NO137082B - Fremgangsm}te til rensing av r} fosforsyre fremstilt ved v}tprosessen - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte til rensing av fosforsyre oppnådd ved den såkalte våtprosess hvor man omsetter svovelsyre med fosfatmalm. En slik syre vil i det folgende bli betegnet "våtprosess-fosforsyre". Mer spesielt angår foreliggende oppfinnelse rensing av slik syre ved såkalt opplbsningsmiddelekstraksjon.

Fremgangsmåter for rensing av ved våtprosessen fremstilt fosforsyre ved hjelp av opplbsningsmiddelekstraksjon går tilbake til minst for 40 år siden. De fbrste opplbsningsmidler som ble foreslått (f.eks. i US-patent 1968544) var vannb.land-bare, f.eks. alkoholer og aceton, som krevet en destillasjon

for å få frigjort den rensede syre, alternativt ble det foreslått vannublandbare kortkjedede alkoholer, som krevet mange trinn for å få en tilfredsstillende ekstraksjon.

Det har i de senere år vært gjort flere anstrengel-ser for å finne praktiske fremgangsmåter hvor man anvender opp-lbsningsmiddelekstraks jon for rensing av ved våtprosessen fremstilt fosforsyre. Disse har imidlertid vært begrenset til fremgangsmåter (av den type som er beskrevet i britisk patent 805.517 hvor man anvender butanol og britisk patent 953.378

hvor man anvender alkylfosfater), hvor enten kloridioner har spesielt vært tilsatt syren eller kloridioner har vært tilstede som et.resultat av at man har anvendt saltsyre istedenfor svovelsyre under fremstillingen av fosforsyre. Nærværet av kloridioner fremmer en utsaltningseffekt som fremmer over-foringen av fosforsyren til den organiske fase.

I en rekke andre fremgangsmåter har man anvendt som opplbsningsmidler visse etere som ekstraherer den tilstedeværende fosforsyre i vandige opplbsninger ved konsentrasjoner over en viss terskelverdi, vanligvis angitt som 35% H^PO^, men som ikke ekstraherer noe syre ved lavere konsentrasjoner. Den forste av disse fremgangsmåter er beskrevet i britisk patent nr. 1.112.033, som i tillegg til de etere som er beskrevet ovenfor også nevner en rekke andre muligheter såsom ketoner. Den beskrevne fremgangsmåte krever et vesentlig temperaturdif-ferensial mellom ekstraksjon og frigjbring av syren, idet fbrstnevnte utfores ved relativt lav temperatur, hvoretter ekstraktet oppvarmes med eller uten tilsetning av noe vann, for derved å få frembrakt en frigjbring av syren. Britisk patent nr. 1.240.285, som er et tilleggspatent til britisk patent nr. 1.112.033, beskriver samme fremgangsmåte, men hvor man anvender en blanding av opplbsningsmidler, og hvor en slik blanding er en blanding av en eter og et keton, og hvor cyklo-heksanon er spesielt nevnt. Et tredje forslag i denne gruppe angår opplbsningsmidler med en terskelverdi angitt som 35% H^PO^, og denne fremgangsmåte er beskrevet i US-patent nr. 3.556.739, og hvor man anvender en rekke alifatiske estere, alifatiske og cykloalifatiske ketoner og glykoletere. Mens man i den spesifikke beskrivelse bare omtaler samme type pro-sess som i-britisk patent 1.112.033 hvor ekstraktet oppvarmes for' å frigjbre syren, refereres det også til muligheten for å-få en-frigjbring av syren på isotermisk måte hvor man har en ettrinns-kontakt mellom opplbsningsmiddelekstraktet og vann. Det gis imidlertid ingen informasjon med hensyn til hvilket av de-mange typer- nevnte opplbsningsmidler som anvendes i forbindelse med temperaturhevningsprosessen, som eventuelt kan anvendes i denne fremgangsmåte eller ved hvilken temperatur den eventuelt skulle anvendes.

En fremgangsmåte er også beskrevet i britisk patent nr. 1.063.240 for å fjerne salpetersyre fra en vandig blanding av fosforsyre og salpetersyre som er oppnådd ved å dekom-ponere fosfatmalm med salpetersyre. I denne fremgangsmåte anvendes et keton for å ekstrahere salpetersyren, idet man får den urene fosforsyre tilbake i den vandige fasé. En slik syre kunne bare brukes for fremstilling av gjbdningsstoffer.

Man har nå funnet at hvis et keton valgt fra en relativt liten gruppe anvendes som opplbsningsmidlet, er det mulig å utfore en effektiv rensing av våtprosess-syren ved kommersielt tilgjengelige konsentrasjoner, idet man både for ekstraksjon og frigjbring anvender en temperatur som er rundt romtem-peratur. Dette gjor at man unngår enten å avkjole syren for ekstraksjonstrinnet eller å heve temperaturen på ekstraktet for frigjbringstrinnet, og det sikrer også at syre/opplbsnings-• middel-systemet har en egnet viskositet for gjennomfbring av prosessen.

Ifblge foreliggende oppfinnelse er det således til-veiebragt en fremgangsmåte for rensing av rå fosforsyre fremstilt ved våtprosessen, hvorved syren fores i kontakt med et alifatisk keton som ikke er blandbart med vann for ekstraksjon av syren inn i en organisk fase, hvoretter den organiske fasen fores i kontakt med et vandig medium, og denne fremgangsmåte er kjennetegnet ved at et dialkylketon med 5 eller 6 C-atomer fores i kontakt med syren som har en surhetsgrad, dvs. den totale vektprosent av H^PO^ og H2S0^, på 50 - 85%, i et vektforhold på 0,5 : 1 til 2 : 1 under dannelse av en ketonfase, hvor H^PO^-konsentrasjonen er 28 - 40%, hvilken ketonfase vaskes med en liten vannmengde eller renset ,fosforsyre og den vaskede ketonfase fores i kontakt med vann eller en vandig opplbsning av en base for å frigjbre vandig fosfat med forbket renhet i forhold til inngående våtprosess-syre, og danne en opplbsningsmiddelfase, idet mengden av vann er slik at vesentlig all fosforsyre passerer over i den vandige fasen fra ketonfasen, og idet kontakten mellom ketonfasen og vann foretas i minst to motstrbms-trinn når ketonet inneholder 5 C-atomer, og at hvis- ketonet er metylisobutylketon, gjennomfbres minst en av kontaktperiodehe syre/keton og kontakt-perioden syreholdig ketonfåse/vann eller vandig base, i minst to trinn.

Det foretrukne keton er et som' ikke er nevnt i US-patent 3.556.739, nemlig metylisobutylketon. Dette er relativt uventet, ettersom nettopp dette keton kan brukes for ekstraksjon fra fosforsyre for analytiske formål nettopp de metallurenheter som forblir i den vandige fase i denne opplbsningsmiddel-ekstraksjonsprosess. Man har imidlertid funnet at metylisobutylketonet har den fordel at det er istand til å ekstrahere i alt vesentlig alle de fosforsyrer som finnes i kommersiell våtprosess-fosforsyre med en surhetsgrad på 70 - 85%, slik denne er definert nedenfor. Ketoner med hbyere molekylvekt krever hbyere konsentrasjon av fosforsyre i tilfbrselen for de vil. ekstrahere denne mengde fosforsyre, og man må derfor anvende et. ytterligere vanskelig konsentrasjonstrinn av syren for man eventuelt kunne bruke et slikt keton. Metylisobutylketon har ytterligere den fordel at det har hbyere flammepunkt sammenlignet med ketoner av lavere molekylvekt, men danner sam-tidig en azeotrop som har et kokepunkt som er tilstrekkelig

, lavt til at man lett kan innvinne opplbsningsmidlet ved destillasjon. Videre har metylisobutylketon lav opplbselighet (av størrelsesorden på 1 - 2%) i vandig H^PO^, slik at sluttproduktet i frigjbringstrinnet har meget lavt innhold av keton og dette kan lett fjernes ammenlignet med andre ketoner som et resultat av sammensetningen og kokepunktet på den dannede azeotrop. Videre tillater dette keton at man får fremstilt et vandig raffinat med et H^PO^-innhold i området 55 - 65%, som etter fjerning av en mindre mengde metylisobutylketon er egnet for bruk ved fremstilling av gjbdningsstoffer, dette i motsetning til det raffinat som fremstilles når man anvender ketoner med lavere molekylvekt.

Det faktum at fosforsyre av normal kommersiell surhetsgrad i alt vesentlig kan ekstraheres for alt sitt innhold av fosforsyre over i metylisobutylketon ved temperaturer som normalt er hensiktsmessig å anvende (dvs. i området 25 - 50°C, hvor systemet har en egnet viskositet) vil vanligvis kreve at noe vann må tilsettes for å kunne få et behandlingsegnet raffinat. Dette kan utfores enten ved å tilsette vann med selve til-førselen, eller fortrinnsvis ved å tilfore vandig fosforsyre som har vært anvendt i en vaskeoperasjon for å redusere uren-hetsinnholdet i ekstraktet, og denne tilsetning kan utfores i fbrste trinn hvor våtprosess-syren kontaktes med ketonet.

I motsetning til det som er angitt i US-patent nr. 3.556.739, utfores enten ekstraksjonen av H^PO^.fra våtprosess-fosforsyren over i ketonet inneholdende 5 eller 6 karbonatomer., eller frigjbringen av den rensede syre, hvis denne utfores i vann, eller begge deler, i mer enn ett trinn, skjbnt i til-felle av pentanon utfores i det minste frigjbringen i vann for oppnåelse av renset syre, i mer enn ett motstrbms-trinn. Grunnen til dette er at det opptrer en storre konsentrasjon

av H^PO^ i raffinatet for et gitt urenhetsirmhold i. en ett-• trinns-ekstraksjon, enn i en to-trinns-ekstraksjon. Man vil

således miste mindre H^PO-^ i raffinatet hvis ekstraks. jonen utfores i to trinn. Totrinns-ekstraksjonen kan hensiktsmessig utfores ved å tilfore syren i en blanderenhet av- en totrinns-mo.tstrbms-blander/sedimentasjonsekstraksjonsenhet, og ketonet i den annen enhet. H<y>is man anvender et vasketrinn, så.kan den resirkulerte vaskede væske fores inn i den samme enhet som den tilforte syre. En.anvendelse av en f-lértrinns—frigjbring gjor at man får en vandig fosforsyre med hbyere H-^PO^-innhold.

-Når. man har tilgjengelig en syre med lavere konsentrasjon enn den som vanligvis kommersielt er tilgjengelig,. f.eks. en syre med et syreinnhold i området-fra .50 - 60%, kan det være foretrukket istedenfor å konsentrere syren, å anvende et pentanon, såsom dietylketon eller metyl-n-propylketon som opplbsningsmiddel, idet man anvender både en-totrinns-ekstraksjon av H^PO^ over i ketonet og en totrinns-frigjbring oyer-

i vann, vanligvis etter at man har utfort en vasking. : Konsentrasjonen av den fosforsyre som brukes for å oppnå de mest for-delaktige resultater ifblge foreliggende oppfinnelse, vil være avhengig av det anvendte keton. Hvis man anvender pentanoner, vil det være fordelaktig å anvende en syre med en surhetsgrad slik denne er definert i det etterfølgende, på minst 40%, normalt under 65% (fortrinnsvis en syre med en surhetsgrad på fra 50 til 55%, f.eks. av den type som oppnås ved hjelp a<y>

-fremgangsmåten beskrevet i britisk patent 1.209.911). I slike fremgangsmåter er det normalt at man istedenfor å få fremstilt CaSO^.- 2H20 som biproduktet av reaksjonen mellom H2S0^ og fosfatmalmen, så dannes CaSO^ ^ H20, enten i ett.trinn eller i to trinn, f.eks. som et resultat av en om-krystallisering av den suspensjon som oppnås i den vanlige-prosess. Hvis man anvender heksanoner, såsom metylisobutylketon, er det bnskelig at man har en konsentrasjon på minst

65%, vanligvis i området fra 70 til 85%, fortrinnsvis ca. 74 - 79% uttrykt som H^PO^. Surhetsgraden på syren er her definert som den totale vektprosent av H^PO^ og H2S0^ tilstede, idet denne enkle addisjon er mulig som et resultat'av at.både H^PO^ og H2S0^ har en molekylvekt på 98. En syre som således har et H^PO^-innhold på 74% og et innhold.av H^O^ på 5%, vil således ha en surhetsgrad på 79%.

Bruken av ovennevnte typer opplbsningsmidler vil gjore at man får fremstilt en renset syre, etter ettrinns-frigjoring, av ca. 45% H3P04 hvis man anvender heksanoner. Styrken på den fremstilte syre kan okes hvis man anvender flertrinns-frigjbring. Man kan f.eks. oppnå en syre med en konsentrasjon på 55 - 58% H^PO^ fra et ekstrakt i metylisobutylketon hvis man anvender en slik teknikk.

Fosforsyre for rensing ifblge foreliggende oppfinnelse kan oppnås ved å filtrere eller på annen måte skille ut. kalsiumsulfatet fra den suspensjon som oppnås når svovelsyre angriper fosfatmalm. I en slik tilstand vil syren inneholde en serie urenheter som f.eks. kan være fluorider og sulfat samt opploste organiske forbindelser, og disse kan hvis det er bnskelig fjernes fra syren for man utforer opplbsningsmid-delekstraksjonen ifblge foreliggende oppfinnelse, mens andre urenheter såsom jern, krom, magnesium og andre metalliske kat-ioner ikke lar seg fjerne ved en slik forbehandling.

Vanligvis vil syren fra angrepstrinnet bli avkjblt så mye som mulig for å indusere en tidlig utfelning av de tilstedeværende urenheter. Syren vil vanligvis være avkjblt i 25 - 30°C.

Den temperatur ved hvilken opplbsningsmiddelekstrak-sjonen optimalt kan utfores vil variere alt avhengig av syre-konsentrasjonen. Man har imidlertid funnet at en temperatur under 50°C, f.eks. fra 25 - 50°C normalt er hensiktsmessig for alle syrekonsentrasjoner, i et område 35 - 40°C for metylisobutylketon når man bruker en syre med en surhetsgrad i området 65 - 85%.

Den syre som anvendes i foreliggende fremgangsmåte vil enten oppnås direkte ved den bnskede konsentrasjon, eller kan konsentreres opp til dette nivå, f.eks. ved vakuumfordamp-ning for rensing. Syre med en surhetsgrad i området 74 - 79% er mest vanlig kommersielt tilgjengelig for tiden. Når man f.eks. anvender metylisobutylketon, er det således vanlig å anvende en syre med en surhetsgrad på ca. 79%, f.eks. 75% HjPO^ og 4% H2S04 eller 78% H^PO.^ og 1% H^O^.

Våtprosess-syren bringes i kontakt med et keton som har 5 eller 6 karbonatomer, f.eks. metyl-n-propylketon, dietylketon eller metylisobutylketon. Det ekstraherende keton bringes i kontakt med den vandige våtprosess-fosforsyre i et vektforhold på over 0,5 : 1, idet det er mest foretrukket at ketonet er metylisobutylketon og anvendes i området 1,0 til 1,5 : 1, optimalt 1,2 - 1,4 : 1 for en ettrinns-ekstråksjon. Man kan anvende et forhold på mer enn 2,0 : 1, men dette vil, vanligvis kreve stbrre bearbeidingskar. Hvis man anvender en totrinns-ekstraksjon, så kan man anvende et noe hijyere forhold, f.eks. 1,3 - 1,6 : 1. Man har funnet at vandig fosforsyre

med hbyeste renhet kan oppnås i et anlegg med minimumsstørrel-se på enhet H^PO^ som går gjennom anlegget, hvis man anvender en ketonfase som inneholder fra 28 - 40 vekt-% H^PO^.

Kontakten mellom syren og ketonet utfores ved vanlig måte og med vanlig utstyr, såsom i et blander-sedimentasjons-kar og i motstromspakkede kolonner. Normalt vil man anvende en ekstraktor med to eller tre virkelige eller teoretiske mot-stromstrinn, fortrinnsvis to trinn, av de grunner som er for-klart tidligere, skjont man kan anvende også ett trinn.

Alternative apparater for gjennomfbring av kontakten er f.eks. silplater, roterende skiver eller pulserende ekstraksjonskolonner med det forbnskede antall teoretiske trinn..

Hvis det er bnskelig med en fosforsyre av hby renhet, så kan ekstraktet inneholdende H^PO^ vaskes flere ganger, ved at det bringes i kontakt med en mindre mengde vaskevæske som fortrinnsvis er en vandig opplbsning av fosforsyre med hby renhetsgrad, for derved å kunne ekstrahere kationiske urenheter over i den vandige fosforsyrefase. Alternativt kan vann brukes som reekstraherende middel for H^PO^ i den fbrste kontakt, og som så kan bringes i kontakt med ytterligere urent ekstrakt og det vil i denne forbindelse virke som en vaskevæske for fosforsyren. Den fosforsyre som brukes for vasking-en bor ha et tilstrekkelig lavt innhold av urenheter, slik at den er istand til å ekstrahere urenheter fra ketonekstraktet. Den bor også ha et H^PO^-innhold på mindre enn 45% for pentanoner og mindre enn 56% for heksanoner for å unngå en overfor-ing av H^PO^ fra vaskevæsken og over i ekstraktet. Den anvendte syre kan enten være en syre som oppnås ved varmepr.oses-sen eller ved en våtprosess, bare den oppfyller de ovennevnte betingelser. Hensiktsmessig er den en resirkulert renset syre fra frigjbringstrinnet i foreliggende fremgangsmåte. Den mengde fosforsyre som brukes eller fremstilles ved den partielle ekstraksjon av H^ PO^ over i vann og som etterpå anvendes som væsken for å vaske det organiske ekstrakt, vil normalt utgjore minst 10% av den mengde H-^PO^ som er tilstede i den organiske fase. Fortrinnsvis bor konsentrasjonen ligge i området fra 30 - 50%. Dette betyr at vektforholdet vaskevæske til ekstrakt normalt ligger i området fra 0,25 - 0,5 : 1 og dette av en syre som har en H^PO^-gehalt på ca. 56% hvis man anvender et heksanon som metylisobutylketon eller ca. 45% hvis man anvender péntanoner.

Etter vasking blir fosforsyren frigjort fra den organiske fase ved en kontakt med vann eller en vandig oppløs-ning av en base. Dette kan utfores i ett trinn hvis dette er dnskelig. Det er imidlertid vanlig å anvende en flertrinns-frigjbring, oftest bruker man 2 virkelige eller teoretiske trinn. Den mengde vann som anvendes bor være slik at det alt vesentlige av fosforsyren går over i den vandige fase fra den organiske fase. Det er bnskelig at ikke mer enn 3%, fortrinnsvis ikke mer enn 1% av H^PO^-innholdet vil bli igjen i den organiske fase. RjPO^-innholdet i den vandige fosforsyre i en entrinns-frigjbring vil ligge i området fra 44 - 48%. Hvis f.eks. det anvendte keton er metyl eller butylketon og avhengig av den anvendte temperatur, f.eks. ved at man tilforer vann ved en temperatur på 20°C og man oppnår en syre med et H^PO^-innhold på 45%. Hvis man bruker en totrinns-motstrbms-ekstraksjon, så kan man oppnå hbyere konsentrasjoner, f.eks.

i området 55 - 59%, f.eks. 56%, når man anvender vann ved en temperatur på 20°C. For péntanoner, såsom dietylketon og metylpropylketon, vil en totrinns-frigjbring gi en syre med et innhold på 43 - 48% H^PO^. Hvis det er bnskelig, kan man anvende vann med andre temperaturer, f.eks. kondensater av den type som oppnås fra en varmeekstraktor, slik disse brukes for vakuumkonsentrasjon. Man vil i frigjbringstrinnet normalt anvende temperaturer i området 20 - 40°C. I en totrinns-frigjbring vil ekstraktet fores til en blanderenhet i en totrinns-mot-strbmsblander-sedimentasjonsenhet, mens vannet tilfbres den annen blanderseksjon. Skjbnt syre med disse konsentrasjoner kan brukes direkte for en rekke anvendelser, så vil det normalt være bnskelig å konsentrere den hvis den skal transporter-

es. Hvis man anvender metylisobutylketon som opplbsningsmiddel, vil den anvendte vannmengde for tilfredsstillende frigjbring i ett trinn normalt ligge i området 0,2 - 0,4 : 1 basert på vekten av ekstraktet, mens man i en totrinns-frigjbring vil anvende en vannmengde i området fra 0,10 til 0,3. For péntanoner vil man anvende et forhold på fra 0,4 til 0,6 : 1 for en ettrinns-frigjbring og 0,05 til 0,3 for en totrinns-frigjbring. Det er imidlertid underforstått at man kan anvende mer vann hvis det er bnskelig med en mer fortynnet syre. Som nevnt ovenfor, kan man istedenfor å anvende rent vann for frigjbring også anvende en vandig opplbsning av en base. Egnede baser inkluderer natrium- og kaliumhydroksyd, ammoniumhydroksyd, vannopplbselige aminer og basiske fosfater sammensatt etter formelen M^HPO^, hvor M er et egnet kation, slik at forbindel-sen blir vannopplbselig. Den anvendte mengde av basen kan hensiktsmessig være opptil den mengde som kreves for å nøytrali-sere all tilstedeværende fosforsyre i ekstraktet tii den di-basiske form (f.eks. MH2P0^), skjbnt man også kan anvende mindre mengder hvis man anvender tilstrekkelig vann til å ekstrahere den gjenværende H^ PO^ i ketonekstraktet. Normalt vil det være tilstrekkelig med .en ettrinns-frigjbring hvis man anvender en vandig opplbsning av en base for frigjbringen.

Sluttproduktet vil vanligvis inneholde en mindre mengde av det anvendte ketonopplbsningsmiddel. Denne mengde kan frigjbres f.eks. ved destillasjon, hvis dette er bnskelig. Foreliggende fremgangsmåte vil derfor normalt gi to strbmmer

av fosforsyre, en som oppnås via opplbsningsmidlet og som vanligvis vil inneholde 50 - 70% av den H^PO^ som er tilstede i utgangsmaterialet, og som har et totalt metallisk innhold på mindre enn 100 ppm i forhold til H^PO^, samt en mindre ren strbm inneholdende det fosfat som ikke ble ekstrahert i den organiske fase, og denne strbm er egnet for fremstilling av gjbdningsstoffer. Alternativt kan man få fremstilt en mindre renset strbm inneholdende f.eks. 95% av det opprinnelige H^PO^-innhold ved å bruke en hbyere konsentrasjon på den tilforte syre og lite eller ingen vasking.

Fblgende eksempler illustrerer foreliggende oppfinnelse: I hvert av eksemplene ble det anvendt en syre med

fblgende sammensetning:

I eksemplene 1 og 2 var .det ekstraherende opplos-

ningsmiddel metylisobutylketon.

Eksempel 1

Dette eksempel illustreres på fig. 1. For frigjbr-

ingen av H^PO^ fra ketonfasen i vannet anvendes et totrinns-blander-sedimentasjonskar. Temperaturen på den tilforte syre var igjen 25°C.. De eksakte betingelser i de forskjellige trinn samt sammensetningen på strbmmene er vist på fig. 1.

Eksempel 2

Dette eksempel illustreres på fig. 2. Totrinns-blande-sedimentasjonskaret ble både anvendt for ekstraksjon av H-jPO^ i ketonet og for frigjbring av E-^ PO^ i vannet.- Tall for de.rådende betingelser på forskjellige punkter samt sam-mensetninger på de forskjellige strbmmer i systemet, er vist på figuren.

Claims (13)

1. Fremgangsmåte for rensing av rå fosforsyre. fremstilt ved våtprosessen, hvorved syren fores i kontakt med et alifa-

tisk keton som ikke er blandbart med vann, for ekstraksjon av syren inn i en organisk fase, hvoretter den organiske fasen fores i kontakt med et vandig medium, karakterisert ved åt et dialkylketon med 5 eller 6 C-atomer fores i kontakt med syren som har en surhetsgrad, dvs. den totale vektprosent av H^PO^ og H2S04, på 50 - 85%, i et vektforhold på 0,5 : 1 til 2 : 1 under dannelse av en ketonfase, hvor H^PO^-konsentrasjonen er 28 - 40%, hvilken ketonfase vaskes med en liten vannmengde eller renset fosforsyre og den vaskede ketonfase fores i kontakt med vann eller en vandig opplbsning av en base for å frigjbre vandig fosfat med forbket renhet i forhold til inngående våtprosess-syre, og danne en opplbsnings-. middelfase, idet mengden av vann er slik at vesentlig all fosforsyre passerer over i den vandige fasen fra ketonfasen, og idet kontakten mellom ketonfasen og vann foretas i minst to motstrbms-trinn når ketonet inneholder 5 C-atomer, og at hvis ketonet er metylisobutylketon, gjennomføres minst en av kon-taktperiodene syre/keton og kontakt-perioden syreholdig ketonfase/vann eller vandig base, i minst to trinn.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at et keton med 6 C-atomer fores i kontakt med den rå syre.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, karakterisert ved at metylisobutylketon fores i kontakt med våtprosess-fosforsyre som har en surhetsgrad på 65 - 85%, fortrinnsvis 70 - 85%, og helst 74 - 79%.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 2 - 3, karakterisert ved at vann fores i kontakt med ketonfasen i ett trinn i et vektforhold på 0,2 : 1 til 0,4 : 1.

5. Fremgangsmåte som angitt i et eller flere av kravene 1-3,karakterisert ved at vann fores i kontakt med ketonfasen i to eller flere virkelige eller teoretiske motstrbmstrinn.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 5, karakterisert ved at vannet fores i kontakt med ketonfaser. i et vektforhold 0,1 : 1 til 0,3 : 1.

7. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at den rå syre fores i kontakt med et keton med 5 C-atomer og vannet kontakter ketonfasen i et vektforhold mellom 0,05 : 1 og 0,3 : 1.

8. Fremgangsmåte som angitt i krav 7,karakterisert ved at ketonet fores i kontakt med en rå syre fra våtprosessen med surhetsgrad 55 - 65%.

9. Fremgangsmåte som angitt i et eller flere av de oven-stående krav, karakterisert ved at den brukte vaskevæske fra vasking av ketonfasen resirkuleres til utgangs-kontakttrinnet keton/rå syre.

10. Fremgangsmåte som angitt i et eller flere av de oven-stående krav, karakterisert ved at ketonfasen vaskes med fosforsyre-vaskevæske inneholdende 30 - 50 vekt-% av fosforsyren i ketonfasen..

11. Fremgangsmåte som angitt i et eller flere, av de oven-stående krav, karakterisert ved at ketonet fores i kontakt med den rå fosforsyre ved 25 - 50°C, fortrinnsvis 35 - 40°C.

12. Fremgangsmåte som angitt i et eller flere av de oven-stående krav, karakterisert ved at ketonet fores i kontakt med den rå syre i to eller flere ..virkelige eller teoretiske motstroms^trinn.

13. Fremgangsmåte som angitt i et eller flere av kravene 1 - 3 og 9 - 12, karakterisert ved at ketonfasen fores i kontakt med en vandig opplbsning av en base i ett trinn.