CN101265320A - 低有机氯含量环氧树脂的制备方法 - Google Patents

低有机氯含量环氧树脂的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种低有机氯含量环氧树脂的制备方法。其特征在于：制备时所用原料包括：双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S、季铵盐、环氧氯丙烷、氢氧化钠、水；制备步骤如下：将双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S和环氧氯丙烷溶解、醚化；控制温度，脱出的环氧氯丙烷回流至三口烧瓶中，水留在分液器中，滴加时间为2～4h，滴加完成后再保温保压0.5～1h；用滤纸将反应生成的盐过滤掉，脱环氧氯丙烷，得到淡黄色液体或固体环氧树脂。本发明提供的制备方法，使得合成的环氧树脂不需要精制就能达到低有机氯含量，因此大大提高了环氧树脂的产率，降低了成本，它的开发与应用具有重要的实际意义。

Description

低有机氯含量环氧树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低有机氯含量环氧树脂的制备方法。
背景技术
是低有机氯含量的环氧树脂具有优良的物理机械性能、电绝缘性能、与各种材料的粘接性能优异，使用工艺具有很大的灵活性，这些都是其它热固性树脂所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到了广泛的应用。
目前的低有机氯含量的环氧树脂的制备方法是采用常规方法生产环氧树脂，然后对常规方法生产的环氧树脂进行精制，以降低有机氯含量。
常规方法生产环氧树脂主要有以下三种工艺：(1)将双酚A及其衍生物(或线型酚醛树脂或双酚S)溶解在氢氧化钠水溶液中，在一定温度下一次性加入环氧氯丙烷进行反应，反应完毕后静置，使树脂和碱水分层，吸去上层碱水后用沸水洗涤除去树脂中的残碱和副产物盐类，然后脱环氧氯丙烷得到粗制环氧树脂，粗制环氧树脂中有机氯含量很高，需要进行精制，精制过程如下：将粗制环氧树脂溶解在甲苯中，并加入适量碱液在一定温度下进行反应，以除去树脂中的有机氯，反应完成后用水洗涤至体系pH值至中性，最后脱甲苯得到环氧树脂；(2)其他工艺过程与工艺(1)相同，只是在加入环氧氯丙烷后再向体系中加入一定量甲醇、异丙醇等醇类溶剂以加快反应速度并提高环氧氯丙烷的利用率；(3)将双酚A及其衍生物(或线型酚醛树脂或双酚S)溶解在环氧氯丙烷中，在一定温度下加入胺类、盐类等醚化催化剂进行醚化，醚化完成后再加入碱液进行闭环反应，然后脱环氧氯丙烷得到粗制环氧树脂，最后按工艺(1)中的精制步骤进行精制。
由上述可见，采用常规方法生产环氧树脂时由于工艺条件的限制，得到的产物中有机氯含量比较高，而一般电子级环氧树脂中有机氯含量要求在500ppm以下，高纯电子级环氧树脂中有机氯含量要求在200ppm以下，常规方法生产的环氧树脂达不到要求，因此必须对常规方法生产的环氧树脂进行精制，以降低有机氯含量，但精制时会产生大量的老化树脂，大大降低了环氧树脂的产率，增加了生产成本。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种低有机氯含量环氧树脂的制备方法，通过选用高效醚化催化剂，使酚羟基与环氧氯丙烷充分醚化；在负压条件下，通过控制加碱量和工艺条件使闭环完全。
技术方案
本发明提出的低有机氯含量环氧树脂的制备方法之一，其特征在于：制备时所用原料包括：双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S、季铵盐、环氧氯丙烷、氢氧化钠、水；制备步骤如下：
a)溶解：将双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S和环氧氯丙烷按比例加入到装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，搅拌使其完全溶解；
b)醚化：将反应温度控制在50℃～110℃之间的任一温度，然后按比例加入季铵盐并搅拌均匀，反应2～6h；
c)闭环：将温度控制在比醚化温度低5℃～20℃的条件下，用恒压滴液漏斗匀速滴加氢氧化钠水溶液，溶液浓度为40％～50％，并将三口烧瓶内压力控制为-0.06MPa～-0.085MPa，脱出的环氧氯丙烷回流至三口烧瓶中，水留在分液器中，滴加时间为2～4h，滴加完成后再保温保压0.5～1h；
d)脱环氧氯丙烷：用滤纸将反应生成的盐过滤掉，在100℃～120℃、-0.06MPa～-0.09MPa下脱环氧氯丙烷，得到淡黄色液体或固体环氧树脂。
本发明提出的另一种低有机氯含量环氧树脂的制备方法，其特征在于：制备时所用原料包括：双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S、季铵盐、环氧氯丙烷、氢氧化钠、水；制备步骤如下：
a)溶解：将双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S和环氧氯丙烷按比例加入到装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，搅拌使其完全溶解；
b)醚化与闭环同时进行：将温度控制在50℃～110℃之间的任一温度，用恒压滴液漏斗匀速滴加氢氧化钠水溶液，溶液浓度为40％～50％，并将三口烧瓶内压力控制为-0.06MPa～-0.085MPa，脱出的环氧氯丙烷回流至三口烧瓶中，水留在分液器中，滴加时间为6～12h，滴加完成后再保温保压1～3h；
c)脱环氧氯丙烷：用滤纸将反应生成的盐过滤掉，在100℃～120℃、-0.06MPa～-0.09MPa下脱环氧氯丙烷，得到淡黄色液体或固体环氧树脂。
所述的脱环氧氯丙烷步骤中还可以采用的方法是：在100℃～120℃、-0.06MPa～-0.09MPa下带盐先脱环氧氯丙烷，然后加入甲苯溶解树脂，并用水将树脂中的盐洗去，最后在100℃～140℃、-0.06MPa～-0.09MPa下脱甲苯得到淡黄色液体或固体环氧树脂。
所述的双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S、季铵盐、环氧氯丙烷、氢氧化钠、水、甲苯的比例为：季铵盐用量为：每1mol酚羟基用季铵盐0.08～3g，环氧氯丙烷用量为：每1mol酚羟基用环氧氯丙烷3～14mol，氢氧化钠用量为：每1mol酚羟基用氢氧化钠0.95～1.5mol，水的用量为：加入的氢氧化钠质量的1.0～1.5倍，甲苯的用量为：加入的双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S质量的2～6倍。
有益效果
由上述方法制备的环氧树脂，根据所用双酚A及其衍生物(或线型酚醛树脂或双酚S)分子量的不同、环氧氯丙烷与酚羟基摩尔比的变化，可得到由液态到固态不同状态的树脂，其产率可达双酚A及其衍生物(或线型酚醛树脂或双酚S)质量的130％～150％，环氧值为：0.49～0.56mol/100g，有机氯为：0.005～0.0092eq/100g，无机氯为0.0002～0.0005eq/100g。
本发明提供的制备方法，使得合成的环氧树脂不需要精制就能达到低有机氯含量，因此大大提高了环氧树脂的产率，降低了成本，它的开发与应用具有重要的实际意义。
具体实施方式
现对本发明作进一步描述：
实施例1：线型酚醛树脂：120g，环氧氯丙烷：660g，四甲基氯化铵：2.4g，NaOH溶液(42％)：135g。
制备步骤：将原料线型酚醛树脂和环氧氯丙烷按配比加入1000ml三口烧瓶中，开动搅拌使线型酚醛树脂完全溶解，再加入四甲基氯化铵并搅拌均匀，然后将温度升至65℃反应3h，接着，用恒压滴液漏斗匀速滴加135gNaOH溶液，并将三口烧瓶内压力控制为-0.06MPa～-0.085MPa，脱出的环氧氯丙烷回流至三口烧瓶中，水留在分液器中，滴加时间为2.5h，滴加完成后再保温保压0.5h，随后用滤纸将反应生成的盐过滤掉，在100～120℃、-0.06MPa～-0.09MPa下脱环氧氯丙烷，得到178g环氧树脂。
产品性能：产率＝148％(以线型酚醛树脂计)
环氧值＝0.56mol/100g
有机氯＝0.0055eq/100g
无机氯＝0.00024eq/100g。
实施例2：双酚A：129g，环氧氯丙烷：700g，四甲基氯化铵：1.2g，NaOH溶液(42％)：103.5g，甲苯：300g。
制备步骤：将原料双酚A和环氧氯丙烷按配比加入1000ml三口烧瓶中，开动搅拌使双酚A完全溶解，再加入四甲基氯化铵并搅拌均匀，然后将温度升至85℃反应3h，接着，用恒压滴液漏斗匀速滴加103.5gNaOH溶液，并将三口烧瓶内压力控制为-0.06MPa～-0.085MPa，脱出的环氧氯丙烷回流至三口烧瓶中，水留在分液器中，滴加时间为3h，滴加完成后再保温保压1h，在100～120℃、-0.06MPa～-0.09MPa下带盐先脱环氧氯丙烷，然后加入300g甲苯溶解树脂，并用水将树脂中的盐洗去，最后在100～140℃、-0.06MPa～-0.09MPa下脱甲苯得到170g环氧树脂。
产品性能：
产率＝142％(以双酚A记)
环氧值＝0.52mol/100g
有机氯＝0.0092eq/100g
无机氯＝0.00021eq/100g。
实施例2：线型酚醛树脂：120g，环氧氯丙烷：500g，NaOH溶液(42％)：103.5g。
制备步骤：将原料线型酚醛树脂和环氧氯丙烷按配比加入1000ml三口烧瓶中，开动搅拌使线型酚醛树脂完全溶解，将温度维持在70℃，用恒压滴液漏斗匀速滴加103.5gNaOH溶液，并将三口烧瓶内压力控制为-0.06MPa～-0.085MPa，脱出的环氧氯丙烷回流至三口烧瓶中，水留在分液器中，滴加时间为6h，滴加完成后再保温保压2h，随后用滤纸将反应生成的盐过滤掉，在100～120℃、-0.06MPa～-0.09MPa下减压脱环氧氯丙烷，得到179g环氧树脂。
产品性能：
产率＝149％(以线型酚醛树脂计)
环氧值＝0.50mol/100g
有机氯＝0.0088eq/100g
无机氯＝0.00033eq/100g。
实施例4：线型酚醛树脂：120g，环氧氯丙烷：500g，NaOH溶液(42％)：105.7g，甲苯：400g。
制备步骤：将原料线型酚醛树脂和环氧氯丙烷按配比加入1000ml三口烧瓶中，开动搅拌使线型酚醛树脂完全溶解，将温度维持在70℃，用恒压滴液漏斗匀速滴加105.7gNaOH溶液，并将三口烧瓶内压力控制为-0.06MPa～-0.085MPa，脱出的环氧氯丙烷回流至三口烧瓶中，水留在分液器中，滴加时间为7h，滴加完成后再保温保压2h。在100～120℃、-0.06MPa～-0.09MPa下带盐先脱环氧氯丙烷，然后加入400g甲苯溶解树脂，并用水将树脂中的盐洗去，最后在100～140℃、-0.06MPa～-0.09MPa下脱甲苯得到175g环氧树脂。
产品性能：
产率＝146％(以线型酚醛树脂计)
环氧值＝0.51mol/100g
有机氯＝0.006eq/100g
无机氯＝0.00025eq/100g。

Claims (4)

1. 一种低有机氯含量环氧树脂的制备方法，其特征在于：制备时所用原料包括：双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S、季铵盐、环氧氯丙烷、氢氧化钠、水；制备步骤如下：
a)溶解：将双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S和环氧氯丙烷按比例加入到装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，搅拌使其完全溶解；
b)醚化：将反应温度控制在50℃～110℃之间的任一温度，然后按比例加入季铵盐并搅拌均匀，反应2～6h；
c)闭环：将温度控制在比醚化温度低5℃～20℃的条件下，用恒压滴液漏斗匀速滴加氢氧化钠水溶液，溶液浓度为40％～50％，并将三口烧瓶内压力控制为-0.06MPa～-0.085MPa，脱出的环氧氯丙烷回流至三口烧瓶中，水留在分液器中，滴加时间为2～4h，滴加完成后再保温保压0.5～1h；
d)脱环氧氯丙烷：用滤纸将反应生成的盐过滤掉，在100℃～120℃、-0.06MPa～-0.09MPa下脱环氧氯丙烷，得到淡黄色液体或固体环氧树脂。
2. 一种低有机氯含量环氧树脂的制备方法，其特征在于：制备时所用原料包括：双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S、季铵盐、环氧氯丙烷、氢氧化钠、水；制备步骤如下：
a)溶解：将双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S和环氧氯丙烷按比例加入到装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，搅拌使其完全溶解；
b)醚化与闭环同时进行：将温度控制在50℃～110℃之间的任一温度，用恒压滴液漏斗匀速滴加氢氧化钠水溶液，溶液浓度为40％～50％，并将三口烧瓶内压力控制为-0.06MPa～-0.085MPa，脱出的环氧氯丙烷回流至三口烧瓶中，水留在分液器中，滴加时间为6～12h，滴加完成后再保温保压1～3h；
c)脱环氧氯丙烷：用滤纸将反应生成的盐过滤掉，在100℃～120℃、-0.06MPa～-0.09MPa下脱环氧氯丙烷，得到淡黄色液体或固体环氧树脂。
3. 根据权利要求1或2所述的低有机氯含量环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述的脱环氧氯丙烷步骤中还可以采用的方法是：在100℃～120℃、-0.06MPa～-0.09MPa下带盐先脱环氧氯丙烷，然后加入甲苯溶解树脂，并用水将树脂中的盐洗去，最后在100℃～140℃、-0.06MPa～-0.09MPa下脱甲苯得到淡黄色液体或固体环氧树脂。
4. 根据权利要求1或2所述的低有机氯含量环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述的双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S、季铵盐、环氧氯丙烷、氢氧化钠、水、甲苯的比例为：季铵盐用量为：每1mol酚羟基用季铵盐0.08～3g，环氧氯丙烷用量为：每1mol酚羟基用环氧氯丙烷3～14mol，氢氧化钠用量为：每1mol酚羟基用氢氧化钠0.95～1.5mol，水的用量为：加入的氢氧化钠质量的1.0～1.5倍，甲苯的用量为：加入的双酚A及其衍生物或线型酚醛树脂或双酚S质量的2～6倍。
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