公斤
(6)有机复合成膜剂：①聚乙二醇：2.5公斤；②硬脂酸镁：1.65公斤；③OP-15：0.85公斤；三种成膜剂依次投入60公斤水中，搅拌均匀即可。
2、生产工艺：
(1)溶碱：在2M3不锈钢釜中加入1100公斤去离子水，加热到32℃时，开动搅拌，投入五水偏硅10.5公斤、硫酸镁4公斤，然后慢慢投入工业碳酸钠并同时开启冷却水降温，以维持温度在35-36℃之间，碳酸钠水合溶解完后，停搅拌，澄清后抽出上清液到其它不锈钢釜中备用。
(2)双氧水配制：在1000L带搅拌的高位槽中，加入27.5％的双氧水850公斤，开动搅拌，加入内稳定剂ATMP6.5公斤、EDTA1.6公斤，加晶习形态控制剂六偏磷酸钠6公斤，搅拌均匀后备用。
(3)反应结晶：将500L母液加入到3M3不锈钢反应釜中，开搅拌和冰机，将双氧水和精制Na2CO3溶液同时流加到反应釜中，控制两物料的加入速度，控制反应温度在15--30℃之间，随着反应物料的逐渐增加逐步提高搅拌转速为30--100r/min，以控制产品颗粒度在10-80目范围内，反应结束后，加入125公斤NaCL盐析剂，再降温到10-15℃搅拌30min。
(4)离心：将反应结晶完成的过碳酸钠产品放到离心机内，甩30分钟，除去母液，母液流入沉淀槽内静止，部分送到反应釜内循环利用，其余的蒸发浓缩以回收碱盐。
(5)包膜烘干：将离心脱水后的过碳酸钠送到振动床烘干机，控制送料速度和烘干温度80-100℃，同时喷入65公斤含5公斤有机复合成膜剂的包衣液进行包膜、烘干去除水分。
(6)成品包装：烘干合格后的过碳酸钠按用户要求进行计量、分装。
本发明所制得的高稳定性过碳酸钠，经检测其主要性能为：活性氧含量14.1％；堆密度980g/L；水分为1.5％；铁含量10ppm；热稳定性96.0％；湿稳定性67.0％。
(二)实例2
1、原料配比：
(1)工业碳酸钠：500公斤
(2)27.5％双氧水：800公斤
(3)工业氯化钠：125公斤
(4)内稳定剂：①五水偏硅：7.5公斤；②硫酸镁：2.8公斤；③ATMP：5公斤；④EDTA：1.25公斤
(5)晶习形态控制剂：六偏磷酸钠5.5公斤
(6)有机复合成膜剂：①聚乙二醇：2.4公斤；②硬脂酸镁：1.6公斤；③OP-15：0.8公斤；三种成膜剂依次投入60公斤水中，搅拌均匀即可。
2、生产工艺：
与实例1相同。
由本发明所制得的高稳定性过碳酸钠，收率降低4％，产品性能经检测为：活性氧含量13.9％；堆密度970g/L；水分为1.6％；铁含量11ppm；热稳定性95.0％；湿稳定性68.0％。
Claims (8)
1、合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其特征是：在不锈钢溶碱釜中加入去离子水和由五水偏硅与硫酸镁以质量比为8∶3组成的内稳定剂，维持恒温，慢慢投入碳酸钠，碳酸钠水合溶解完后，停搅拌，澄清后抽出上清液到其它不锈钢釜中备用，水合溶解必须保持在35-36℃之间，配成31％的饱和溶液；在双氧水配制槽内加入ATMP与EDTA以质量比4∶1组成的内稳定剂，同时加入双氧水总量0.6％-0.8％的晶习形态控制剂六偏磷酸钠；在不锈钢反应釜中碳酸钠与27.5％双氧水的质量比为1∶1.6～1∶1.7常温反应结晶，通过控制转速来控制颗粒的粒度分布，反应结束加入盐析剂，降温陈化，离心脱水，产品在振动床中于80-100℃条件下，同时喷入有机复合成膜剂进行包膜、烘干去除水分，计量、包装即得高稳定性过碳酸钠，所述有机复合成膜剂由聚乙二醇、硬脂酸镁和OP-15组成，其组成质量比为3∶2∶1，并配成固含量为5％-10％的水溶液；产品活性氧含量13.0％-14.2％；堆密度900--1100g/L；水分≤2.0％；铁≤15ppm；热稳定性≥94.0％；湿稳定性≥65.0％。
2、一种如权利要求1所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其特征是：在不锈钢溶碱釜中的内稳定剂用量为碳酸钠质量的2％-3％。
3、一种如权利要求1所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其特征是：在双氧水配制槽内加入的内稳定剂用量为双氧水总量为0.5％-1％。
4、一种如权利要求1所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其特征是：反应温度为15--30℃，陈化温度为10-15℃，陈化时间为30min。
5、一种如权利要求1所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其特征是：反应结晶时，随着反应物料的逐渐增加，将搅拌转速提高至30--100r/min，以控制产品颗粒度在10-80目范围。
6、一种如权利要求1所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其特征是：加入的盐析剂为工业氯化钠，用量为碳酸钠总量的25％。
7、一种如权利要求1所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其特征是：包膜、烘干时控制温度80-100℃。
8、一种如权利要求1所述合成高稳定性过碳酸钠的生产方法，其特征是：有机复合成膜剂用量为生成过碳酸钠干料质量的0.5％-1％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: PUYANG HONGYE HUILONG CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: HENAN HONGYE CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. Effective date: 20091023 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20091023 Address after: North South County in Henan province two kilometers Puyang Hongye Chemical Company Limited Huilong postal encoding: 457400 Applicant after: Puyang Hongye Huilong Chemical Co., Ltd. Address before: North South County in Henan province two km post Henan Hongye Chemical Company Ltd encoding: 457400 Applicant before: Henan Hongye Chemicals Co., Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Nanle County of Puyang City, the 457400 industrial agglomeration area in Henan province people's Road North Patentee after: PUYANG HONGYE ENVIRONMENTAL PROTECTION NEW MATERIAL CO., LTD. Address before: North South County in Henan province 457400 two km Puyang Hongye Chemical Co. Ltd. Huilong Patentee before: Puyang Hongye Huilong Chemical Co., Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 457400 East Road, 600m north of the intersection of national highway 106 and Minsheng Road, Nanle County, Puyang City, Henan Province Patentee after: Puyang Shengkai environmental protection new material technology Co.,Ltd. Address before: 457400 north of Minsheng Road, Nanle County, Puyang City, Henan Province Patentee before: PUYANG HONGYE ENVIRONMENTAL PROTECTION NEW MATERIAL Co.,Ltd. |