CN104151223A - 一种大颗粒二氧化硫脲的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种大颗粒二氧化硫脲的生产方法，包括以下步骤：将双氧水和颗粒剂加入双氧水配料罐中混合均匀；将硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，将硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；将硫脲溶液加入到反应釜中，反应釜中预先加有占反应釜容积5%~10%的二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后将双氧水配料罐中的双氧水和颗粒剂的混合溶液滴加到反应釜中进行反应，反应结束后陈化20~30min，然后通过泵送入到离心机中进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲和母液，将二氧化硫脲干燥；将一部分母液加入到反应釜中代替二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液循环使用。本发明制备的二氧化硫脲颗粒较大，二氧化硫脲损失较少。
Description
技术领域
本发明属于化工产品合成方法技术领域，具体涉及一种大颗粒二氧化硫脲的生产方法。
背景技术
二氧化硫脲可作为还原剂，漂白脱色剂，塑料稳定剂，有机合成抗氧剂和感光材料的效化剂，在印染，造纸等行业有广泛应用。中国专利申请“合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法”（申请号：200810141021.X）公开了利用硫脲和双氧水合成二氧化硫脲，在反应釜中首先加入一定量的水和硫脲，然后硫脲以固体方式分批投加，27.5%的双氧水以液体方式流加到反应釜中。这样在反应体系中生成的二氧化硫脲过饱和度过大，导致晶核的生成量过多，产品二氧化硫脲粒度小，一般在50-150目之间，并且有极细的颗粒悬浮在母液中，在用离心机固液分离时，小细粒会随着母液跑掉，造成产品损失，并且其母液直接中和处理后送入污水处理厂，浪费了大量的水。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、二氧化硫脲收率较高的大颗粒二氧化硫脲的生产方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种大颗粒二氧化硫脲的生产方法，包括以下步骤：将双氧水和颗粒剂加入双氧水配料罐中混合均匀；将硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，将硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；将硫脲溶液加入到反应釜中，反应釜中预先加有占反应釜容积5%~10%的二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后将双氧水配料罐中的双氧水和颗粒剂的混合溶液滴加到反应釜中进行反应，反应结束后陈化20~30min，然后通过泵送入到离心机中进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲和母液，将二氧化硫脲干燥；将母液送入母液池，将母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母液加入到反应釜中代替二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液使用，其余的母液通过母液泵送入蒸发器中蒸发。
所述颗粒剂是分子量在800万-1500万之间的聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物中的一种或几种。
优选的，颗粒剂的添加量为双氧水添加重量的0.015-0.025%。
所述双氧水的质量分数为27.5~30%。
硫脲与双氧水中过氧化氢的摩尔配比为1∶1.95~1∶2.05。
控制双氧水和颗粒剂的混合溶液滴加速度，以控制反应釜中反应温度在10-15℃。
本发明中，刚开始反应时，没有母液时，用水代替母液溶解硫脲，反应釜中加入反应釜容积的5%~10%的二氧化硫脲的饱和溶液作反应底液；再次向硫脲配制罐中加入硫脲时，就不再用水，而按照所述生产方法进行生产。
本发明产生的有益效果是，通过加入颗粒剂，能促使结晶析出的二氧化硫脲生长成大颗粒；通过母液循环，使母液中残留的小颗粒二氧化硫脲长成大颗粒，减少了二氧化硫脲的流失，并减少了水的消耗量。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种大颗粒二氧化硫脲的生产方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：将双氧水（质量分数为27.5%）和聚丙烯酰胺加入双氧水配料罐中混合均匀，聚丙烯酰胺加入的重量为双氧水质量的0.015%；将硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，将硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；将硫脲溶液加入到反应釜中，反应釜中预先加有占反应釜容积5%的二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后将双氧水配料罐中的双氧水和聚丙烯酰胺的混合溶液滴加到反应釜中控温在10℃进行反应（硫脲与双氧水中过氧化氢的摩尔配比为1∶1.95），反应结束后陈化20min，然后通过泵送入到离心机中进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲和母液，将二氧化硫脲干燥；将母液送入母液池，将母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母液加入到反应釜中代替二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液使用，其余的母液通过母液泵送入蒸发器中蒸发。
本实施例中干燥后的二氧化硫脲堆积密度为0.9g/ml，粒度分布在50-80目之间，成品圆润、光滑。
实施例2
一种大颗粒二氧化硫脲的生产方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：将双氧水（质量分数为30%）和聚二甲基二烯丙基氯化铵加入双氧水配料罐中混合均匀，聚二甲基二烯丙基氯化铵加入的重量为双氧水质量的0.02%；将硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，将硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；将硫脲溶液加入到反应釜中，反应釜中预先加有占反应釜容积10%的二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后将双氧水配料罐中的双氧水和聚二甲基二烯丙基氯化铵的混合溶液滴加到反应釜中控温在15℃进行反应（硫脲与双氧水中过氧化氢的摩尔配比为1∶2.05），反应结束后陈化30min，然后通过泵送入到离心机中进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲和母液，将二氧化硫脲干燥；将母液送入母液池，将母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母液加入到反应釜中代替二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液使用，其余的母液通过母液泵送入蒸发器中蒸发。
本实施例中干燥后的二氧化硫脲堆积密度为1.1g/ml，粒度分布在50-80目之间，成品圆润、光滑。
实施例3
一种大颗粒二氧化硫脲的生产方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：将双氧水（质量分数为28%）和丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物加入配料罐中混合均匀，丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物加入的重量为双氧水质量的0.025%；将硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，将硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；将硫脲溶液加入到反应釜中，反应釜中预先加有占反应釜容积6%的二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后将双氧水配料罐中的双氧水和聚丙烯酰胺的混合溶液滴加到反应釜中控温在12℃进行反应（硫脲与双氧水中过氧化氢的摩尔配比为1∶2）双氧水和丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物的混合溶液滴加到反应釜中进行反应，反应结束后陈化25min，然后通过泵送入到离心机中进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲和母液，将二氧化硫脲干燥；将母液送入母液池，将母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母液加入到反应釜中代替二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液使用，其余的母液通过母液泵送入蒸发器中蒸发。
本实施例中干燥后的二氧化硫脲堆积密度为1.0g/ml，粒度分布在50-80目之间，成品圆润、光滑。
实施例4
一种大颗粒二氧化硫脲的生产方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：将双氧水（质量分数为27.5%）和聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵（聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比2:1）加入双氧水配料罐中混合均匀，加入聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵的总重量为双氧水重量的0.02%；将硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，将硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；将硫脲溶液加入到反应釜中，反应釜中预先加有占反应釜容积8%的二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后将双氧水配料罐中的双氧水和聚丙烯酰胺的混合溶液滴加到反应釜中控温在13℃进行反应（硫脲与双氧水中过氧化氢的摩尔配比为1∶2），反应结束后陈化25min，然后通过泵送入到离心机中进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲和母液，将二氧化硫脲干燥；将母液送入母液池，将母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母液加入到反应釜中代替二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液使用，其余的母液通过母液泵送入蒸发器中蒸发。
本实施例中干燥后的二氧化硫脲堆积密度为0.95g/ml，粒度分布在50-80目之间，成品圆润、光滑。
实施例5
一种大颗粒二氧化硫脲的生产方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：将双氧水（质量分数为27.5%）和聚丙烯酰胺、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物（聚丙烯酰胺、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物的质量比3:2）加入双氧水配料罐中混合均匀，聚丙烯酰胺、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物加入的总重量为双氧水质量的0.025%；将硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，将硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；将硫脲溶液加入到反应釜中，反应釜中预先加有占反应釜容积9%的二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后将双氧水配料罐中的双氧水和聚丙烯酰胺的混合溶液滴加到反应釜中控温在14℃进行反应（硫脲与双氧水中过氧化氢的摩尔配比为1∶2），反应结束后陈化25min，然后通过泵送入到离心机中进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲和母液，将二氧化硫脲干燥；将母液送入母液池，将母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母液加入到反应釜中代替二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液使用，其余的母液通过母液泵送入蒸发器中蒸发。
本实施例中干燥后的二氧化硫脲堆积密度为1.05g/ml，粒度分布在50-80目之间，成品圆润、光滑。
实施例6
一种大颗粒二氧化硫脲的生产方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：将双氧水（质量分数为27.5%）和聚二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物（聚二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物的质量比3:2）加入双氧水配料罐中混合均匀，聚丙烯酰胺、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物加入的总重量为双氧水质量的0.025%；将硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，将硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；将硫脲溶液加入到反应釜中，反应釜中预先加有占反应釜容积9%的二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后将双氧水配料罐中的双氧水和聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺的混合溶液滴加到反应釜中控温在10-15℃进行反应（硫脲与双氧水中过氧化氢的摩尔配比为1∶2），反应结束后陈化25min，然后通过泵送入到离心机中进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲和母液，将二氧化硫脲干燥；将母液送入母液池，将母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母液加入到反应釜中代替二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液使用，其余的母液通过母液泵送入蒸发器中蒸发。
本实施例中干燥后的二氧化硫脲堆积密度为1.03g/ml，粒度分布在50-80目之间，成品圆润、光滑。
Claims (5)
1.一种大颗粒二氧化硫脲的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将双氧水和颗粒剂加入双氧水配料罐中混合均匀；将硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，将硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；将硫脲溶液加入到反应釜中，反应釜中预先加有占反应釜容积5%~10%的二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后将双氧水配料罐中的双氧水和颗粒剂的混合溶液滴加到反应釜中进行反应，反应结束后陈化20~30min，然后通过泵送入到离心机中进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲和母液，将二氧化硫脲干燥；将母液送入母液池，将母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母液加入到反应釜中代替二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液使用，其余的母液通过母液泵送入蒸发器中蒸发。
2.如权利要求1所述的大颗粒二氧化硫脲的生产方法，其特征在于，所述颗粒剂是聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺-甲基丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物中的一种或几种。
3. 如权利要求1所述的大颗粒二氧化硫脲的生产方法，其特征在于，颗粒剂的添加量为双氧水添加重量的0.015-0.025%。
4. 如权利要求1所述的大颗粒二氧化硫脲的生产方法，其特征在于，所述双氧水的质量分数为27.5~30%。
5. 如权利要求1所述的大颗粒二氧化硫脲的生产方法，其特征在于，硫脲与双氧水中过氧化氢的摩尔配比为1∶1.95~1∶2.05。
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