CN105597350A - 一种热敏物料保护剂、二氧化硫脲母液蒸发处理方法及系统 - Google Patents

一种热敏物料保护剂、二氧化硫脲母液蒸发处理方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热敏物料保护剂、二氧化硫脲母液蒸发处理方法及系统，该热敏物料保护剂由以下重量份数的组分组成：羟基乙叉二膦酸0.2～0.5份、氨基三亚甲基膦酸0.1～0.3份、己二胺四甲叉膦酸0.03～0.05份。在二氧化硫脲母液中加入该热敏物料保护剂，能在高温情况下维持二氧化硫脲的稳定状态，实现了二氧化硫脲母液蒸发处理和二氧化硫脲晶体回收；该蒸发处理方法，利用热敏物料保护剂的保护作用，有效避免了母液中二氧化硫脲的分解；采用双效蒸发不仅解决了二氧化硫脲母液难以处理的问题，减少母液废水排放带来的环境污染，而且回收了母液中的有用物质，降低了处理成本，经济价值高，具有良好的经济效益和环境效益。

Description

一种热敏物料保护剂、二氧化硫脲母液蒸发处理方法及系统
技术领域
本发明属于二氧化硫脲废水处理技术领域，具体涉及一种热敏物料保护剂，同时还涉及一种二氧化硫脲母液蒸发处理方法及系统。
背景技术
二氧化硫脲，分子式为CH4N2O2S，是保险粉的替代产品，具有还原性强、热稳定性好、安全性能好、储存运输方便等特点。二氧化硫脲为有机无机化工中氮化合物的重要中间体，可作为还原剂、漂白脱色剂、塑料稳定剂、有机合成抗氧剂和感光材料的效化剂等，在印染、造纸和其他化工行业已得到广泛应用，加之其成本低、科技含量高，越来越受到市场青睐。
二氧化硫脲由硫脲与双氧水反应制得。如现有技术中，CN104151223A公开了一种大颗粒二氧化硫脲的生产方法，包括以下步骤：将双氧水和颗粒剂加入双氧水配料罐中混合均匀；将硫脲加入硫脲配制罐中，向硫脲配制罐中加水，将硫脲完全溶解，形成硫脲溶液；将硫脲溶液加入反应釜中，反应釜中预先加有占反应釜容积5％～10％的二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后将双氧水配料罐中的双氧水和颗粒剂的混合溶液滴加到反应釜中进行反应，反应结束后陈化20～30min，然后通过泵送入离心机中进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲和母液，将二氧化硫干燥；将母液送入母液池，将母液池中的一部分母液泵入硫脲配制罐中代替水用于溶解硫脲，一部分母液加入到反应釜中代替二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液使用，其余的母液通过母液泵送入蒸发器中蒸发。
由于二氧化硫脲的水溶液具有热不稳定性，在温度超过40℃时就开始分解，采用普通的蒸发方式处理二氧化硫脲母液难度较大，二氧化硫脲晶体的回收率不高。目前，由于同类产品生产厂家生产二氧化硫脲年产量一般不超过2000吨，生产规模较小，因此二氧化硫脲生产过程中所产生的母液废水一般采用生化法处理，成本较高，不适合推广应用。因此，如何提供一种回收率高、成本低的二氧化硫脲母液处理方法，是需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种热敏物料保护剂，防止二氧化硫脲母液发生热分解，使二氧化硫脲母液蒸发回收处理得以实现。
本发明的第二个目的是提供一种使用上述热敏物料保护剂的二氧化硫脲母液蒸发处理方法。
本发明的第三个目的是提供一种实现上述方法的二氧化硫脲母液蒸发处理系统。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种热敏物料保护剂，由以下重量份数的组分组成：羟基乙叉二膦酸0.2～0.5份、氨基三亚甲基膦酸0.1～0.3份、己二胺四甲叉膦酸0.03～0.05份。
所述热敏物料保护剂的制备方法：将上述各组分按配方量混合即得。
本发明的热敏物料保护剂，由羟基乙叉二膦酸(HEDP)、氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、与己二胺四甲叉膦酸(HDTMPA)复配而成，三者相互配合，协调作用，能防止二氧化硫脲母液在高温条件下的热分解；在二氧化硫脲母液(水溶液)中加入该热敏物料保护剂，能在110℃高温情况下维持二氧化硫脲的稳定状态，实现了二氧化硫脲母液的蒸发处理和母液中二氧化硫脲晶体的回收，成本低，经济效益显著，适合推广使用。
一种二氧化硫脲母液蒸发处理方法，包括下列步骤：
1)在二氧化硫脲母液中加入热敏物料保护剂，得保护母液；其中，所述热敏物料保护剂由以下重量份数的组分组成：羟基乙叉二膦酸0.2～0.5份、氨基三亚甲基膦酸0.1～0.3份、己二胺四甲叉膦酸0.03～0.05份；
2)将步骤1)所得保护母液进行降膜蒸发，所得浓缩母液再进行二效加热；
3)将二效加热后的母液在负压条件下进行二次蒸发，汽液分离后得过饱和母液，后经冷却结晶，分离回收二氧化硫脲晶体。
步骤1)所得保护母液中，羟基乙叉二膦酸的质量浓度为0.2％～0.5％、氨基三亚甲基膦酸的质量浓度为0.1％～0.3％、己二胺四甲叉膦酸的质量浓度为0.03％～0.05％。
步骤2)中，所述降膜蒸发的加热温度为90～110℃。在热敏物料保护剂的保护作用下，二氧化硫脲母液在90～110℃温度下不分解。
步骤2)中，降膜蒸发产生的二次蒸汽为所述的二效加热提供热源。
步骤2)中，所述负压条件的真空度为-0.07～-0.08MPa。
本发明的二氧化硫脲母液蒸发处理方法，利用热敏物料保护剂的保护作用，提高二氧化硫脲母液在高温情况下的稳定性，有效避免了二氧化硫脲的分解；采用双效蒸发的方法处理二氧化硫脲母液，使其成为过饱和母液送去冷却结晶，从而回收母液中的二氧化硫脲晶体；该方法不仅解决了二氧化硫脲母液难以处理的问题，减少母液废水排放带来的环境污染，而且回收了母液中的有用物质，变废为宝，降低了处理成本，经济价值高，具有良好的经济效益和环境效益。
作为处理对象的二氧化硫脲母液是二氧化硫脲生产过程中产生的含有二氧化硫脲的母液废水，尤其是采用硫脲与双氧水反应的生产工艺产生的母液废水。一般的，所述二氧化硫脲母液中溶解的二氧化硫脲的质量百分比为3％～5％；二氧化硫脲母液的化学需氧量、氨氮含量均在10000mg/L以上。
经检测，本发明的二氧化硫脲母液蒸发处理方法，可以全部回收二氧化硫脲母液中溶解的质量浓度为3％～5％的二氧化硫脲，回收率高，增加收入；同时，经过蒸发处理的母液中，化学需氧量降至50～100mg/L，氨氮含量降至10～30mg/L，废水处理效果显著。
一种用于上述方法的二氧化硫脲母液蒸发处理系统，包括降膜蒸发器、二效加热器和汽液分离器；所述降膜蒸发器包括内部连通的加热室和分离室，所述分离室设有保护母液进口、浓缩母液出口和蒸汽出口，分离室经第一物料循环泵与所述加热室在外部连通，用于物料强制循环；分离室的浓缩母液出口经第二物料循环泵与二效加热器的母液进口相连接，分离室的蒸汽出口与所述二效加热器的蒸汽进口相连接；所述二效加热器的母液出口与汽液分离器的进料口相连接。
所述的二氧化硫脲母液蒸发处理系统还包括结晶器和离心分离器；所述汽液分离器的出料口经出料泵与结晶器的进口相连接，结晶器的出口与离心分离器的进料口相连接。
所述汽液分离器的出料口经第二物料循环泵与二效加热器的母液进口相连接，用于部分物料强制循环。
所述汽液分离器的蒸汽出口经冷凝器与真空缓冲罐的进口相连接；所述真空缓冲罐连接有真空泵，用于使汽液分离器、冷凝器和真空缓冲罐保持负压。
本发明的二氧化硫脲母液蒸发处理系统使用时，在二氧化硫脲母液中加入热敏物料保护剂得保护母液；保护母液从保护母液进口进入降膜蒸发器进行一效降膜蒸发，一次蒸汽为降膜蒸发器提供热源；下部的分离室的物料经第一物料循环泵强制循环进入上部的加热室进行加热蒸发；一效降膜蒸发所得浓缩母液经第二物料循环泵进入二效加热器进行二效加热，降膜蒸发产生的二次蒸汽进入二效加热器作为二次加热的热源；二效加热后的母液进入汽液分离器在负压条件下进行二次蒸发得过饱和母液，过饱和母液送去结晶器冷却结晶，后经离心分离器离心分离回收二氧化硫脲晶体。
本发明的二氧化硫脲母液蒸发处理系统，采用降膜蒸发器、二效加热器和汽液分离器对加入了热敏物料保护剂的保护母液进行双效蒸发，实现了二氧化硫脲母液的蒸发处理及母液中二氧化硫脲晶体的回收；二氧化硫脲的回收率高，具有良好的经济效益；实现了蒸发方式提取回收母液中溶解的二氧化硫脲，相对于生化处理方法，处理成本低；采用双效蒸发系统，充分节约了能源，降低了能源消耗，具有良好的环境效益和社会效益，适合推广使用。
进一步的，汽液分离器分离出的蒸汽进入冷凝器冷凝，经真空缓冲罐进入冷凝水槽，后经冷凝水泵送去污水处理站处理；与真空缓冲罐连接的真空泵使汽液分离器、冷凝器和真空缓冲罐保持负压状态，使系统稳定运行。
附图说明
图1为实施例4的二氧化硫脲母液蒸发处理系统的结构示意图；
图2为实施例5的二氧化硫脲母液蒸发处理系统的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的热敏物料保护剂，由以下重量份数的组分组成：羟基乙叉二膦酸0.3份、氨基三亚甲基膦酸0.2份、己二胺四甲叉膦酸0.04份。
所述热敏物料保护剂的制备方法：将上述各组分按配方量混合即得。
实施例2
本实施例的热敏物料保护剂，由以下重量份数的组分组成：羟基乙叉二膦酸0.5份、氨基三亚甲基膦酸0.1份、己二胺四甲叉膦酸0.03份。
所述热敏物料保护剂的制备方法：将上述各组分按配方量混合即得。
实施例3
本实施例的热敏物料保护剂，由以下重量份数的组分组成：羟基乙叉二膦酸0.2份、氨基三亚甲基膦酸0.3份、己二胺四甲叉膦酸0.05份。
所述热敏物料保护剂的制备方法：将上述各组分按配方量混合即得。
实施例4
本实施的二氧化硫脲母液蒸发处理系统，如图1所示，包括降膜蒸发器1、二效加热器2、汽液分离器3、冷凝器4和真空缓冲罐5；
所述降膜蒸发器1包括内部连通的上部的加热室1-1和下部的分离室1-2，所述加热室1-1设有一次蒸汽进口1-7和冷凝水出口1-9，用于提供一次蒸发热源；所述分离室1-2设有保护母液进口1-3、浓缩母液出口1-5和二次蒸汽出口1-8，分离室1-2的循环物料出口1-4经第一物料循环泵6与所述加热室1-1的循环物料进口1-6在外部连通，用于物料强制循环；
分离室1-2的浓缩母液出口1-5经第二物料循环泵7与二效加热器2的母液进口2-2相连接，分离室1-2的蒸汽出口1-8与所述二效加热器2的蒸汽进口2-1相连接，二效加热器2还设有冷凝水出口2-4；所述二效加热器2的母液出口2-3与汽液分离器3的进料口3-1相连接；
所述汽液分离器3的出料口3-2连接有出料泵8，用于将气液分离后的过饱和母液送去冷却结晶；汽液分离器3的出料口3-2经第二物料循环泵7与二效加热器2的母液进口2-2相连接，用于汽液分离后的部分物料强制循环；汽液分离器3的蒸汽出口3-3经冷凝器4与真空缓冲罐5的进口相连接；所述真空缓冲罐5连接有真空泵9，用于使汽液分离器3内部保持负压；
该二氧化硫脲母液蒸发处理系统还包括冷凝水槽11，所述冷凝水槽11与真空缓冲罐5相连接，用于盛放冷凝器4冷凝下来的水；所述冷凝水槽11上还连接有冷凝水泵10，用于将冷凝水槽11中的冷凝水送去污水处理站。
本实施例的二氧化硫脲母液蒸发处理系统使用时，在二氧化硫脲母液中加入热敏物料保护剂得保护母液；保护母液从保护母液进口1-3进入降膜蒸发器1进行一效降膜蒸发，一次蒸汽从一次蒸汽进口1-7进入为降膜蒸发器1提供热源，冷凝水从冷凝水出口1-8排出；下部的分离室1-2的物料经第一物料循环泵6强制循环进入上部的加热室1-1进行加热蒸发；所得浓缩母液经第二物料循环泵7进入二效加热器2进行二效加热，降膜蒸发产生的二次蒸汽从分离室1-2的二次蒸汽出口1-8排出，经蒸汽进口2-1进入二效加热器2作为二次加热的热源。二效加热后的母液经进料口3-1进入汽液分离器3，在负压条件下进行二次蒸发，汽液分离后得过饱和母液，过饱和母液汽液分离器3的出料口3-2排出，经二效出料泵8送去冷却结晶，后离心分离回收二氧化硫脲晶体。汽液分离器3分离出的蒸汽经蒸汽出口3-3进入冷凝器4冷凝，经真空缓冲罐5进入冷凝水槽11，后经冷凝水泵10送去污水处理站处理；与真空缓冲罐5连接的真空泵9使汽液分离器、冷凝器和真空缓冲罐保持负压状态，使系统稳定运行。
实施例5
本实施例的二氧化硫脲母液蒸发处理系统，如图2所示，与实施例4不同之处在于：还包括结晶器12和离心分离器13；所述汽液分离器3的出料口3-2经二效出料泵8与所述结晶器12的进口相连接，所述结晶器12的出口与所述离心分离器13的进口相连接。
本实施例的二氧化硫脲母液蒸发处理系统使用时，汽液分离后所得过饱和母液进入结晶器12冷却结晶后，进入离心分离器13进行离心分离，分离出来的湿料经离心分离器13的出料口13-1排出，送去烘干机进行干燥后，得到二氧化硫脲成品；离心分离后的母液经排料口13-2排出后，回到降膜蒸发器1和/或二效加热器2进行循环蒸发浓缩。
实施例6
本实施例的二氧化硫脲母液蒸发处理方法，采用实施例4所示的二氧化硫脲母液蒸发处理系统(如图1所示)，包括下列步骤：
1)在二氧化硫脲母液中加入热敏物料保护剂，得保护母液；其中，所述热敏物料保护剂为实施例1所示的热敏保护剂，所得保护母液中羟基乙叉二膦酸的质量浓度为0.3％、氨基三亚甲基膦酸的质量浓度为0.2％、己二胺四甲叉膦酸的质量浓度为0.04％；
2)步骤1)所得保护母液进入从保护母液进口1-3进入降膜蒸发器1进行一效降膜蒸发，一效降膜蒸发的加热温度为100℃，一次蒸汽从一次蒸汽进口1-7进入为降膜蒸发器1提供热源；下部的分离室1-2的物料经第一物料循环泵6强制循环进入上部的加热室1-1进行加热蒸发；所得浓缩母液经第二物料循环泵7进入二效加热器2进行二效加热，降膜蒸发产生的二次蒸汽从分离室1-2的二次蒸汽出口1-8排出，经蒸汽进口2-1进入二效加热器2作为二次加热的热源；
3)二效加热后的母液经进料口3-1进入汽液分离器3，在负压条件(真空度为-0.070MPa)下进行二次蒸发，汽液分离后得过饱和母液，过饱和母液经汽液分离器3的出料口3-2排出，经二效出料泵8送去冷却结晶，后离心分离后干燥即得二氧化硫脲晶体。
汽液分离器3分离出的蒸汽经蒸汽出口3-3进入冷凝器4冷凝，经真空缓冲罐5进入冷凝水槽11，后经冷凝水泵10送去污水处理站处理。离心分离后的母液回到降膜蒸发器和/或二效加热器进行循环蒸发浓缩。
实施例7
本实施例的二氧化硫脲母液蒸发处理方法，采用实施例5所示的二氧化硫脲母液蒸发处理系统(如图2所示)，包括下列步骤：
1)在二氧化硫脲母液中加入热敏物料保护剂，得保护母液；其中，所述热敏物料保护剂为实施例2所示的热敏保护剂，所得保护母液中羟基乙叉二膦酸的质量浓度为0.5％、氨基三亚甲基膦酸的质量浓度为0.1％、己二胺四甲叉膦酸的质量浓度为0.03％；
2)步骤1)所得保护母液进入从保护母液进口1-3进入降膜蒸发器1进行一效降膜蒸发，一效降膜蒸发的加热温度为110℃，一次蒸汽从一次蒸汽进口1-7进入为降膜蒸发器1提供热源；下部的分离室1-2的物料经第一物料循环泵6强制循环进入上部的加热室1-1进行加热蒸发；所得浓缩母液经第二物料循环泵7进入二效加热器2进行二效加热，降膜蒸发产生的二次蒸汽从分离室1-2的二次蒸汽出口1-8排出，经蒸汽进口2-1进入二效加热器2作为二次加热的热源；
3)二效加热后的母液经进料口3-1进入汽液分离器3，在负压条件(真空度为-0.080MPa)下进行二次蒸发，汽液分离后得过饱和母液，过饱和母液经汽液分离器3的出料口3-2排出，经二效出料泵8送入结晶器12冷却结晶后，经离心分离器13离心分离，后干燥即得二氧化硫脲晶体。
汽液分离器3分离出的蒸汽经蒸汽出口3-3进入冷凝器4冷凝，经真空缓冲罐5进入冷凝水槽11，后经冷凝水泵10送去污水处理站处理。离心分离后的母液经排料口13-2排出后，回到降膜蒸发器1和/或二效加热器2进行循环蒸发浓缩。
实施例8
本实施例的二氧化硫脲母液蒸发处理方法，采用实施例4所示的二氧化硫脲母液蒸发处理系统(如图1所示)，包括下列步骤(其余同实施例6)：
1)在二氧化硫脲母液中加入热敏物料保护剂，得保护母液；其中，所述热敏物料保护剂为实施例3所示的热敏保护剂，所得保护母液中羟基乙叉二膦酸的质量浓度为0.2％、氨基三亚甲基膦酸的质量浓度为0.3％、己二胺四甲叉膦酸的质量浓度为0.05％；
2)将步骤1)所得保护母液进行一效降膜蒸发，一效降膜蒸发的加热温度为90℃；所得浓缩母液进入二效加热器进行二效加热，降膜蒸发产生的二次蒸汽进入二效加热器作为二次加热的热源；
3)二效加热后的母液进入汽液分离器，在负压条件(真空度为-0.075MPa)下进行二次蒸发，汽液分离后得过饱和母液，过饱和母液送去冷却结晶，后离心分离后干燥即得二氧化硫脲晶体。
汽液分离器分离出的蒸汽经冷凝器冷凝，经真空缓冲罐进入冷凝水槽，后经冷凝水泵送去污水处理站处理。离心分离后的母液回到降膜蒸发器和/或二效加热器进行循环蒸发浓缩。
经检测，实施例6-8的二氧化硫脲母液蒸发处理方法，可以全部回收二氧化硫脲母液中溶解的质量浓度为3％～5％的二氧化硫脲，回收率高，增加收入；同时，经过蒸发处理的母液中，化学需氧量降至50～100mg/L，氨氮含量降至10～30mg/L，废水处理效果显著。

Claims (10)

1.一种热敏物料保护剂，其特征在于：由以下重量份数的组分组成：羟基乙叉二膦酸0.2～0.5份、氨基三亚甲基膦酸0.1～0.3份、己二胺四甲叉膦酸0.03～0.05份。
2.一种二氧化硫脲母液蒸发处理方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)在二氧化硫脲母液中加入热敏物料保护剂，得保护母液；其中，所述热敏物料保护剂由以下重量份数的组分组成：羟基乙叉二膦酸0.2～0.5份、氨基三亚甲基膦酸0.1～0.3份、己二胺四甲叉膦酸0.03～0.05份；
2)将步骤1)所得保护母液进行降膜蒸发，所得浓缩母液再进行二效加热；
3)将二效加热后的母液在负压条件下进行二次蒸发，汽液分离后得过饱和母液，后经冷却结晶，分离回收二氧化硫脲晶体。
3.根据权利要求2所述的二氧化硫脲母液蒸发处理方法，其特征在于：步骤1)所得保护母液中，羟基乙叉二膦酸的质量浓度为0.2％～0.5％、氨基三亚甲基膦酸的质量浓度为0.1％～0.3％、己二胺四甲叉膦酸的质量浓度为0.03％～0.05％。
4.根据权利要求2所述的二氧化硫脲母液蒸发处理方法，其特征在于：步骤2)中，所述降膜蒸发的加热温度为90～110℃。
5.根据权利要求4所述的二氧化硫脲母液蒸发处理方法，其特征在于：步骤2)中，降膜蒸发产生的二次蒸汽为所述的二效加热提供热源。
6.根据权利要求2或5所述的二氧化硫脲母液蒸发处理方法，其特征在于：步骤2)中，所述负压条件的真空度为-0.07～-0.08MPa。
7.一种用于如权利要求2所述方法的二氧化硫脲母液蒸发处理系统，其特征在于：包括降膜蒸发器、二效加热器和汽液分离器；所述降膜蒸发器包括内部连通的加热室和分离室，所述分离室设有保护母液进口、浓缩母液出口和蒸汽出口，分离室经第一物料循环泵与所述加热室在外部连通，用于物料强制循环；分离室的浓缩母液出口经第二物料循环泵与二效加热器的母液进口相连接，分离室的蒸汽出口与所述二效加热器的蒸汽进口相连接；所述二效加热器的母液出口与汽液分离器的进料口相连接。
8.根据权利要求7所述的二氧化硫脲母液蒸发处理系统，其特征在于：还包括结晶器和离心分离器；所述汽液分离器的出料口经出料泵与结晶器的进口相连接，结晶器的出口与离心分离器的进料口相连接。
9.根据权利要求7所述的二氧化硫脲母液蒸发处理系统，其特征在于：所述汽液分离器的出料口经第二物料循环泵与二效加热器的母液进口相连接，用于部分物料强制循环。
10.根据权利要求7、8或9所述的二氧化硫脲母液蒸发处理系统，其特征在于：所述汽液分离器的蒸汽出口经冷凝器与真空缓冲罐的进口相连接；所述真空缓冲罐连接有真空泵，用于使汽液分离器、冷凝器和真空缓冲罐保持负压。
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