CN107382844A - 一种以烟酸胺为原料生产烟酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以烟酸胺为原料生产烟酸的方法，将酸溶液以氢离子摩尔量为1到2倍铵根离子摩尔量添加到结晶器中，在温度为20～45℃条件下搅拌反应；反应时间1‑5h结束，养晶后，常压过滤，洗涤，干燥，得到产品。本方法采用低温反应，克服了高温条件下反应强酸对设备腐蚀严重的问题，并且在生产的过程中采用母液回调的方式稀释原料液来控制反应液中产品的饱和度，从而增加产品的收率和原料液的利用率。本方法具有产品的纯度和收率高、能耗低、设备腐蚀小等优点。
Description
技术领域
本发明属于化学领域，涉及烟酸的生产方法，尤其是一种以烟酸胺为原料生产烟酸的方法。
背景技术
烟酸(Nicotinic Acid)，化学名称为吡啶-3-羧酸，分子式为C6H5NO5，该品为维生素类的药物，与烟酰胺成为维生素PP，它是人体必需的13种维生素之一，是一种水溶性维生素，易溶于沸水和沸醇不溶于丙二醇、氯仿、醚、脂类溶剂和碱溶液等。可以用作食品添加剂以预防因烟酸缺乏而引起的各种病症，作饲料添加剂使家禽等快速生长，还可以作为医药中间体用来合成尼克米、烟酸肌醇等一系列药物。另外在染料中加入烟酸可以使纤维的染色更加的持久。可以使活性染料的使用范围更广，在日用化学品工业中，烟酸还可以用作头发生长剂，助发剂等。
烟酸的生产方法一般包括试剂氧化法、液相氧化法、电化学氧化法、微生物催化氧化法等，其中试剂氧化法主要使用硝酸、高锰酸钾、硫酸、过氧化氢等作为氧化剂，通常采用3-甲基吡啶、2-甲基-5-乙基吡啶等作为原料，上述的生产烟酸的方法，反应的温度较高，纯度较低、对环境的污染较严重；液相氧化法以醋酸锰以及溴化物作为催化剂，在高温、高压的条件下进行反应，将3-甲基吡啶在醋酸介质中被空气选择性的氧化成烟酸，但是此方法的后续处理过程的步骤较多，在高温下反应，对设备的腐蚀性较大；电化学氧化的方法是使用较广泛的方法，但是这种方法仅仅停留在实验阶段，要实现大规模的生产还存在一些困难，且电流的使用效率还有待进一步的提高。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种烟酸的生产方法，采用烟酸胺作为反应原料，与硫酸、盐酸等酸溶液反应并结晶析出烟酸产品，母液回流稀释原料液增加烟酸的产率，得到的烟酸产品粒度分布均匀、晶体形貌规整、产品的含湿量低，收率和纯度都较高。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种以烟酸胺为原料生产烟酸的方法，烟酸胺与酸反应得到烟酸。
该方法的具体步骤如下：
1)将烟酸胺溶液加入到结晶器中，加入烟酸晶种稳定5～15min；
2)酸溶液以一定的进料速率连续加入烟酸胺溶液中，在温度为20～45℃条件下搅拌反应，当酸中氢离子与铵根离子的摩尔比为1～2时停止加入，反应生成白色沉淀；
3)养晶一段时间后，将白色沉淀常压过滤，洗涤，干燥，得到烟酸产品。
在步骤1)之前，先将质量百分含量为20～40％的烟酸胺溶液浓缩到30～80％制成烟酸胺浓缩液，再将步骤3)分离出的母液预热到50～100℃，将预热后的母液加入的烟酸胺浓缩液中稀释浓缩液至烟酸胺的质量百分含量为10～30％，再加入结晶器中，20～40℃条件下稳定5～15min后再加入烟酸晶种。
所述的步骤1)烟酸胺溶液的质量百分含量为5～45％，优选20～40％。
所述酸的质量百分含量为10～30％。
步骤3)养晶时间为1～4h。
所述酸溶液适用所有能够和烟酸胺反应生成烟酸的酸，在任意浓度范围。优选硫酸、烟酸。
所述晶种是自制的粒度为10～500μm的烟酸。
所述晶种量为烟酸理论量的1～15％。
所述酸的滴加时间为2-5h。
所述反应的搅拌速率为30～750r/min。
所述洗涤的次数为0-5次，洗涤的时间为5～30min，搅拌转速为100r～300r/min。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明采用低温酸碱反应结晶一步制备烟酸晶体，可以有效地减少过程中的生产步骤，避免高温生产对设备腐蚀的问题。
2、一步式生产，可以减少设备投资，降低生产成本。
3、在生产的过程中采用母液回调的方式稀释原料液，控制反应液中产品的过饱和度，从而提高产品的粒度，纯度和收率，减少废液的排放，从而达到环保的目的。
4、生产的烟酸产品晶型好、纯度高、含湿量低、粒度大。
5、在生产的过程中，通过调节烟酸铵的质量浓度、两种物质的溶质比、洗涤的时间、搅拌的速率和洗涤的固含量等来提高产品的质量，降低湿滤饼的含湿量，大大的降低洗涤产品洗涤液的用量以及干燥过程的能耗。
附图说明
图1为实施例2生产方法得到的烟酸形貌图；
图2为实施例3生产方法得到的烟酸形貌图；
图3为本发明生产方法的流程图。
具体实施方式：
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
配制质量分数为20％的硫酸溶液；将质量分数为28％的烟酸胺溶液加入到结晶器中，在27℃条件下稳定10min，加入10％晶种稳定5min；将硫酸溶液以一定的进料速率连续加至烟酸胺溶液中，当加入烟酸胺与硫酸的的摩尔比为1.7:1时停止加入，其中滴加时间为2h，反应生成白色的沉淀。养晶40min后，反应液的pH值为3.57，常压过滤，洗涤2次，搅拌速率150r/min，115℃干燥12h，得到的产品产率≥70％，产品纯度≥99％，含湿量40％。
实施例2：
将质量分数为28％的烟酸胺溶液浓缩到60％，将预热到50℃的母液回调稀释烟酸胺浓缩液配制质量分数为10％的烟酸胺溶液和质量分数为20％的硫酸溶液；先将烟酸胺溶液加入结晶器中，在27℃条件下稳定10min，加入10％晶种稳定5min；将硫酸溶液以一定的进料速率连续加至烟酸胺溶液中，当加入烟酸胺与硫酸的的摩尔比为1.7时停止加入，其中滴加时间为2h，反应生成白色的沉淀。养晶1h后，反应液的pH值为5.00，常压过滤，洗涤2次，洗涤搅拌速率为150r/min，115℃干燥12h，得到烟酸产品，得到产品的收率≥90％，产品纯度≥99％，含湿量13％，产品的晶貌如图1。
实施例3：
将质量分数为28％的烟酸胺溶液浓缩到60％，将预热到60℃的母液回调稀释烟酸胺浓缩液配制质量分数为20％的烟酸胺溶液和质量分数为20％的硫酸溶液；先将烟酸胺溶液加入到结晶器中，在27℃条件下稳定10min，加入10％晶种稳定5min；将硫酸溶液以一定的进料速率连续加至烟酸胺溶液中，当加入烟酸胺与硫酸的的摩尔比为1.7时停止加入，其中滴加时间为3h，反应生成白色的沉淀。养晶1h后，反应液的pH值为3.05，常压过滤，洗涤2次，搅拌速率150r/min，115℃干燥12h，得到烟酸产品，得到产品的收率在≥92％，产品纯度≥99％，含湿量10％，产品的晶貌如图2。
实施例4：
将质量分数为28％的烟酸胺溶液浓缩到70％，将预热到60℃母液回调稀释烟酸胺浓缩液配制质量分数为20％的烟酸胺溶液和质量分数为20％的硫酸溶液；先将烟酸胺溶液加入到结晶器中，在27℃条件下稳定10min，加入10％晶种稳定5min；将硫酸溶液以一定的进料速率连续加至烟酸胺溶液中，当加入烟酸胺与硫酸的的摩尔比为2.0时停止加入，其中滴加时间为1.75h，反应生成白色的沉淀。养晶1h后，反应液的pH值为4.38，常压过滤，洗涤2次，搅拌速率150r/min，115℃干燥12h，得到的产品收率≥90％，产品纯度≥99％以上，含湿量15％。
实施例5
将质量分数为28％的烟酸胺溶液浓缩到60％，将预热到60℃母液回调稀释烟酸胺浓缩液配制质量分数为20％的烟酸胺溶液和质量分数为15％的盐酸溶液；先将烟酸胺溶液加入到结晶器中，在27℃条件下稳定10min，加入10％晶种稳定5min；将盐酸溶液以一定的进料速率连续加至烟酸胺溶液中，当加入烟酸胺与盐酸的的摩尔比为1.0：1时停止加入，其中滴加时间为3h，反应生成白色的沉淀。养晶1h后，反应液的pH值为4.12，常压过滤，洗涤2次，搅拌速率150r/min，115℃干燥12h，得到的产品产率≥90％，产品纯度≥99％，含湿量8％。
实施例6
将质量分数为28％的烟酸胺溶液加入到结晶器中，在27℃条件下稳定10min，加入10％晶种稳定5min；将15％的盐酸溶液以一定的的进料速率连续加至烟酸胺溶液中，当加入烟酸胺与盐酸的的摩尔比为1.0:1时停止加入，其中滴加时间为3h，反应生成白色的沉淀。养晶1h后，反应液的pH值为4.38，常压过滤，洗涤2次，搅拌速率150r/min，115℃干燥12h，得到的产品产率≥80％，产品纯度≥99％，含湿量48％。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种以烟酸胺为原料生产烟酸的方法，其特征在于：烟酸胺与酸反应得到烟酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：
1)将烟酸胺溶液加入到带有搅拌的结晶器中，加入烟酸晶种稳定一定时间；
2)酸溶液以一定的进料速率连续加入烟酸胺溶液中，在温度为20～45℃条件下搅拌反应，当酸中氢离子与铵根离子的摩尔比为1～2时停止加入，反应生成白色沉淀；
3)养晶一段时间后，反应液的pH值为2～5，将白色沉淀常压过滤，洗涤，干燥，得到烟酸产品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在步骤1)之前，先将质量百分含量为20～40％的烟酸胺溶液浓缩到30～80％制成烟酸胺浓缩液，再将步骤3)分离出的母液预热到50～100℃，将预热后的母液加入到烟酸胺浓缩液中稀释浓缩液至烟酸胺的质量百分含量为10～30％，再加入结晶器中，20～40℃条件下稳定5～15min后再加入烟酸晶种。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的步骤1)烟酸胺溶液的质量百分含量为20～40％。
5.根据权利要求1～4任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述的酸为硫酸、盐酸。
6.根据权利要求1～4任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述酸的质量百分含量为10～30％。
7.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述晶种是粒度为10～500μm的烟酸。
8.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述晶种的加入量为烟酸产品质量的1～15％。
9.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：步骤3)养晶时间为1～4h。
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