CN102336648B - 7-aca废液中戊二酸的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种7-ACA废液中戊二酸的回收方法，它的步骤如下：(1)将7-ACA废液用盐酸调pH至2.0～2.5，再浓缩至7-ACA废液体积的20％-40％，用活性炭脱色，然后再浓缩至7-ACA废液体积的12～15％，降温结晶，过滤；(2)将步骤(1)中的滤液用无机酸调pH至1.0-1.5，然后浓缩至7-ACA废液体积的8-11％，降温至0～10℃结晶，过滤；(3)将步骤(2)中的结晶用有机溶剂重结晶。本发明可得到纯度为99％以上的白色戊二酸，同时回收了大量的氯化铵副产物。工艺简单、不需特殊设备，另外工艺中没有产生新的副产物，也不会对环境造成二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种废液的回收方法，具体涉及7-ACA废液中戊二酸的回收方法。
背景技术
戊二酸是极其重要的化工原料，在化工、建筑、医药、农业等方面具有广泛的应用。目前，戊二酸主要从生产己二酸的副产品中回收。已开发的分离方法有重结晶法、萃取法、尿素络合法、精馏法等，重结晶法是在真空闪蒸下进行，需多次结晶，工艺路线长，收率低，耗能大；萃取法操作繁杂、戊二酸水溶性大，故萃取率低；尿素络合法形成的络合物比较稳定，一般方法很难使其解离；精馏法，只能得到相应的酸酐。
7-ACA是合成头孢菌素V、头孢哌酮等头孢类半合成抗菌素的重要中间体，它是由头孢菌素C经酶氧化、裂解制得的，戊二酸是生产过程中产生的副产物。一般来说每生产1t的7-ACA就会产生0.48t的戊二酸。因此，回收7-ACA废液中的戊二酸，不仅可以减轻它对环境造成的污染，而且可为企业创造可观的经济效益。但是传统回收戊二酸的方法对于从存在大量的氯化铵盐的7-ACA废液中回收戊二酸均不是理想分离方法，而且7-ACA废液中还存在残余的7-ACA、MLL-7-ACA杂质，都干扰戊二酸的分离。
发明内容
本发明要解决的技术问题是7-ACA废液中存在残余的7-ACA、MLL-7-ACA杂质，干扰戊二酸的分离，提供一种回收7-ACA废液中戊二酸的方法。
本发明的技术方案是：7-ACA废液中戊二酸的回收方法，它的步骤如下：
(1)将7-ACA废液用浓度为4～6mol/L的盐酸调pH至2.0～2.5，再浓缩至7-ACA废液体积的20％-40％，用浓缩液体积0.5％的活性炭脱色，然后再浓缩至7-ACA废液体积的12～15％，降温结晶，过滤；
(2)将步骤(1)中的滤液用浓度为4～6mol/L的无机酸调pH至1.0-1.5，然后浓缩至7-ACA废液体积的8-11％，降温至0～10℃结晶，过滤；
(3)将步骤(2)中的结晶用有机溶剂重结晶。
所述步骤(2)中的无机酸为亚硫酸、磷酸、高锰酸、亚硝酸、中的任意一种。
所述步骤(3)中有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、氯仿、乙醚中的任意一种。
本发明的有益效果是：本发明可得到纯度为99％以上的白色戊二酸，同时回收了大量的氯化铵副产物。工艺简单、不需特殊设备，另外工艺中没有产生新的副产物，也不会对环境造成二次污染。戊二酸的市场售价在4万元/t以上，可为企业创造可观的经济效益。
具体实施方式
实施例1
(1)将2000ml 7-ACA废液用浓度为5mol/L的盐酸调pH至2.5，此时戊二酸形成酸，增大副产物氯化铵的量，减少最终废液中其他盐的量，再浓缩至400ml，用6g活性炭脱色，然后再浓缩至300ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物55g；
(2)将步骤(1)中的滤液用6mol/L的亚硫酸调pH至1.5，然后浓缩至160ml，降温至0℃结晶，过滤，得戊二酸粗品30g；
(3)将步骤(2)中的结晶用乙醚重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸25g。
实施例2
(1)将2000ml 7-ACA废液用浓度为5mol/L的盐酸调pH至2.0，此时戊二酸形成酸，增大副产物氯化铵的量，减少最终废液中其他盐的量，再浓缩至800ml，用4g活性炭脱色，然后再浓缩至260ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物60g；
(2)将步骤(1)中的滤液用6mol/L的磷酸调pH至1.0，然后浓缩至160ml，降温至10℃结晶，过滤，得戊二酸粗品35g；
(3)将步骤(2)中的结晶用丙酮重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸22g。
实施例3
(1)将2000ml 7-ACA废液用浓度为5mol/L的盐酸调pH至2.5，此时戊二酸形成酸，增大副产物氯化铵的量，减少最终废液中其他盐的量，再浓缩至600ml，用8g活性炭脱色，然后再浓缩至240ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物55g；
(2)将步骤(1)中的滤液用6mol/L的高锰酸调pH至1.5，然后浓缩至160ml，降温至0℃结晶，过滤，得戊二酸粗品38g；
(3)将步骤(2)中的结晶用乙酸乙酯重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸22g。
实施例4
(1)将2000ml 7-ACA废液用浓度为5mol/L的盐酸调pH至2.2，此时戊二酸形成酸，增大副产物氯化铵的量，减少最终废液中其他盐的量，再浓缩至500ml，用15g活性炭脱色，然后再浓缩至300ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物55g；
(2)将步骤(1)中的滤液用6mol/L的亚硫酸调pH至1.5，然后浓缩至200ml，降温至0℃结晶，过滤，得戊二酸粗品40g；
(3)将步骤(2)中的结晶用氯仿重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸25g。
实施例5
(1)将2000ml 7-ACA废液用浓度为5mol/L的盐酸调pH至2.5，此时戊二酸形成酸，增大副产物氯化铵的量，减少最终废液中其他盐的量，再浓缩至400ml，用12g活性炭脱色，然后再浓缩至240ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物65g；
(2)将步骤(1)中的滤液用6mol/L的亚硝酸调pH至1.5，然后浓缩至180ml，降温至5℃结晶，过滤，得戊二酸粗品30g；
(3)将步骤(2)中的结晶用乙醚重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸25g。
实施例6
(1)将2000ml 7-ACA废液用浓度为5mol/L的盐酸调pH至2.0，此时戊二酸形成酸，增大副产物氯化铵的量，减少最终废液中其他盐的量，再浓缩至800ml，用20g活性炭脱色，然后再浓缩至300ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物60g；
(2)将步骤(1)中的滤液用6mol/L的磷酸调pH至1.0，然后浓缩至200ml，降温至10℃结晶，过滤，得戊二酸粗品35g；
(3)将步骤(2)中的结晶用丙酮重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸25g。
实施例7
(1)将2000ml 7-ACA废液用浓度为5mol/L的盐酸调pH至2.5，此时戊二酸形成酸，增大副产物氯化铵的量，减少最终废液中其他盐的量，再浓缩至600ml，用3g活性炭脱色，然后再浓缩至240ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物55g；
(2)将步骤(1)中的滤液用6mol/L的高锰酸调pH至1.5，然后浓缩至170ml，降温至0℃结晶，过滤，得戊二酸粗品38g；
(3)将步骤(2)中的结晶用乙酸乙酯重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸24g。
实施例8
(1)将2000ml 7-ACA废液用浓度为5mol/L的盐酸调pH至2.2，此时戊二酸形成酸，增大副产物氯化铵的量，减少最终废液中其他盐的量，再浓缩至500ml，用5g活性炭脱色，然后再浓缩至240ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物55g；
(2)将步骤(1)中的滤液用6mol/L的亚硫酸调pH至1.5，然后浓缩至160ml，降温至0℃结晶，过滤，得戊二酸粗品40g；
(3)将步骤(2)中的结晶用氯仿重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸25g。
Claims (2)
1.7-ACA废液中戊二酸的回收方法，其特征在于，它的步骤如下：
(1)将7-ACA废液用浓度为4～6mol/L的盐酸调pH至2.0～2.5，再浓缩至7-ACA废液体积的20％-40％，用浓缩液体积0.5～3％的活性炭脱色，然后再浓缩至7-ACA废液体积的12～15％，降温结晶，过滤；
(2)将步骤(1)中的滤液用浓度为4～6mol/L的无机酸调pH至1.0-1.5，然后浓缩至7-ACA废液体积的8-11％，降温至0～10℃结晶，过滤；
(3)将步骤(2)中的结晶用有机溶剂重结晶，所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、氯仿、乙醚中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的7-ACA废液中戊二酸的回收方法，其特征在于：所述步骤(2)中的无机酸为亚硫酸、磷酸、高锰酸、亚硝酸、硝酸中的任意一种。
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