CN102336649B - 回收7-aca废液中戊二酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回收7-ACA废液中戊二酸的方法，它的步骤如下：(1)将7-ACA废液浓缩至7-ACA废液体积的20％～40％，用活性炭脱色，然后再浓缩至7-ACA废液体积的12～15％，降温结晶，过滤；(2)将步骤(1)中的滤液用阳离子交换树脂脱色，然后浓缩至7-ACA废液体积的8～11％，降温结晶，过滤；(3)将步骤(2)中的结晶用有机溶剂重结晶，得到戊二酸。本发明可得到纯度为99％以上的白色戊二酸，工艺简单、不需特殊设备，能减少环境污染，同时回收了大量的氯化铵副产物，降低了7-ACA的生产成本，增加了经济效应。本发明工艺中没有产生新的副产物，也不会对环境造成二次污染。

Description

回收7-ACA废液中戊二酸的方法
技术领域
本发明涉及一种废液的回收方法，具体涉及一种回收7-ACA废液中戊二酸的方法。
背景技术
7-ACA是合成头孢菌素V、头孢哌酮等头孢类半合成抗菌素的重要中间体，它是由头孢菌素C经酶氧化、裂解制得的，戊二酸是生产过程中产生的副产物。一般来说每生产1t的7-ACA就会产生0.48t的戊二酸。戊二酸是一种重要的化工原料，用途广泛，其市场售价在4万元/t以上。因此，回收7-ACA废液中的戊二酸，不仅可以减轻它对环境造成的污染，而且可为企业创造可观的经济效益。但是传统回收戊二酸的方法对于从存在大量的氯化铵盐的7-ACA废液中回收戊二酸均不是理想分离方法，而且7-ACA废液中还存在残余的7-ACA、MLL-7-ACA杂质，都干扰戊二酸的分离。
发明内容
本发明要解决的技术问题是7-ACA废液中存在残余的7-ACA、MLL-7-ACA杂质，干扰戊二酸的分离，提供一种回收7-ACA废液中戊二酸的方法。
本发明的技术方案是：回收7-ACA废液中戊二酸的方法，它的步骤如下：
(1)将7-ACA废液浓缩至7-ACA废液体积的20％～40％，用浓缩液体积0.5～3％的活性炭脱色，然后再浓缩至7-ACA废液体积的12～15％，降温结晶，过滤；
(2)将步骤(1)中的滤液用大孔结构的丙烯酸共聚体上带有羧酸基的阳离子交换树脂脱色，然后浓缩至7-ACA废液体积的8～11％，降温结晶，过滤；
(3)将步骤(2)中的结晶用有机溶剂重结晶，得到戊二酸。
所述步骤(3)中有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、氯仿、乙醚中的任意一种。
本发明的有益效果是：本发明可得到纯度为99％以上的白色戊二酸，工艺简单、不需特殊设备，能减少环境污染，同时回收了大量的氯化铵副产物，降低了7-ACA的生产成本，增加了经济效应。本发明可为企业创造可观的经济效益，另外工艺中没有产生新的副产物，也不会对环境造成二次污染。
具体实施方式
实施例1
回收7-ACA废液中戊二酸的方法，它的步骤如下：
(1)将2000ml 7-ACA废液浓缩至800ml，用10g的活性炭脱色，然后再浓缩至300ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物30g；
(2)将步骤(1)中的滤液用大孔结构的丙烯酸共聚体上带有羧酸基(-COOH)的阳离子交换树脂脱色，然后浓缩至160ml，降温结晶，过滤，得戊二酸粗品40g；
(3)将步骤(2)中的结晶用丙酮重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸25g。
实施例2
回收7-ACA废液中戊二酸的方法，它的步骤如下：
(1)将2000ml 7-ACA废液浓缩至400ml，用12g的活性炭脱色，然后再浓缩至240ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物30g；
(2)将步骤(1)中的滤液用大孔结构的丙烯酸共聚体上带有羧酸基(-COOH)的阳离子交换树脂脱色，然后浓缩至160ml，降温结晶，过滤，得戊二酸粗品30g；
(3)将步骤(2)中的结晶用乙醚重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸20g。
实施例3
回收7-ACA废液中戊二酸的方法，它的步骤如下：
(1)将2000ml 7-ACA废液浓缩至600ml，用12g的活性炭脱色，然后再浓缩至300ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物30g；
(2)将步骤(1)中的滤液用大孔结构的丙烯酸共聚体上带有羧酸基(-COOH)的阳离子交换树脂脱色，然后浓缩至200ml，降温结晶，过滤，得戊二酸粗品30g；
(3)将步骤(2)中的结晶用氯仿重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸24g。
实施例4
回收7-ACA废液中戊二酸的方法，它的步骤如下：
(1)将2000ml 7-ACA废液浓缩至600ml，用3g的活性炭脱色，然后再浓缩至240ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物30g；
(2)将步骤(1)中的滤液用大孔结构的丙烯酸共聚体上带有羧酸基(-COOH)的阳离子交换树脂脱色，然后浓缩至160ml，降温结晶，过滤，得戊二酸粗品35g；
(3)将步骤(2)中的结晶用乙酸乙酯重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸26g。
实施例5
回收7-ACA废液中戊二酸的方法，它的步骤如下：
(1)将2000ml 7-ACA废液浓缩至700ml，用20g的活性炭脱色，然后再浓缩至300ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物40g；
(2)将步骤(1)中的滤液用大孔结构的丙烯酸共聚体上带有羧酸基(-COOH)的阳离子交换树脂脱色，然后浓缩至180ml，降温结晶，过滤，得戊二酸粗品40g；
(3)将步骤(2)中的结晶用丙酮重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸28g。
实施例6
回收7-ACA废液中戊二酸的方法，它的步骤如下：
(1)将2000ml 7-ACA废液浓缩至500ml，用8g的活性炭脱色，然后再浓缩至240ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物32g；
(2)将步骤(1)中的滤液用大孔结构的丙烯酸共聚体上带有羧酸基(-COOH)的阳离子交换树脂脱色，然后浓缩至160ml，降温结晶，过滤，得戊二酸粗品34g；
(3)将步骤(2)中的结晶用乙醚重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸22g。
实施例7
回收7-ACA废液中戊二酸的方法，它的步骤如下：
(1)将2000ml 7-ACA废液浓缩至600ml，用18g的活性炭脱色，然后再浓缩至300ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物30g；
(2)将步骤(1)中的滤液用大孔结构的丙烯酸共聚体上带有羧酸基(-COOH)的阳离子交换树脂脱色，然后浓缩至160ml，降温结晶，过滤，得戊二酸粗品35g；
(3)将步骤(2)中的结晶用氯仿重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸28g。
实施例8
回收7-ACA废液中戊二酸的方法，它的步骤如下：
(1)将2000ml 7-ACA废液浓缩至600ml，用15g的活性炭脱色，然后再浓缩至250ml，降温结晶，过滤，得氯化铵副产物30g；
(2)将步骤(1)中的滤液用大孔结构的丙烯酸共聚体上带有羧酸基(-COOH)的阳离子交换树脂脱色，然后浓缩至200ml，降温结晶，过滤，得戊二酸粗品35g；
(3)将步骤(2)中的结晶用乙酸乙酯重结晶，晶体纯度为99％，得戊二酸26g。

Claims (1)

1.回收7-ACA废液中戊二酸的方法，其特征在于，它的步骤如下：
(1)将7-ACA废液浓缩至7-ACA废液体积的20％～40％，用浓缩液体积0.5～3％的活性炭脱色，然后再浓缩至7-ACA废液体积的12～15％，降温结晶，过滤；
(2)将步骤(1)中的滤液用大孔结构的丙烯酸共聚体上带有羧酸基的阳离子交换树脂脱色，然后浓缩至7-ACA废液体积的8～11％，降温结晶，过滤；
(3)将步骤(2)中的结晶用有机溶剂重结晶，得到戊二酸，所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、氯仿、乙醚中的任意一种。
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