CN109133467B - 一种回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法 - Google Patents

一种回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，具体分为两次浓缩结晶和一次浓缩结晶，其中两次浓缩结晶和一次浓缩结晶均可依次分离出烟酸晶体和氯化铵副产品；本发明中通过利用烟酸和NH4Cl溶解度的差异以及两者溶解度随着温度的变化关系，对洗涤液进行浓缩结晶和降温过滤回收烟酸和NH4Cl副产品，其过滤得到的烟酸可继续返投回收，得到的NH4Cl副产品可作为化肥等多种用途，另外，本发明回收的方法简单，成本低廉，可广泛的推广使用。

Description

一种回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法
技术领域
本发明涉及烟酸生产技术领域，具体涉及一种回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法。
背景技术
烟酸也称作维生素B3，或维生素PP，分子式：C6H5NO2，耐热，能升华，其在17℃时微溶，在热水中溶解度明显增大。
目前，工业上烟酸的生产方法很多，其中氨氧法是工业上生产烟酸最重要方法之一，主要步骤是由3-甲基吡啶或2-甲基-5-乙基吡啶用空气、氨进行气相催化氨氧化可得到烟酸，该方法反应温度要求高并且产生的三废多，对环境污染严重。一种酸化法生产烟酸的制备方法主要以烟酸铵为原料，经过盐酸酸化后得到含烟酸溶液，该溶液继续降温结晶析出晶体，通过抽滤得到晶体经过洗涤去除氯化铵，最后烘干烟酸湿品得到烟酸成品。然而在抽滤洗涤晶体去除氯化铵的过程中，由于烟酸常温时微溶于水，氯化铵易溶于水，故洗涤水中含有大量的烟酸和氯化铵成分，如果直接将洗涤水排掉会造成生产成本的浪费。因此，如何有效的回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵是一项有待解决的技术问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明通过利用烟酸溶解度和NH4Cl溶解度随着温度变化的特性，提供一种高效回收烟酸洗涤水中的烟酸以及NH4Cl的方法。
(二)技术方案
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，包括以下步骤：
1)一次浓缩：取重量份数为100份洗涤水，放入蒸发器中减压浓缩至原来体积的2％～50％；
2)一次冷却结晶、过滤分离：将步骤1中浓缩液降温至一定温度，然后将冷却后的浓缩液放入过滤器中过滤分离，得到烟酸晶体和滤液；
3)二次浓缩：将步骤2中的滤液再次放入蒸发器中减压浓缩至初始洗涤水体积的0.5％～20％；
4)二次冷却结晶、过滤分离：将步骤3中的浓缩液降温至一定温度，再将冷却后的浓缩液放入过滤器中过滤分离，得到析出的氯化铵副产品。
优选地，包括以下步骤：
a、蒸发浓缩：取重量份数为100份洗涤水，放入蒸发器中减压浓缩至原来体积的1％～40％；
b、梯度降温结晶、过滤分离：将步骤a中的浓缩液首次降温至40-60℃，并恒温过滤得到烟酸晶体，然后将滤液继续降温至0-30℃，然后过滤得到氯化铵副产品。
优选地，所述洗涤水中的烟酸质量分数为0.1％～10％，氯化铵的质量分数为0.1％～30％。
优选地，所述步骤2、步骤4以及步骤b中的浓缩液的平均冷却速度均为2～10℃/min。
优选地，所述步骤1、步骤3以及步骤a中的减压浓缩的压强均为-0.01Mpa～-0.1Mpa。
优选地，所述步骤1、步骤3以及步骤a中的减压浓缩的温度均为50～200℃。
优选地，所述步骤2中的浓缩液降温至0～80℃，所述步骤4中的浓缩液降温至0～35℃。
(三)有益效果
本发明中通过利用烟酸和NH4Cl溶解度的差异以及两者溶解度随着温度的变化关系，对洗涤液进行浓缩结晶和降温过滤回收烟酸和NH4Cl副产品，其过滤得到的烟酸可继续返投回收，得到的NH4Cl副产品可作为化肥等多种用途。总之，本发明回收的方法简单，成本低廉，可广泛的推广使用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，其操作步骤如下：
一次浓缩：取100kg的洗涤水放入蒸发器中(其洗涤水中烟酸质量分数为2％，氯化铵的质量分数为8％)，在蒸发温度为100℃，压强为-0.05Mpa的条件下减压浓缩至原来体积的40％；
一次冷却结晶、过滤分离：将上述中浓缩液以4℃/min的平均冷却速度降温20分钟至20℃，然后将冷却后的浓缩液放入过滤器中进行过滤分离得到烟酸晶体和滤液；
二次浓缩：将上述的滤液再次放入蒸发器中，在蒸发温度为100℃，压强为-0.05Mpa的条件下蒸发浓缩至体积为初始洗涤体积的15％；
二次冷却结晶、过滤分离：将上述中的浓缩液以4℃/min的平均冷却速度降温至10℃，再将冷却后的浓缩液放入过滤器中进行过滤分离，得到析出的氯化铵副产品，再对氯化铵副产品进行称重。
实施例2：
一种回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，其操作步骤如下：
蒸发浓缩：取重量份数为100kg洗涤水放入蒸发器中(其洗涤水中烟酸质量分数为2％，氯化铵的质量分数为8％)，在蒸发温度为100℃，压强为-0.05Mpa的条件下减压浓缩至原来体积的25％；
梯度降温结晶、过滤分离：将上述中的浓缩液以4℃/min的平均冷却速度首次降温至50℃，并恒温过滤得到烟酸晶体，然后将滤液再次以4℃/min的平均冷却速度继续降温至10℃，然后过滤得到氯化铵副产品，再对氯化铵副产品进行称重。
实施例3：
一种回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，其操作步骤如下：
一次浓缩：取100kg的洗涤水放入蒸发器中(其洗涤水中烟酸质量分数为5％，氯化铵的质量分数为20％)，在蒸发温度为160℃，压强为-0.1Mpa的条件下减压浓缩至原来体积的50％；
一次冷却结晶、过滤分离：将上述中浓缩液以6℃/min的平均冷却速度降温20分钟至60℃，然后将冷却后的浓缩液放入过滤器中进行过滤分离得到烟酸晶体和滤液；
二次浓缩：将上述的滤液再次放入蒸发器中，在蒸发温度为160℃，压强为-0.1Mpa的条件下蒸发浓缩至体积为初始洗涤体积的20％；
二次冷却结晶、过滤分离：将上述中的浓缩液以6℃/min的平均冷却速度降温至20℃，再将冷却后的浓缩液放入过滤器中进行过滤分离，得到析出的氯化铵副产品，再对氯化铵副产品进行称重。
实施例4：
一种回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，其操作步骤如下：
蒸发浓缩：取重量份数为100kg洗涤水放入蒸发器中(其洗涤水中烟酸质量分数为5％，氯化铵的质量分数为20％)，在蒸发温度为160℃，压强为-0.1Mpa的条件下减压浓缩至原来体积的30％；
梯度降温结晶、过滤分离：将上述中的浓缩液以6℃/min的平均冷却速度首次降温至55℃，并恒温过滤得到烟酸晶体，然后将滤液再次以6℃/min的平均冷却速度继续降温至20℃，再对氯化铵副产品进行称重。
实施例5：
一种回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，其操作步骤如下：
一次浓缩：取100kg的洗涤水放入蒸发器中(其洗涤水中烟酸质量分数为1％，氯化铵的质量分数为5％)，在蒸发温度为80℃，压强为-0.01Mpa的条件下减压浓缩至原来体积的12％；
一次冷却结晶、过滤分离：将上述中浓缩液以2℃/min的平均冷却速度降温20分钟至40℃，然后将冷却后的浓缩液放入过滤器中进行过滤分离得到烟酸晶体和滤液；
二次浓缩：将上述的滤液再次放入蒸发器中，在蒸发温度为80℃，压强为-0.01Mpa的条件下蒸发浓缩至体积为初始洗涤体积的8％；
二次冷却结晶、过滤分离：将上述中的浓缩液以2℃/min的平均冷却速度降温至0℃，再将冷却后的浓缩液放入过滤器中进行过滤分离，得到析出的氯化铵副产品，再对氯化铵副产品进行称重。
实施例6：
一种回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，其操作步骤如下：
蒸发浓缩：取重量份数为100kg洗涤水放入蒸发器中(其洗涤水中烟酸质量分数为1％，氯化铵的质量分数为5％)，在蒸发温度为80℃，压强为-0.01Mpa的条件下减压浓缩至原来体积的15％；
梯度降温结晶、过滤分离：将上述中的浓缩液以2℃/min的平均冷却速度首次降温至60℃，并恒温过滤得到烟酸晶体，然后将滤液再次以2℃/min的平均冷却速度继续降温至0℃，再对氯化铵副产品进行称重。
对实施例1至实施例6中的得到的烟酸晶体进行称重和纯度分析，记录数据如下表1，并对对实施例1至实施例6中的氯化铵副产品进行称重和纯度分析，记录数据如下表1。
表1
Figure BDA0001805623810000061
从以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)一次浓缩：取重量份数为100份洗涤水，放入蒸发器中减压浓缩至原来体积的2％～50％；
2)一次冷却结晶、过滤分离：将步骤1中浓缩液降温至一定温度，然后将冷却后的浓缩液放入过滤器中过滤分离，得到烟酸晶体和滤液；
3)二次浓缩：将步骤2中的滤液再次放入蒸发器中减压浓缩至初始洗涤水体积的0.5％～20％；
4)二次冷却结晶、过滤分离：将步骤3中的浓缩液降温至一定温度，再将冷却后的浓缩液放入过滤器中过滤分离，得到析出的氯化铵副产品；
所述洗涤水中的烟酸质量分数为0.1％～10％，氯化铵的质量分数为0.1％～30％。
2.根据权利要求1所述的回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、蒸发浓缩：取重量份数为100份洗涤水，放入蒸发器中减压浓缩至原来体积的1％～40％；
b、梯度降温结晶、过滤分离：将步骤a中的浓缩液首次降温至40-60℃，并恒温过滤得到烟酸晶体，然后将滤液继续降温至0-30℃，然后过滤得到氯化铵副产品。
3.根据权利要求1至权利要求2中任一项所述的回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，其特征在于，所述步骤2、步骤4以及步骤b中的浓缩液的平均冷却速度均为2～10℃/min。
4.根据权利要求1至权利要求2中任一项所述的回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，其特征在于，所述步骤1、步骤3以及步骤a中的减压浓缩的压强均为-0.01Mpa～-0.1Mpa。
5.根据权利要求1至权利要求2中任一项所述的回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，其特征在于，所述步骤1、步骤3以及步骤a中的减压浓缩的温度均为50～200℃。
6.根据权利要求1所述的回收酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的方法，其特征在于，所述步骤2中的浓缩液降温至0～80℃，所述步骤4中的浓缩液降温至0～35℃。
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