CN109574896A - 一种高稳定性二氧化硫脲及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高稳定性二氧化硫脲及其生产工艺，包括以下步骤：取硫脲溶于去离子水中得到硫脲溶液，将所述硫脲溶液加入到反应釜中，且反应釜中预先加有二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后向反应釜中滴加双氧水，硫脲与双氧水进行反应，反应结束后进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲，然后利用聚丙烯酸对所得二氧化硫脲进行喷淋，由此得到包覆有聚丙烯酸保护膜的二氧化硫脲。本发明通过二氧化硫脲表面裹覆的聚丙烯酸保护膜，能够有效防止受潮，防止过氧化物自由基连锁反应等副反应。
Description
技术领域
本发明属于二氧化硫脲生产的技术领域，具体涉及一种高稳定性二氧化硫脲及其生产工艺。
背景技术
二氧化硫脲是一种新型还原剂，其还原能力强，大量用于印染工业以代替保险粉，而且在羊毛和纸浆漂白、摄影、有机合成、洗涤剂和处理三废等方面都有广泛的用途。目前，国内众多厂家采用水溶剂法：即硫脲与双氧水在低温条件下反应结晶，然后经过滤干燥得到二氧化硫脲。但是由此得到的二氧化硫脲稳定性差，在储存运输的过程中容易受潮发生副反应，导致二氧化硫脲失效。
中国专利CN101337919A提供了一种合成高稳定性二氧化硫脲的生产方法，具体为，硫脲与双氧水27.5%摩尔比为1∶1.9~1∶2.1，稳定剂聚乙二醇与羟基亚乙基二膦酸四钠质量比为1∶1可为硫脲总量的0.5%~2.0%；促进剂醋酸钾与碳酸氢氨质量比为2∶3为硫脲总量的4.0%~6.0%；其制备方法为：由助剂配制、催化合成、结晶、脱水、烘干、包装完成。虽然该专利在能够解决二氧化硫脲稳定性的问题，但是其生产工艺复杂，加入的稳定剂和促进剂也会带来一系列的副产物，在实际生产中的实用性不佳。
发明内容
本发明针对二氧化硫脲稳定性差的问题，提供一种高稳定性二氧化硫脲及其生产工艺，改变了以往添加稳定剂的方法，通过二氧化硫脲表面裹覆的聚丙烯酸保护膜，能够有效防止受潮，防止过氧化物自由基连锁反应等副反应。
本发明采用如下技术方案：
一种高稳定性二氧化硫脲的生产工艺，利用聚丙烯酸对所得二氧化硫脲进行喷淋，50~60℃烘干后得到包覆有聚丙烯酸保护膜的二氧化硫脲；所选聚丙烯酸酸的最低成膜温度为50℃，以便在50~60℃烘干成膜。
优选地，所述二氧化硫脲通过以下方法制备得到： 取硫脲溶于去离子水中得到硫脲溶液，将所述硫脲溶液加入到反应釜中，且反应釜中预先加有二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，反应过程不断搅拌，滴加时硫脲溶液要提前于双氧水，防止二氧化硫脲与双氧水直接接触反应造成分解，硫脲溶液提前双氧水滞后，硫脲与双氧水进行反应，（硫脲与双氧水质量比1:3.2），反应温度控制2-7℃，硫脲滴加完成后按比例补足双氧水，反应结束后进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲；
优选地，所述双氧水的质量分数为25%~30%。
优选地，所述反应底液的加入量占反应釜容积7%~12%。
优选地，以双氧水中的过氧化氢的摩尔量计，所述硫脲与双氧水的摩尔比为1：3.2。
采用所述的高稳定性二氧化硫脲的生产工艺制备得到的二氧化硫脲。
本发明的有益效果如下：
本发明通过在二氧化硫脲表面包覆聚丙烯酸保护膜来提高二氧化硫脲的稳定性，该聚丙烯酸保护膜在储存运输过程中起到以下作用：首先可以防止二氧化硫脲在中性及酸性条件下受潮、发生过氧化物自由基连锁反应及接触氧气变黄等副反应，其次在碱性条件也就是二氧化硫脲的正常使用条件下，聚丙烯酸保护膜发生水解并释放出内部的二氧化硫脲，而且经聚丙烯酸包覆后的二氧化硫脲还可以做成悬浮液，便可以解决二氧化硫脲在水中不稳定的问题。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明。
实施例1
一种高稳定性二氧化硫脲的生产工艺，包括以下步骤：取硫脲溶于去离子水中得到硫脲溶液，将所述硫脲溶液加入到反应釜中，且反应釜中预先加有二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，反应底液的加入量占反应釜容积12%，然后向反应釜中滴加双氧水，双氧水的质量分数为30%，硫脲与双氧水进行反应（滴加双氧水速度应以反应体系温度不超过10℃为宜），以双氧水中的过氧化氢的摩尔量计，所述硫脲与双氧水的摩尔比为1：2。反应结束后进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲，然后利用聚丙烯酸对所得二氧化硫脲进行喷淋，55℃烘干得到包覆有聚丙烯酸保护膜的二氧化硫脲。
实施例2
一种高稳定性二氧化硫脲的生产工艺，包括以下步骤：取硫脲溶于去离子水中得到硫脲溶液，将所述硫脲溶液加入到反应釜中，且反应釜中预先加有二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，反应底液的加入量占反应釜容积7%，然后向反应釜中滴加双氧水，双氧水的质量分数为25%，硫脲与双氧水进行反应（滴加双氧水速度应以反应体系温度不超过10℃为宜），以双氧水中的过氧化氢的摩尔量计，所述硫脲与双氧水的摩尔比为1：2。反应结束后进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲，然后利用聚丙烯酸对所得二氧化硫脲进行喷淋，55℃烘干得到包覆有聚丙烯酸保护膜的二氧化硫脲。
实施例3
一种高稳定性二氧化硫脲的生产工艺，包括以下步骤：取硫脲溶于去离子水中得到硫脲溶液，将所述硫脲溶液加入到反应釜中，且反应釜中预先加有二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，反应底液的加入量占反应釜容积10%，然后向反应釜中滴加双氧水，双氧水的质量分数为28%，硫脲与双氧水进行反应（滴加双氧水速度应以反应体系温度不超过10℃为宜），以双氧水中的过氧化氢的摩尔量计，所述硫脲与双氧水的摩尔比为1：2。反应结束后进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲，然后利用聚丙烯酸对所得二氧化硫脲进行喷淋，60℃烘干得到包覆有聚丙烯酸保护膜的二氧化硫脲。
最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。
Claims (6)
1.一种高稳定性二氧化硫脲的生产工艺，其特征在于，利用聚丙烯酸对二氧化硫脲进行喷淋，由此得到包覆有聚丙烯酸保护膜的二氧化硫脲。
2.根据权利要求1所述的高稳定性二氧化硫脲的生产工艺，其特征在于，所述二氧化硫脲通过以下方法制备得到：取硫脲溶于去离子水中得到硫脲溶液，将所述硫脲溶液加入到反应釜中，且反应釜中预先加有二氧化硫脲的饱和溶液作为反应底液，然后向反应釜中滴加双氧水，硫脲与双氧水进行反应，反应结束后进行离心分离，离心分离得到二氧化硫脲。
3.根据权利要求2所述的高稳定性二氧化硫脲的生产工艺，其特征在于，所述双氧水的质量分数为25%~30%。
4.根据权利要求2所述的高稳定性二氧化硫脲的生产工艺，其特征在于，所述反应底液的加入量占反应釜容积7%~12%。
5.根据权利要求2所述的高稳定性二氧化硫脲的生产工艺，其特征在于，以双氧水中的过氧化氢的摩尔量计，所述硫脲与双氧水的摩尔比为1：3.2。
6.采用权利要求1至5任一项所述的高稳定性二氧化硫脲的生产工艺制备得到的二氧化硫脲。
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| CN201811517090.6A CN109574896A (zh) | 2018-12-12 | 2018-12-12 | 一种高稳定性二氧化硫脲及其生产工艺 |
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06263721A (ja) * | 1993-03-12 | 1994-09-20 | Tokai Denka Kogyo Kk | 安定性及び流動性の向上した二酸化チオ尿素の製造法 |
| CN1242452A (zh) * | 1998-05-20 | 2000-01-26 | 德古萨－于尔斯股份公司 | 甲脒亚磺酸掺混物 |
| CN1448387A (zh) * | 2003-04-25 | 2003-10-15 | 陶华西 | 二氧化硫脲的制备方法 |
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-
2018
- 2018-12-12 CN CN201811517090.6A patent/CN109574896A/zh active Pending
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|---|
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