CN103352365B - 一种环保耐碱精练剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保耐碱精练剂及其制备方法。现有常用的精练剂不耐浓碱，在碱性条件下渗透性还不够理想。本发明环保耐碱精练剂的原料由异构醇醚为2.0-2.5摩尔，羧酸化剂为1.0摩尔和无机碱为1.05摩尔组成。本发明中环保耐碱精练剂的制备方法包括如下步骤：称取原料；将异构醇醚投加到反应容器中搅拌，加热到30-50℃，将羧酸化剂投加到异构醇醚中得混合液A；将无机碱投加到混合液A中反应得混合液B；将混合液B的温度提高到60-75℃，反应2-4小时得混合液C；对混合液C进行取样分析；将混合液C的温度降至50℃，得环保耐碱精练剂。本发明耐碱环保，生物降解性好，不含APEO、磷和重金属。
Description
技术领域
本发明涉及一种精练剂及其制备方法，尤其是涉及一种环保耐碱精练剂及其制备方法，主要适用于对棉、麻及其混纺织物的印染前处理工艺中。
背景技术
棉、麻及其混纺织物通常要经过印染前处理，以除去织物上的浆料、纤维共生物等杂质，以获得理想的白度和毛效，一般采用烧碱、精练剂、稳定剂和双氧水对织物进行退浆、精练和漂白处理，所用的精练剂的耐碱性在60-100g/l之间，随着用碱量的提高，其性能会遭到破坏，从而影响产品的质量。
随着印染技术的不断发展，平幅轧蒸和冷轧堆都采用高浓碱150g/l供液系统，这样就需要耐浓碱的精练剂，以满足印染技术的要求；另一方面，印染厂为了满足环保标准，要求印染助剂中不含APEO、磷、重金属等影响生态环境物质，精练剂也不例外。目前也有一些性能相对较好的耐碱精练剂，如公开日为2009年01月07日，公开号为CN101338514A的中国专利中，公开了一种高性能冷轧堆精练剂及其制备方法，该高性能冷轧堆精练剂的制备方法采用低碳EO/PO聚醚、顺酐和复合有机酸催化剂进行酯化反应，然后用亚硫酸钠进行磺化反应而获得高性能冷轧堆精练剂，虽然该高性能冷轧堆精练剂基本上能够满足低碱前处理工艺的要求，但是在碱性条件下渗透性还不够理想，且整个制备工艺比较复杂。又如公开日为2008年01月30日，公开号为CN101113569的中国专利中，公开了一种高效精炼剂及其生产方法，该精炼剂由下述重量配比的原料组成，水解后的脂肪醇醚磷酸酯75-90%、脂肪醇醚5-15%和增效剂3-10%，这种精练剂用于棉、麻织物的印染前处理时，可以有效去除棉、麻织物中的果蜡、棉籽壳、浮漂物等杂质，处理后织物表面光洁，具有极高的毛效及白度，利于织物的染色和印花，对纤维有高速渗透能力及良好的分散能力，耐强碱200g/l、耐高温、耐硬水，既适用于连续浸轧法，也适应于冷轧堆、退煮漂一步法等印染方法，虽然该精炼剂不含APEO，但含有大量的磷物质，容易造成了水系的富磷营养化，严重影响了渔业和人类生活。再如公开日为2008年04月09日，公开号为CN101158113的中国专利中，公开了一种环保型高效精练剂，该环保型高效精练剂主要由脂肪酰胺聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠、C12～14烷基多糖苷、异构C13醇聚氧乙烯醚羧酸钠、仲烷基磺酸钠、螯合分散剂KX130和水组成，成分较为复杂，制备工艺复杂。
由此可见，现有常用的精练剂不耐浓碱，在碱性条件下渗透性还不够理想，而且不适用高浓碱供液系统；而有的耐碱精炼剂主要依靠醇醚磷酸酯组份来提高耐碱性，含有大量磷物质，对水质有严重的影响。现在还没有一种耐碱环保，生物降解性好，不含APEO、磷和重金属的环保耐碱精练剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种耐碱环保，生物降解性好，不含APEO、磷和重金属的环保耐碱精练剂及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该环保耐碱精练剂的特点在于：该环保耐碱精练剂的原料由异构醇醚、羧酸化剂和无机碱组成，所述异构醇醚为2.0-2.5摩尔，所述羧酸化剂为1.0摩尔，所述无机碱为1.05摩尔。由此使得本发明中环保耐碱精练剂的耐碱性可达150g/l，渗透性在强碱中极强，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，能够达到环保耐碱的功能。
作为优选，本发明所述异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为11-14的异构烷基，n=7-10。
作为优选，本发明所述羧酸化剂为氯乙酸、溴乙酸或3-氯丙酸。
作为优选，本发明所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明中环保耐碱精练剂的制备方法的特点在于：所述制备方法依次包括如下步骤：
（1）称取2.0-2.5摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料；
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到30-50℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到异构醇醚中，投加完毕后，在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下继续搅拌30-40分钟，使得羧酸化剂完全溶解，从而制得混合液A，再在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下，对混合液A搅拌3-5分钟；
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，反应过程中的搅拌转速控制在40-50转/分钟，因该反应是放热反应，在投加无机碱的过程中采用开冷却水的方式进行冷却，当无机碱投加完毕后，继续搅拌20-30分钟，使无机碱充分溶解，从而制得混合液B，步骤（3）中整个反应过程的反应温度控制在45-55℃；
（4）将步骤（3）中的混合液B的温度提高到60-75℃，搅拌转速控制在40-50转/分钟，反应2-4小时，制得混合液C；
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止；
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C的温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，该环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
由此使得本发明中环保耐碱精练剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
作为优选，本发明所述异构醇醚的结构式为：R-(EO)nH，其中，R表示碳原子数为11-14的异构烷基，n=7-10。
作为优选，本发明所述羧酸化剂为氯乙酸、溴乙酸或3-氯丙酸。
作为优选，本发明所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：环保耐碱精练剂的耐碱性可达150g/l，渗透性在强碱中极强，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
本发明的环保耐碱精练剂的制备方法简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.0摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为11的异构烷基，n=7，本发明中的异构烷基碳原子数为11-14，n在7-10之间，n可以为整数，也可以为小数。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。本发明中的羧酸化剂也可以为溴乙酸、3-氯丙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠，本发明中的无机碱也可以为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.0摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为11的异构烷基，n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.0摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为30转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到32℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速33转/分钟的条件下继续搅拌30分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再以33转/分钟的转速对混合液A搅拌3分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在40转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌20分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在45℃。本发明将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，此处所说的“慢慢的”是指由于该反应是放热反应，在反应过程中，反应温度不能升高过快，为使能够控制反应温度，确保反应正常进行，所以要慢慢的投加无机碱，这对本领域的技术人员来说为公知常识，属于放热反应中需要控制反应温度时的一种常用技术手段，如果无机碱投加的速度较快，会导致混合液B的温度升高很快，反应温度不好控制，从而影响反应的正常进行。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到60℃，搅拌转速控制在40转/分钟，然后反应2.0小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例2。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.05摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为11的异构烷基，n=7.5，本发明中的异构烷基碳原子数为11-14，n在7-10之间，n可以为整数，也可以为小数。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠，本发明中的无机碱也可以为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.05摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为11的异构烷基，n=7.5。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.05摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为32转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到33℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速33转/分钟的条件下继续搅拌31分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌3分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在41转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌21分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在47℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到62℃，搅拌转速控制在42转/分钟，然后反应2.6小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例3。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.1摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为12的异构烷基，n=8，本发明中的异构烷基碳原子数为11-14，n在7-10之间，n可以为整数，也可以为小数。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠，本发明中的无机碱也可以为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.1摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为12的异构烷基，n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.1摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为32转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到34℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速34转/分钟的条件下继续搅拌32分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在41转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌22分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在48℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到63℃，搅拌转速控制在42转/分钟，然后反应2.8小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例4。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.15摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=7。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠，本发明中的无机碱也可以为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.15摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.15摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为32转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到35℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速34转/分钟的条件下继续搅拌33分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在41转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌22分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在50℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到65℃，搅拌转速控制在42转/分钟，然后反应2.4小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例5。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.15摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=7。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.15摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
（2）将步骤（1）中的2.15摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为30转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到36℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速35转/分钟的条件下继续搅拌30分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在40转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌23分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在51℃，即步骤（3）中整个反应过程的反应温度控制在51℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到65℃，搅拌转速控制在42转/分钟，然后反应4.0小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例6。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.17摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=8。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.17摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
（2）将步骤（1）中的2.17摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为30转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到38℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速37转/分钟的条件下继续搅拌34分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在42转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌25分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在54℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到67℃，搅拌转速控制在42转/分钟，然后反应3.0小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例7。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.2摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=9。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.2摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=9。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
（2）将步骤（1）中的2.2摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为35转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到40℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速38转/分钟的条件下继续搅拌30分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在45转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌26分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在50℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到70℃，搅拌转速控制在42转/分钟，然后反应3.2小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例8。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.25摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=8。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.25摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
（2）将步骤（1）中的2.25摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为34转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到42℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速37转/分钟的条件下继续搅拌38分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在42转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌25分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在54℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到70℃，搅拌转速控制在42转/分钟，然后反应3.5小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例9。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.25摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=7。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.25摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.25摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为34转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到42℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速39转/分钟的条件下继续搅拌37分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在42转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌25分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在53℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到71℃，搅拌转速控制在42转/分钟，然后反应3.8小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例10。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.27摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=10。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.27摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=10。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.27摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为40转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到45℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速40转/分钟的条件下继续搅拌38分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在44转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌27分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在54℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到72℃，搅拌转速控制在42转/分钟，然后反应3.5小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例11。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.28摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=10。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.28摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=10。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
（2）将步骤（1）中的2.28摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为41转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到46℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速40转/分钟的条件下继续搅拌38分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在45转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌28分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在50℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到73℃，搅拌转速控制在42转/分钟，然后反应3.6小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例12。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.28摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为14的异构烷基，n=9。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.28摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为14的异构烷基，n=9。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.28摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速50转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到48℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速45转/分钟的条件下继续搅拌39分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在45转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌25分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在50℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到74℃，搅拌转速控制在42转/分钟，然后反应3.8小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例13。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.3摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为14的异构烷基，n=8。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.3摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为14的异构烷基，n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.3摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速45转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到50℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速45转/分钟的条件下继续搅拌37分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在45转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌30分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在51℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到74℃，搅拌转速控制在42转/分钟，然后反应4.0小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例14。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.35摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为11的异构烷基，n=8。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.35摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为11的异构烷基，n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.35摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速46转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到40℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速42转/分钟的条件下继续搅拌35分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌3分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在43转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌20分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在52℃，即步骤（3）中整个反应过程的反应温度控制在52℃。
（4）将步骤（3）中混合液B的反应温度提高到70℃，搅拌转速控制在43转/分钟，然后反应4.0小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例15。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.38摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为12的异构烷基，n=9。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.38摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为12的异构烷基，n=9。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.38摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速40转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到39℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速40转/分钟的条件下继续搅拌37分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在44转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌26分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在53℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到73℃，搅拌转速控制在45转/分钟，然后反应3.8小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例16。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.43摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为14的异构烷基，n=7。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.43摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为14的异构烷基，n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.43摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速37转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到39℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速43转/分钟的条件下继续搅拌35分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在40转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌28分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在55℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到75℃，搅拌转速控制在45转/分钟，然后反应3.9小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例17。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.45摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为14的异构烷基，n=7。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.45摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为14的异构烷基，n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
（2）将步骤（1）中的2.45摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速37转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到40℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速42转/分钟的条件下继续搅拌38分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在45转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌30分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在55℃，即步骤（3）中整个反应过程的反应温度控制在55℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到75℃，搅拌转速控制在44转/分钟，然后反应4.0小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例18。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.45摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为14的异构烷基，n=10。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.45摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为14的异构烷基，n=10。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
（2）将步骤（1）中的2.45摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速37转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到41℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速45转/分钟的条件下继续搅拌38分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在45转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌29分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在55℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到75℃，搅拌转速控制在44转/分钟，然后反应4.0小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例19。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.47摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=8。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.47摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.47摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速37转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到45℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速47转/分钟的条件下继续搅拌40分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在48转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌30分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在55℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到75℃，搅拌转速控制在44转/分钟，然后反应3.8小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例20。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.5摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为12的异构烷基，n=7。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.5摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为12的异构烷基，n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.5摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速47转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到46℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速47转/分钟的条件下继续搅拌40分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在50转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌29分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在54℃，即步骤（3）中整个反应过程的反应温度控制在54℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到75℃，搅拌转速控制在44转/分钟，然后反应3.7小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例21。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.4摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=8。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.4摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为13的异构烷基，n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
（2）将步骤（1）中的2.4摩尔异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速39转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到38℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到反应容器中，使得羧酸化剂和异构醇醚混合，羧酸化剂投加完毕后，在搅拌转速40转/分钟的条件下继续搅拌35分钟，使得羧酸化剂完全溶解，制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，搅拌转速控制在42转/分钟，因该反应是放热反应，投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却，加料完毕继续搅拌27分钟，使无机碱充分溶解，制得混合液B，反应过程中混合液B的温度控制在55℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的反应温度提高到75℃，搅拌转速控制在45转/分钟，然后反应3.9小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例22。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由异构醇醚、羧酸化剂和无机碱组成，其中，异构醇醚为2.25摩尔，羧酸化剂为1.0摩尔，无机碱为1.05摩尔。本发明中的异构醇醚可以为2.0-2.5摩尔。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O(EO)nH，其中，R表示碳原子数为12的异构烷基，n=8.5。本发明中的R可以表示碳原子数为11-14的异构烷基，n可以为7-10之间的整数或者小数。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸，无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取2.25摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为40转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到40℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到异构醇醚中，投加完毕后，在搅拌转速为40转/分钟的条件下继续搅拌35分钟，使得羧酸化剂完全溶解，从而制得混合液A，再在搅拌转速为40转/分钟的条件下，对混合液A搅拌4分钟。
本发明的步骤（2）中，将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中后，可以在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到30-50℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到异构醇醚中，投加完毕后，可以在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下继续搅拌30-40分钟，使得羧酸化剂完全溶解，从而制得混合液A，可以再在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下，对混合液A搅拌3-5分钟。
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，反应过程中的搅拌转速控制在45转/分钟，因该反应是放热反应，在投加无机碱的过程中采用开冷却水的方式进行冷却，当无机碱投加完毕后，继续搅拌25分钟，使无机碱充分溶解，从而制得混合液B，步骤（3）中整个反应过程的反应温度控制在50℃。
本发明将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，此处所说的“慢慢的”是指由于该反应是放热反应，在反应过程中，反应温度不能升高过快，为使能够控制反应温度，确保反应正常进行，所以要慢慢的投加无机碱，这对本领域的技术人员来说为公知常识，属于放热反应中需要控制反应温度时的一种常用技术手段，如果无机碱投加的速度较快，会导致混合液B的温度升高很快，反应温度不好控制，从而影响反应的正常进行。
本发明的步骤（3）中，将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应时，反应过程中的搅拌转速可以控制在40-50转/分钟，当无机碱投加完毕后，可以继续搅拌20-30分钟，使无机碱充分溶解，从而制得混合液B，步骤（3）中整个反应过程的反应温度可以控制在45-55℃。
（4）将步骤（3）中的混合液B的温度提高到68℃，搅拌转速控制在45转/分钟，反应3小时，制得混合液C。
本发明的步骤（4）中，步骤（3）中的混合液B的温度可以提高到60-75℃，搅拌转速可以控制在40-50转/分钟，可以反应2-4小时，制得混合液C。
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C的温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，该环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体，pH值为6-9，渗透性在强碱中极强，耐碱性150g/l，生物降解性好，不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质，环保，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种环保耐碱精练剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法依次包括如下步骤：
（1）称取2.0-2.5摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料；
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下，将异构醇醚的温度加热到30-50℃，然后将步骤（1）中的羧酸化剂投加到异构醇醚中，投加完毕后，在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下继续搅拌30-40分钟，使得羧酸化剂完全溶解，从而制得混合液A，再在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下，对混合液A搅拌3-5分钟；
（3）将步骤（1）中的无机碱慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，反应过程中的搅拌转速控制在40-50转/分钟，因该反应是放热反应，在投加无机碱的过程中采用开冷却水的方式进行冷却，当无机碱投加完毕后，继续搅拌20-30分钟，使无机碱充分溶解，从而制得混合液B，步骤（3）中整个反应过程的反应温度控制在45-55℃；
（4）将步骤（3）中的混合液B的温度提高到60-75℃，搅拌转速控制在40-50转/分钟，反应2-4小时，制得混合液C；
（5）对步骤（4）中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，若混合液C的耐碱性在150g/l以上，混合液C的耐碱性符合要求；若混合液C的耐碱性小于150g/l，继续延长反应时间，直至混合液C的耐碱性符合要求为止；
（6）当步骤（5）中的混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C的温度降至50℃，从而制得环保耐碱精练剂，该环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
2.根据权利要求1所述的环保耐碱精练剂的制备方法，其特征在于：所述异构醇醚的结构式为：R-(EO)nH，其中，R表示碳原子数为11-14的异构烷基，n=7-10。
3.根据权利要求1所述的环保耐碱精练剂的制备方法，其特征在于：所述羧酸化剂为氯乙酸、溴乙酸或3-氯丙酸。
4.根据权利要求1所述的环保耐碱精练剂的制备方法，其特征在于：所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
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