CN104074047A - 纺织精练剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织精练剂，解决包括磷酸酯和脂肪醇聚醚体系的纺织精练剂的渗透性和润湿性差的问题，通过采用一种纺织精练剂，以重量份计，包括如下组分：磷酸酯，100份；脂肪醇醚，5～20份；其中，所述的脂肪醇醚具有如下分子通式：R-O-[(PO)n/(EO)m]-(EO)t-H；R为C8～C18的烷基；[(PO)n/(EO)m]是由PO和EO构成的共聚链段，所述共聚链段中PO单元的个数n＝2～5，所述共聚链段中EO单元的个数m＝2～8，分子通式中分子末端具有的EO结构单元数为t＝2～5的技术方案，较好地解决了该技术问题，可用于对棉、毛、麻、蚕丝以及合成纤维等各类纺织物的印染前处理工艺中。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织精练剂，尤其涉及包括磷酸酯和聚醚的纺织精练剂。
背景技术
精练过程是纺织品在一定温度下与碱和精练剂进行的一个复杂的化学和物理化学过程，它包括渗透、净洗、膨化、乳化、皂化、分散、螯合和脱色等作用，其中渗透和净洗是较为重要的作用，精练过程第一步是在表面活性剂作用下，精练液向纤维内部渗透，使纤维及杂质膨化；第二步为净洗作用，即纤维经充分润湿后，其杂质经过热和化学品的皂洗、乳化、萃取、分散等作用而被去除。精练剂的作用是帮助碱液渗透到纤维内部，促进蜡状物的皂化，棉籽壳、蛋白质和果胶等的分解，使已脱离纤维的杂质分散在煮练液中，防止重新附着在纤维上。
CN101498101A的中国专利中，公开了一种无磷精练剂及其制备方法，该精练剂由下述重量比的原料组成，异构醇醚羧酸盐15-25％，烷基糖苷10-15％，异构醇聚氧乙烯醚5-10％，其余为去离子水。这种精练剂虽然不含磷元素，不含APEO，耐碱性，渗透性，分散性也较好，但是大量烧碱的使用既加重污水处理负担又对纺织品有一定的伤害。
CN101158113A公开了一种环保型高效精练剂，其包括脂肪酰胺聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠、C12～14烷基多糖苷，异构C13醇聚氧乙烯醚羧酸钠、仲烷基磺酸钠等表面活性剂，以及其他助剂。
但上述现有的精练剂的配方中的表面活性剂组分种类太多，造成精练剂制备操作较为麻烦。
CN101113569A公开了一种高效精练剂及其生产方法。其采用的表面活性剂为磷酸酯和脂肪醇醚，以及申请人自家生产YY-02型增效剂，而且指出该增效剂为一种低分子酚和醚混合物。但现有包括磷酸酯和脂肪醇聚醚体系的纺织精练剂的渗透性和润湿性有待提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题之一是现有包括磷酸酯和脂肪醇聚醚体系的纺织精练剂的渗透性和润湿性低从而造成毛效和白度差的问题，提供一种新的纺织精练剂，其具有渗透性强和润湿性好、毛效和白度好的优点。
本发明所要解决的技术问题之二是上述技术问题之一所述的纺织精练剂在纺织物的印染前处理中的应用。
为了解决上述技术问题之一，本发明的技术方案如下：纺织精练剂，以重量份计，包括如下组分：
磷酸酯，100份；
脂肪醇醚，5～20份；
其中，所述的脂肪醇醚具有如下分子通式：
R-O-[(PO)n/(EO)m]-(EO)t-H；
R为C8-C18的烷基；[(PO)n/(EO)m]是由PO和EO构成的共聚链段，所述共聚链段中PO单元的个数n＝2～5，所述共聚链段中EO单元的个数m＝2～8，分子通式中分子末端具有的EO结构单元数为t＝2～5。
上述技术方案中，所述磷酸酯的结构中优选含有R2基团和EO结构单元，R2为C8～C10的烷基，EO结构单元个数与R2基团个数的比为k＝2～9，更优选k＝2～6。所述的磷酸酯可选采用合成路线一或合成路线二制备，而合成路线一得到的磷酸酯在提高渗透性和润湿性效果优于合成路线二得到的磷酸酯，采用合成路线一得到的磷酸酯与合成路线二得到的磷酸酯混合使用时两种结构的磷酸酯具有协同作用，因此最好。两个合成路线分别如下：
合成路线一：先将R2OH进行磷酸化，再与所需量的EO(每摩尔R2OH需要k摩尔EO)进行加成反应。例如所述磷酸酯的合成，可依次包括以下步骤：
(1)使R2OH与P2O5在45～50℃反应1～1.5小时；其中，R2OH与P2O5在的摩尔比为1∶(0.45～0.55)；
(2)在70～80℃保温3～5小时；
(3)按照水与步骤(1)中的R2OH的摩尔比为1.1～1.4加入水，在85～90℃水解1～2小时；
(4)在105～110℃真空脱水30～60分钟；在110～125℃加入EO，EO与步骤(1)中异辛醇的摩尔比为k摩尔，在加入EO过程中控制表压为0～0.3MPa；
(5)在130～140℃保温0.5～1小时，然后在110～120℃真空15～30分钟即得所述磷酸酯。
其中步骤(1)～步骤(3)为磷酸化步骤，步骤(3)和步骤(4)为EO加成步骤。
合成路线二：先将R2OH与所需量的EO(每摩尔R2OH需要k摩尔EO)进行加成反应，然后再进行磷酸化。例如所述磷酸酯的合成，可依次包括以下步骤：
(i)在催化剂存在下使R2OH与EO反应得到R2O(EO)k-H；
这个脂肪醇与EO的反应方法本身是本领域的公知技术。人们知道常用的催化剂可以是碱性催化剂，例如但不限于KOH、NaOH、甲醇钾、甲醇钠、乙醇钾、乙醇钠、还可以用常见的酸性催化剂，例如但不限于BF3等。
(ii)使R2O(EO)k-H与P2O5在45～50℃反应1～1.5小时；其中，R2O(EO)k-H与P2O5在的摩尔比为1∶(0.45～0.55)；
(iii)在70～80℃保温3～5小时；
(iv)按照水与步骤(ii)中的R2O(EO)k-H摩尔比为1.1～1.4加入水，在85～90℃水解1～2小时。
上述技术方案中，R优选为C8～C14的烷基。
上述技术方案中，所述共聚链段可以具有一种嵌段结构，在所述分子通式中从左至右依次为(EO)m链段和(PO)n链段。
上述技术方案中，所述共聚链段还可以具有另一种嵌段结构，在所述分子通式中从左至右依次为(PO)n链段和(EO)m链段。
上述技术方案中，所述共聚链段可以具有无规结构，由EO和PO无规共聚而成。
上述技术方案中，R-O-[(PO)n/(EO)m]-(EO)t-H是在酸性催化剂或碱性催化剂存在下，每摩尔R-O-[(PO)n/(EO)m]-H与t摩尔EO反应而得，更优选采用酸性催化剂。酸性催化剂可以选用脂肪醇乙氧基化常用的那些酸性催化剂，例如但不限于BF3。
上述技术方案中，所述组合物还包括作为溶剂的水。
在获得了本发明所述的各组分的情况下，只要将各组成混合均匀即可得到本发明纺织精练剂，各组分之间的混合顺序没有特别要求。
本领域技术人员知道，本发明所述纺织精练剂根据需要，可以包括其他常见的阴离子表面活性剂(例如脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐)、烷基糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚糖苷等；本领域技术人员知道，本发明所述纺织精练剂根据需要，可包括其它本领域常见的助剂，例如金属螯合剂、消泡剂、退浆用生物酶(例如a-淀粉酶，纤维素酶，蛋白酶，果胶酶)、抗沉积剂(CMC或聚丙烯酸钠、聚丙烯酸马来酸酐共聚物等)等等。
为解决上述技术问题之二，本发明的技术方案如下：上述技术问题之一中的技术方案中任一项所述纺织精练剂在纺织物的印染前处理中的应用。
上述技术方案中，所述的纺织物优选由棉、毛、麻、蚕丝以及合成纤维中的至少一种纺织而得。
本发明具体实施方式中，本发明的精练剂的性能测试项目和测试方法如下(其中涉及精练剂用量或浓度时，以本发明中的磷酸酯和脂肪醇醚的总量计)：
1.耐碱渗透性
配制一定浓度的高碱样品溶液(精练剂浓度为10g/L)后，采用32×32标准棉帆布沉降时间的方法来测试渗透性能。沉降时间越短，表明其渗透性能越好，反之渗透性能越差。
2.耐碱稳定性
配制一定浓度的高碱样品溶液后，观察溶液的外观状态，溶液不分层，无凝聚物或油状物漂出，则耐碱稳定性好，反之，则耐碱稳定性差。实验样品浓度为10g/L。
3.乳化性能
取20ml的1g/L试样水溶液于100ml具塞量筒中，并加入20ml的白油。盖紧塞子，上下剧烈摇动5次，静置1分钟后继续摇动5次，再静置1分钟，如此重复操作5次。开启秒表记时，记录溶液分离出10ml水是所需的时间。分层时间越短，则其乳化性能越差，反之，乳化性能越好。
4.分散性能
取5g/L油酸钠溶液5mL，置于100mL具塞量筒中，加入适量的2.5g/L试样水溶液，然后加入1g/L碳酸钙硬水10mL，再加入30mL蒸馏水，加盖摇动20次，观测钙皂分散情况，若有絮凝沉淀，则说明分散剂用量不足，继续加试样溶液，重复上述操作，直至溶液呈半透明状态，无大块絮凝物存在即为终点。记录所加试样溶液体积V(mL)。分散指数下式计算：分散指数LSDP＝[(V×2.5)÷(5×5)]×100％。分散指数越小分散力越好。
5.毛效
按AATCC法规定，方法是用微量滴管在10cm高度滴水至用不锈钢绷架绷紧的布面上，10s滴完0.5mL，30s观察布面经纬向扩散宽度，可先用圆珠笔划好线再量尺寸。4cm为及格，5cm为良好，6cm为优秀。测量时，取其经、纬方向的最低值。
6.白度
白度在ZBD-1型白度仪上测量。具体操作如下：将试样按要求叠成10层，在试样的不同部位保持经纬方向一致的情况下取五个点测量，取平均值。读数越大，表明白度越好。
7.烧碱煮漂工艺
7.1蒸汽煮练
配方：
精练剂 6g/L
NaOH 50g/L
EDTA·4Na 2g/L
7.2氧漂
配方：
工艺流程：浸轧→汽蒸煮练(100℃×90min)→热水洗(95℃)→水洗→浸轧→氧漂汽蒸(100℃×45min)→热水洗(95℃)→热水洗(60℃)→水洗→烘干→测试精练效果(即毛效和白度)。
采用本发明的技术方案后，渗透性和润湿分散性能得到提高，也获得了良好的毛效和白度，取得了较好的技术效果，可用于对棉、毛、麻、蚕丝以及合成纤维等各类纺织物的印染前处理工艺中。
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明：
具体实施方式
【实施例1】
1、磷酸酯的合成
(1)使异辛醇与P2O5在48℃反应70分钟；其中，异辛醇与P2O5在的摩尔比为1∶0.50；
(2)在75℃保温4小时；
(3)按照水与步骤(1)中的异辛醇摩尔比为1.2加入水，在90℃水解1小时；
(4)在105℃真空脱水60分钟；在120℃加入EO，EO与步骤(1)中异辛醇的摩尔比为4，在加入EO过程中控制表压为0.2MPa；
(5)加完EO后，在130℃保温1小时，然后在110℃真空30分钟即得所述磷酸酯。
2、脂肪醇醚的合成
向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的2L反应釜中投入2摩尔十四醇和氢氧化钾。密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至80℃在-0.07MPa的表压下进行真空处理60分钟，然后升温至120℃并维持此温度，通入环氧乙烷环氧丙烷混合物18摩尔(其中环氧乙烷10摩尔，环氧丙烷8摩尔)，通过控制环氧乙烷环氧丙烷混合物的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加完环氧乙烷环氧丙烷混合物后，在120℃熟化1小时，然后再加入环氧乙烷6摩尔，通过控制环氧乙烷加入速度保持反应釜表压为0.15Mpa，在120℃熟化1小时，降温至70℃，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表压下进行真空脱水30分钟得所述脂肪醇聚醚。反应釜中上述氢氧化钾的投入量为脂肪醇醚重量的0.5％。
3、纺织精练剂的复配
将步骤1的磷酸酯与步骤2的脂肪醇醚按照的100∶13的重量比混合即可。
为便于比较，将纺织精练剂的组成以及组分的结构参数列于表1。
4、精练剂的性能测试
为便于比较，将测试结果列于表2～表7。
【实施例2】
1、磷酸酯的合成
(1)使异辛醇与P2O5在48℃反应70分钟；其中，异辛醇与P2O5在的摩尔比为1∶0.50；
(2)在75℃保温4小时；
(3)按照水与步骤(1)中的异辛醇摩尔比为1.2加入水，在90℃水解1小时；
(4)在105℃真空脱水60分钟；在120℃加入EO，EO与步骤(1)中异辛醇的摩尔比为4，在加入EO过程中控制表压为0.2MPa；
(5)加完EO后，在130℃保温1小时，然后在110℃真空30分钟即得所述磷酸酯。
2、脂肪醇醚的合成
向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的2L反应釜中投入2摩尔十四醇和氢氧化钾。密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至80℃在-0.07MPa的表压下进行真空处理60分钟，然后升温至120℃并维持此温度，通入环氧乙烷10摩尔，通过控制环氧乙烷的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧乙烷后，在120℃熟化1小时，然后通入环氧丙烷8摩尔，通过控制环氧丙烷的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧丙烷后，在120℃熟化1小时，然后再加入环氧乙烷6摩尔，通过控制环氧乙烷加入速度保持反应釜表压为0.15Mpa，加毕环氧乙烷后，在120℃熟化1小时，降温至70℃，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表压下进行真空脱水30分钟得所述脂肪醇聚醚。反应釜中上述氢氧化钾的投入量为脂肪醇醚重量的0.5％。
3、纺织精练剂的复配
将步骤1的磷酸酯与步骤2的脂肪醇醚按照的100∶13的重量比混合即可。
为便于比较，将纺织精练剂的组成以及组分的结构参数列于表1。
4、精练剂的性能测试
为便于比较，将测试结果列于表2～表7。
【实施例3】
1、磷酸酯的合成
(1)使异辛醇与P2O5在48℃反应70分钟；其中，异辛醇与P2O5在的摩尔比为1∶0.50；
(2)在75℃保温4小时；
(3)按照水与步骤(1)中的异辛醇摩尔比为1.2加入水，在90℃水解1小时；
(4)在105℃真空脱水60分钟；在120℃加入EO，EO与步骤(1)中异辛醇的摩尔比为4，在加入EO过程中控制表压为0.2MPa；
(5)加完EO后，在130℃保温1小时，然后在110℃真空30分钟即得所述磷酸酯。
2、脂肪醇醚的合成
向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的2L反应釜中投入2摩尔十四醇和氢氧化钾。密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至80℃在-0.07MPa的表压下进行真空处理60分钟，然后升温至120℃并维持此温度，通入环氧丙烷8摩尔，通过控制环氧丙烷的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧丙烷后，在120℃熟化1小时，然后通入环氧乙烷16摩尔，通过控制环氧乙烷的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧乙烷后，在120℃熟化1小时，降温至70℃，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表压下进行真空脱水30分钟得所述脂肪醇聚醚。反应釜中上述氢氧化钾的投入量为脂肪醇醚重量的0.5％。
3、纺织精练剂的复配
将步骤1的磷酸酯与步骤2的脂肪醇醚按照的100∶13的重量比混合即可。
为便于比较，将纺织精练剂的组成以及组分的结构参数列于表1。
4、精练剂的性能测试
为便于比较，将测试结果列于表2～表7。
【比较例1】
1、磷酸酯的合成
(1)使异辛醇与P2O5在48℃反应70分钟；其中，异辛醇与P2O5在的摩尔比为1∶0.50；
(2)在75℃保温4小时；
(3)按照水与步骤(1)中的异辛醇摩尔比为1.2加入水，在90℃水解1小时；
(4)在105℃真空脱水60分钟；在120℃加入EO，EO与步骤(1)中异辛醇的摩尔比为4，在加入EO过程中控制表压为0.2MPa；
(5)加完EO后，在130℃保温1小时，然后在110℃真空30分钟即得所述磷酸酯。
2、脂肪醇醚的合成
向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的2L反应釜中投入2摩尔十四醇和氢氧化钾。密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至80℃在-0.07MPa的表压下进行真空处理60分钟，然后升温至120℃并维持此温度，通入环氧乙烷环氧丙烷混合物24摩尔(其中环氧乙烷16摩尔，环氧丙烷8摩尔)，通过控制环氧乙烷环氧丙烷混合物的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧乙烷环氧丙烷混合物后，在120℃熟化1小时，降温至70℃，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表压下进行真空脱水30分钟得所述脂肪醇聚醚。反应釜中上述氢氧化钾的投入量为脂肪醇醚重量的0.5％。
3、纺织精练剂的复配
将步骤1的磷酸酯与步骤2的脂肪醇醚按照的100∶13的重量比混合即可。
为便于比较，将纺织精练剂的组成以及组分的结构参数列于表1。
4、精练剂的性能测试
为便于比较，将测试结果列于表2～表7。
【比较例2】
1、磷酸酯的合成
(1)使异辛醇与P2O5在48℃反应70分钟；其中，异辛醇与P2O5在的摩尔比为1∶0.50；
(2)在75℃保温4小时；
(3)按照水与步骤(1)中的异辛醇摩尔比为1.2加入水，在90℃水解1小时；
(4)在105℃真空脱水60分钟；在120℃加入EO，EO与步骤(1)中异辛醇的摩尔比为4，在加入EO过程中控制表压为0.2MPa；
(5)加完EO后，在130℃保温1小时，然后在110℃真空30分钟即得所述磷酸酯。
2、脂肪醇醚的合成
向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的2L反应釜中投入2摩尔十四醇和氢氧化钾。密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至80℃在-0.07MPa的表压下进行真空处理60分钟，然后升温至120℃并维持此温度，通入环氧乙烷16摩尔，通过控制环氧乙烷的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧乙烷后，在120℃熟化1小时，通入环氧丙烷8摩尔，通过控制环氧丙烷的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧丙烷后，在120℃熟化1小时，降温至70℃，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表压下进行真空脱水30分钟得所述脂肪醇聚醚。反应釜中上述氢氧化钾的投入量为脂肪醇醚重量的0.5％。
3、纺织精练剂的复配
将步骤1的磷酸酯与步骤2的脂肪醇醚按照的100∶13的重量比混合即可。
为便于比较，将纺织精练剂的组成以及组分的结构参数列于表1。
4、精练剂的性能测试
为便于比较，将测试结果列于表2～表7。
【实施例4】
1、磷酸酯的合成
(1)使异辛醇与P2O5在48℃反应70分钟；其中，异辛醇与P2O5在的摩尔比为1∶0.50；
(2)在75℃保温4小时；
(3)按照水与步骤(1)中的异辛醇摩尔比为1.2加入水，在90℃水解1小时；
(4)在105℃真空脱水60分钟；在120℃加入EO，EO与步骤(1)中异辛醇的摩尔比为4，在加入EO过程中控制表压为0.2MPa；
(5)加完EO后，在130℃保温1小时，然后在110℃真空30分钟即得所述磷酸酯。
2、脂肪醇醚的合成
向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的2L反应釜中投入2摩尔十四醇和氢氧化钾。密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至80℃在-0.07MPa的表压下进行真空处理60分钟，然后升温至120℃并维持此温度，通入环氧乙烷环氧丙烷混合物18摩尔(其中环氧乙烷10摩尔，环氧丙烷8摩尔)，通过控制环氧乙烷环氧丙烷混合物的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧乙烷环氧丙烷混合物后，在120℃熟化1小时，降温至70℃，用醋酸中和，然后在-0.07MPa的表压下进行真空脱水30分钟，加入BF3乙醚溶液，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至80℃在-0.07MPa的表压下进行真空处理60分钟，然后升温至120℃并维持此温度，通入环氧乙烷6摩尔，通过控制环氧乙烷加入速度保持反应釜表压为0.15Mpa，在120℃熟化1小时，降温至70℃，然后在-0.07MPa的表压下进行真空脱水30分钟得所述脂肪醇聚醚。反应釜中上述KOH投入量为脂肪醇醚重量的0.5％，反应釜中上述BF3乙醚溶液的投入量以BF3计为脂肪醇醚重量的0.5％。
3、纺织精练剂的复配
将步骤1的磷酸酯与步骤2的脂肪醇醚按照的100∶13的重量比混合即可。
为便于比较，将纺织精练剂的组成以及组分的结构参数列于表1。
4、精练剂的性能测试
为便于比较，将测试结果列于表2～表7。
【实施例5】
1、磷酸酯的合成
(i)异辛醇聚氧乙烯(4)醚得到合成
向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的2L反应釜中投入4摩尔异辛醇和氢氧化钾。密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至80℃在-0.07MPa的表压下进行真空处理60分钟，然后升温至120℃并维持此温度，通入环氧乙烷16摩尔，通过控制环氧乙烷的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧乙烷后，在120℃熟化1小时，降温至70℃，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表压下进行真空脱水30分钟得所述异辛醇聚氧乙烯(4)醚。反应釜中氢氧化钾的投入为异辛醇聚氧乙烯(4)醚重量的0.5％
(ii)使异辛醇聚氧乙烯(4)醚与P2O5在48℃反应70分钟；其中，异辛醇聚氧乙烯(4)醚与P2O5在的摩尔比为1∶0.50；
(iii)在75℃保温4小时；
(iv)按照水与步骤(ii)中异辛醇聚氧乙烯(4)醚的摩尔比为1.2加入水，在90℃水解1小时。
2、脂肪醇醚的合成
向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的2L反应釜中投入2摩尔十四醇和氢氧化钾。密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至80℃在-0.07MPa的表压下进行真空处理60分钟，然后升温至120℃并维持此温度，通入环氧乙烷环氧丙烷混合物18摩尔(其中环氧乙烷10摩尔，环氧丙烷8摩尔)，通过控制环氧乙烷环氧丙烷混合物的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧乙烷环氧丙烷混合物后，在120℃熟化1小时，然后再加入环氧乙烷6摩尔，通过控制环氧乙烷加入速度保持反应釜表压为0.15Mpa，在120℃熟化1小时，降温至70℃，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表压下进行真空脱水30分钟得所述脂肪醇聚醚。反应釜中上述氢氧化钾的投入量为脂肪醇醚重量的0.5％。
3、纺织精练剂的复配
将步骤1的磷酸酯与步骤2的脂肪醇醚按照的100∶13的重量比混合即可。
为便于比较，将纺织精练剂的组成以及组分的结构参数列于表1。
4、精练剂的性能测试
为便于比较，将测试结果列于表2～表7。
【实施例6】
1、磷酸酯的合成
(1)使正辛醇与P2O5在48℃反应70分钟；其中，正辛醇与P2O5在的摩尔比为1∶0.50；
(2)在75℃保温4小时；
(3)按照水与步骤(1)中的正辛醇摩尔比为1.2加入水，在90℃水解1小时；
(4)在105℃真空脱水60分钟；在120℃加入EO，EO与步骤(1)中正辛醇的摩尔比为2，在加入EO过程中控制表压为0.2MPa；
(5)加完EO后，在130℃保温1小时，然后在110℃真空30分钟即得所述磷酸酯。
2、脂肪醇醚的合成
向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的2L反应釜中投入1摩尔十八醇和氢氧化钾。密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至80℃在-0.07MPa的表压下进行真空处理60分钟，然后升温至120℃并维持此温度，通入环氧乙烷环氧丙烷混合物13摩尔(其中环氧乙烷8摩尔，环氧丙烷5摩尔)，通过控制环氧乙烷环氧丙烷混合物的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧乙烷环氧丙烷混合物后，在120℃熟化1小时，然后再加入环氧乙烷5摩尔，通过控制环氧乙烷加入速度保持反应釜表压为0.15Mpa，在120℃熟化1小时，降温至70℃，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表压下进行真空脱水30分钟得所述脂肪醇聚醚。反应釜中上述氢氧化钾的投入量为脂肪醇醚重量的0.5％。
3、纺织精练剂的复配
将步骤1的磷酸酯与步骤2的脂肪醇醚按照的100∶20的重量比混合即可。
为便于比较，将纺织精练剂的组成以及组分的结构参数列于表1。
4、精练剂的性能测试
为便于比较，将测试结果列于表2～表7。
【实施例7】
1、磷酸酯的合成
(1)使癸醇与P2O5在48℃反应70分钟；其中，癸醇与P2O5在的摩尔比为1∶0.50；
(2)在75℃保温4小时；
(3)按照水与步骤(1)中的癸醇摩尔比为1.2加入水，在90℃水解1小时；
(4)在105℃真空脱水60分钟；在120℃加入EO，EO与步骤(1)中癸醇的摩尔比为6，在加入EO过程中控制表压为0.2MPa；
(5)加完EO后，在130℃保温1小时，然后在110℃真空30分钟即得所述磷酸酯。
2、脂肪醇醚的合成
向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的2L反应釜中投入3摩尔正辛醇和氢氧化钾。密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至80℃在-0.07MPa的表压下进行真空处理60分钟，然后升温至120℃并维持此温度，通入环氧乙烷环氧丙烷混合物12摩尔(其中环氧乙烷6摩尔，环氧丙烷6摩尔)，通过控制环氧乙烷环氧丙烷混合物的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧乙烷环氧丙烷混合物后，在120℃熟化1小时，然后再加入环氧乙烷6摩尔，通过控制环氧乙烷加入速度保持反应釜表压为0.15Mpa，在120℃熟化1小时，降温至70℃，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表压下进行真空脱水30分钟得所述脂肪醇聚醚。反应釜中上述氢氧化钾的投入量为脂肪醇醚重量的0.5％。
3、纺织精练剂的复配
将步骤1的磷酸酯与步骤2的脂肪醇醚按照的100∶5的重量比混合即可。
为便于比较，将纺织精练剂的组成以及组分的结构参数列于表1。
4、精练剂的性能测试
为便于比较，将测试结果列于表2～表7。
【实施例8】
1、磷酸酯的合成
1.1、磷酸酯I的合成
(1)使异辛醇与P2O5在48℃反应70分钟；其中，异辛醇与P2O5在的摩尔比为1∶0.50；
(2)在75℃保温4小时；
(3)按照水与步骤(1)中的异辛醇摩尔比为1.2加入水，在90℃水解1小时；
(4)在105℃真空脱水60分钟；在120℃加入EO，EO与步骤(1)中异辛醇的摩尔比为4，在加入EO过程中控制表压为0.2MPa；
(5)加完EO后，在130℃保温1小时，然后在110℃真空30分钟即得所述磷酸酯。
1.2、磷酸酯II的合成
(i)异辛醇聚氧乙烯(4)醚得到合成
向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的2L反应釜中投入4摩尔异辛醇和氢氧化钾，氢氧化钾用量为目标异辛醇聚氧乙烯(4)醚重量的0.5％。密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至80℃在-0.07MPa的表压下进行真空处理60分钟，然后升温至120℃并维持此温度，通入环氧乙烷16摩尔，通过控制环氧乙烷的速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧乙烷后，在120℃熟化1小时，降温至70℃，醋酸中和，然后对反应釜在-0.07MPa的表压下进行真空脱水30分钟得所述异辛醇聚氧乙烯(4)醚。
(ii)使异辛醇聚氧乙烯(4)醚与P2O5在48℃反应70分钟；其中，异辛醇聚氧乙烯(4)醚与P2O5在的摩尔比为1∶0.50；
(iii)在75℃保温4小时；
(iv)按照水与步骤(ii)中异辛醇聚氧乙烯(4)醚的摩尔比为1.2加入水，在90℃水解1小时。
1.3、将上述磷酸酯I和磷酸酯II等重量混合既得本实施例所述磷酸酯
2、脂肪醇醚的合成
向带有搅拌、电加热外套和内部水冷盘管的干燥的2L反应釜中投入2摩尔十四醇和氢氧化钾。密封反应釜，用氮气置换反应釜中的空气三次，开启搅拌，升温至80℃在-0.07MPa的表压下进行真空处理60分钟，然后升温至120℃并维持此温度，通入环氧乙烷环氧丙烷混合物18摩尔(其中环氧乙烷10摩尔，环氧丙烷8摩尔)，通过控制环氧乙烷环氧丙烷混合物的通入速度保持反应釜表压为0.15MPa，加毕环氧乙烷环氧丙烷混合物后，在120℃熟化1小时，然后再加入环氧乙烷6摩尔，通过控制环氧乙烷加入速度保持反应釜表压为0.15Mpa，在120℃熟化1小时，降温至70℃，醋酸中和，然后在-0.07MPa的表压下进行真空脱水30分钟得所述脂肪醇聚醚。反应釜中上述氢氧化钾的投入量为脂肪醇醚重量的0.5％。
3、纺织精练剂的复配
将步骤1的磷酸酯与步骤2的脂肪醇醚按照的100∶13的重量比混合即可。
为便于比较，将纺织精练剂的组成以及组分的结构参数列于表1。
4、精练剂的性能测试
为便于比较，将测试结果列于表2～表7。
表1
注：合成路线的列中，I表示合成路线一，II表示合成路线二；[(PO)n/(EO)m]的列中，1表示左(EO)m链段右(PO)n链段，2表示左(PO)n链段右(EO)m链段，3表示EP和PO为无规。
表2耐碱渗透性能
注：表2中“s”表示秒。
表3.耐碱稳定性
表4.乳化性能
表5.分散性能
表6.毛效
表7.白度
Claims (10)
1.一种纺织精练剂，以重量份计，包括如下组分：
磷酸酯，100份；
脂肪醇醚，5～20份；
其中，所述的脂肪醇醚具有如下分子通式：
R-O-[(PO)n/(EO)m]-(EO)t-H；
R为C8～C18的烷基；[(PO)n/(EO)m]是由PO和EO构成的共聚链段，所述共聚链段中PO单元的个数n＝2～5，所述共聚链段中EO单元的个数m＝2～8，分子通式中分子末端具有的EO结构单元数为t＝2～5。
2.根据权利要求1所述的纺织精练剂，其特征是所述磷酸酯的结构中含有R2基团和EO结构单元，R2为C8～C10的烷基，EO结构单元个数与R2基团个数的比为k＝2～9。
3.根据权利要求1或2所述的纺织精练剂，其特征是R为C8～C14的烷基。
4.根据权利要求1或2所述的纺织精练剂，其特征是所述共聚链段具有嵌段结构，在所述分子通式中从左至右依次为(EO)m链段和(PO)n链段。
5.根据权利要求1或2所述的纺织精练剂，其特征是所述共聚链段具有嵌段结构，在所述分子通式中从左至右依次为(PO)n链段和(EO)m链段。
6.根据权利要求1或2所述的纺织精练剂，其特征是所述共聚链段具有无规结构，由EO和PO无规共聚而成。
7.根据权利要求1或2所述的纺织精练剂，其特征是R-O-[(PO)n/(EO)m]-(EO)t-H是在酸性催化剂或者碱性催化剂存在下，每摩尔R-O-[(PO)n/(EO)m]-H与t摩尔EO反应而得。
8.根据权利要求1或2所述的纺织精练剂，其特征是所述组合物还包括作为溶剂的水。
9.权利要求1～8中任一项所述纺织精练剂在纺织物的印染前处理中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征是所述的纺织物由棉、毛、麻、蚕丝以及合成纤维中的至少一种纺织而得。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105525509A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-04-27 | 山东黄河三角洲纺织科技研究院有限公司 | 一种用于棉织物绳状连续煮练的低碱精练剂 |
| CN106368009A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-01 | 浙江皇马科技股份有限公司 | 一种快速耐碱渗透剂及其复配方法 |
| CN106609466A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-03 | 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 | 添加有椰油酰胺丙基甜菜碱的纺织精炼剂及其制备方法 |
| CN106676891A (zh) * | 2016-11-22 | 2017-05-17 | 汪逸凡 | 一种织物用耐碱快速渗透剂的制备方法 |
| JP2018154948A (ja) * | 2017-03-17 | 2018-10-04 | 東邦化学工業株式会社 | 透水剤 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4836951A (en) * | 1986-02-19 | 1989-06-06 | Union Carbide Corporation | Random polyether foam control agents |
| CN1045136A (zh) * | 1989-02-27 | 1990-09-05 | 亨克尔两合股份公司 | 蚕丝的单浴脱胶和脱色 |
| JP2001011488A (ja) * | 1999-06-29 | 2001-01-16 | Kao Corp | 漂白洗浄剤 |
| JP2001064676A (ja) * | 1999-09-01 | 2001-03-13 | Kao Corp | 液体洗浄剤 |
| CN101113569A (zh) * | 2006-07-25 | 2008-01-30 | 滨州愉悦家纺有限公司 | 一种高效精炼剂及其生产方法 |
| JP2013155470A (ja) * | 2012-01-31 | 2013-08-15 | Nicca Chemical Co Ltd | 繊維用精練剤及び非イオン界面活性剤 |
-
2014
- 2014-07-11 CN CN201410330877.7A patent/CN104074047B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4836951A (en) * | 1986-02-19 | 1989-06-06 | Union Carbide Corporation | Random polyether foam control agents |
| CN1045136A (zh) * | 1989-02-27 | 1990-09-05 | 亨克尔两合股份公司 | 蚕丝的单浴脱胶和脱色 |
| JP2001011488A (ja) * | 1999-06-29 | 2001-01-16 | Kao Corp | 漂白洗浄剤 |
| JP2001064676A (ja) * | 1999-09-01 | 2001-03-13 | Kao Corp | 液体洗浄剤 |
| CN101113569A (zh) * | 2006-07-25 | 2008-01-30 | 滨州愉悦家纺有限公司 | 一种高效精炼剂及其生产方法 |
| JP2013155470A (ja) * | 2012-01-31 | 2013-08-15 | Nicca Chemical Co Ltd | 繊維用精練剤及び非イオン界面活性剤 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105525509A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-04-27 | 山东黄河三角洲纺织科技研究院有限公司 | 一种用于棉织物绳状连续煮练的低碱精练剂 |
| CN106368009A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-01 | 浙江皇马科技股份有限公司 | 一种快速耐碱渗透剂及其复配方法 |
| CN106676891A (zh) * | 2016-11-22 | 2017-05-17 | 汪逸凡 | 一种织物用耐碱快速渗透剂的制备方法 |
| CN106609466A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-03 | 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 | 添加有椰油酰胺丙基甜菜碱的纺织精炼剂及其制备方法 |
| JP2018154948A (ja) * | 2017-03-17 | 2018-10-04 | 東邦化学工業株式会社 | 透水剤 |
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| Publication number | Publication date |
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