CN117946383A - 一种低泡无凝胶高毛效的阴离子表面活性剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低泡无凝胶高毛效的阴离子表面活性剂及其制备方法和应用，属于纺织助剂技术领域。所述阴离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸钠，分子式如下：R‑ExPyS，其中R为直链或支链C8‑C18烷烃，x平均值为1~7，y平均值为1~4。该阴离子表面活性剂可用作纺织前处理剂。本发明产品泡沫低，易消泡，且与非离子表面活性剂复配后泡沫性能低于二者单独使用，有协同现象，因而用于纺织前处理助剂配方体系中可不添加消泡剂；产品无凝胶相区，使用便捷；产品毛效高。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织前处理助剂，更具体涉及一种低泡无凝胶高毛效的阴离子表面活性剂及其制备方法和用作纺织前处理助剂的应用，属于纺织助剂技术领域。
背景技术
在纺织工艺中，从精制散纤维、纺线纺丝到织布等工序，到煮练、漂白及上底色等前处理工序以及印花、柔顺等后续工序，表面活性剂都扮演着十分重要的角色，一般作为助剂使用，对提高产品质量、改善织物性能、提高生产效率具有非常重要的意义。
煮练工序就是将已经退浆的棉织物在稀烧碱溶液中煮沸数小时，去除棉纤维原有的杂质，如棉籽壳、蜡状物、果胶类物质以及色素等，以及去除织物上残留的浆料，使棉织物获得良好的外观和吸水性，有效地提高印染和整理效果。在织物的煮练工序中加入煮练剂一般为NaOH，在此过程中适量的表面活性剂往往被加入用作煮练助剂，可以使煮练液的润湿、渗透性能明显增强，属于织物前处理剂。
为了达到理想的处理效果，通常要求煮炼用表面活性剂具有高毛效、高渗透性。此外，在煮炼过程中，泡沫过高容易损坏喷射设备，且易在织物表面残留，因而为了使用方便，低泡、无凝胶区也是行业关注的主要性能。
前处理剂常用表面活性剂为阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂。常规的阴离子表面活性剂包括醇醚硫酸盐、烷基苯磺酸盐（LAS）、α-烯基磺酸盐（AOS）等，其中LAS和AOS泡沫高、毛效差；AES是最大宗的醇醚硫酸盐产品，价格低廉，但凝胶区宽导致溶解困难，使用不便，且毛效差；部分异构醇醚硫酸盐具有低泡、凝胶区窄的特点，但普遍毛效差，为了不影响配方整体毛效，可添加量十分有限。另外仲烷基磺酸钠SAS是纺织前处理常用的表面活性剂，该产品为进口产品，价格高昂。目前，关于单一的纺织煮炼用表面活性剂新产品介绍很少，大部分专利均聚集在表面活性剂复配上，其采用的阴离子表面活性剂也大多覆盖在上述表面活性剂范围里。
中国专利CN102965931A公开了一种织物煮练剂，以重量份计，由以下组分组成：硫酸化蓖麻油：10~20,十二烷基硫酸酯钠：1~3，脂肪醇聚氧乙烯醚：3~9，丙烯酸甲酯：10~18，丙烯酸丁酯：6~15,山梨醇单油酸酯：8~20，羟乙基甲基丙烯酸酯：3~5，水：120~160；该发明产品：(1)可以帮助碱液渗透到纤维内容：(2)促进蜡状物的乳化：(3)便己脱离纤维的杂质进一步乳化分散在煮练液内，纺织重新附着于纤维上；但是，其配方中所用阴离子表面活性剂为硫酸化蓖麻油和十二烷基硫酸钠，其中硫酸化蓖麻油色泽深、毛效差，十二烷基硫酸钠是以十二醇为原料直接硫酸化得到的阴离子表活剂，泡沫很高，且毛效差。
脂肪醇醚和脂肪醇醚硫酸盐均是纺织前处理常用的表面活性剂，由于脂肪醇醚类非离子表面活性剂对油脂去除效果好，醇醚硫酸盐对其中的极性污垢去除效果好，因而在实际应用中，通常将阴离子和非离子复配使用。但目前纺织前处理用醇醚硫酸盐产品泡沫高、凝胶区宽、毛效差，性能有待改善。
发明内容
针对上述技术存在的不足，本发明的目的是提供一种阴离子表面活性剂—脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸盐，作为纺织前处理剂，产品具有低泡、无凝胶、高毛效的特点。
在醇醚硫酸盐分子中引入丙氧基团(PO)后可使产品凝胶区变窄、泡沫降低、毛效提高。将PO基团引入疏水链和EO基团中间时，结构如下式（1），需要引入大量的PO基团方可有效改善凝胶区、降低产品泡沫、提高毛效；而将PO基团引入EO基团和亲水基中间时，结构如下式（2），仅需引入少量PO即可达到同样的效果。
（1）
（2）
本发明提供了一种的阴离子表面活性剂—脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸钠及制备方法，该脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸钠分子式如下：R-ExPyS，其中R为直链或支链C8-C18烷烃，x平均值为1~7，y平均值为1~4。
本发明提供了上述脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸钠的制备方法，包括以下步骤：
（1）将脂肪醇和KOH催化剂置于高压反应釜中，置于高压反应釜中，用氮气吹扫除水后，将反应釜加热至150~200℃，控制转速500r/min，通入环氧乙烷，0.3-0.4MPa，加料完成后，控制反应温度不变，待压力不再变化后，向釜中通入环氧丙烷，加料完毕后，继续维持釜中温度，至压力不变，冷却后取出样品即得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚CExPy；
（2）将得到的脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚通过SO3膜式磺化装置进行反应，制备脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸酯，再经中和得到相应的硫酸钠盐。
进一步地，磺化过程中，SO3/空气体积比为4.0～7.0%，SO3与脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚摩尔比为0.5～1.1：1，磺化器夹套水温度为30℃～50℃。磺酸经氢氧化钠水溶液泵式中和得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸钠。
本发明提供了将上述单一的阴离子表面活性剂—脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸钠作为纺织前处理剂的应用。
本发明的有益效果：
（1）可利用现有大型工业化装置生产，产品生产成本低，质量稳定；
（2）产品泡沫低，易消泡，且与非离子表面活性剂复配后泡沫性能低于二者单独使用，有协同现象，因而用于纺织前处理助剂配方体系中可不添加消泡剂；
（3）无凝胶相区，产品使用便捷：分子中引入的少量PO基团解决了醇醚硫酸盐类产品稀释过程中产生凝胶、溶解困难的问题；
（4）产品毛效高：引入PO基团后较之前毛效有显著提升，有利于其在纺织前处理助剂中应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将2-丙基庚醇和KOH催化剂置于高压反应釜中，置于高压反应釜中，用氮气吹扫除水后，将反应釜加热至150℃，控制转速500r/min，通入环氧乙烷，控制体系压力0.3MPa，加料完成后，控制反应温度不变，待压力不再变化后，向釜中通入环氧丙烷，加料完毕后，继续维持釜中温度，至压力不变，冷却后取出样品即得到原料C10E1P1。
将得到的C10E1P1通过SO3膜式磺化装置进行反应，制备脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸酯，再经中和得到相应的硫酸盐。磺化过程中，SO3/空气体积比为4.0%，SO3与脂肪醇聚氧丙烯醚摩尔比为0.5：1，磺化器夹套水温度为30℃。磺酸经氢氧化钠水溶液泵式中和得到脂肪醇聚氧丙烯醚硫酸钠C10E1P1S。
实施例2
将异辛醇和KOH催化剂置于高压反应釜中，置于高压反应釜中，用氮气吹扫除水后，将反应釜加热至180℃，控制转速500r/min，通入环氧乙烷，控制体系压力0.4MPa，加料完成后，控制反应温度不变，待压力不再变化后，向釜中通入环氧丙烷，加料完毕后，继续维持釜中温度，至压力不变，冷却后取出样品即得到原料C8E5P2。
将得到的C8E5P2通过SO3膜式磺化装置进行反应，制备脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸酯，再经中和得到相应的硫酸盐。磺化过程中，SO3/空气体积比为5.0%，SO3与脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚摩尔比为1.05：1，磺化器夹套水温度为40℃。磺酸经氢氧化钠水溶液泵式中和得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸钠C8E5P2S。
实施例3
将十二/十四醇和KOH催化剂置于高压反应釜中，置于高压反应釜中，用氮气吹扫除水后，将反应釜加热至200℃，控制转速500r/min，通入环氧乙烷，控制体系压力0.4MPa，加料完成后，控制反应温度不变，待压力不再变化后，向釜中通入环氧丙烷，控制体系压力0.4MPa，加料完毕后，继续维持釜中温度，至压力不变，冷却后取出样品即得到原料C1214E2P3。
将得到的C1214E2P3通过SO3膜式磺化装置进行反应，制备脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸酯，再经中和得到相应的硫酸盐。磺化过程中，SO3/空气体积比为7.0%，SO3与脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚摩尔比为1.1：1，磺化器夹套水温度为40℃。磺酸经氢氧化钠水溶液泵式中和得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸钠C1214E2P3S。
实施例4
将十八醇和KOH催化剂熔融后置于高压反应釜中，置于高压反应釜中，用氮气吹扫除水后，将反应釜加热至200℃，控制转速500r/min，通入环氧乙烷，控制体系压力0.4MPa，加料完成后，控制反应温度不变，待压力不再变化后，向釜中通入环氧丙烷，控制体系压力0.4MPa，加料完毕后，继续维持釜中温度，至压力不变，冷却后取出样品即得到原料C18E7P4。
将得到的C18E7P4通过SO3膜式磺化装置进行反应，制备脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸酯，再经中和得到相应的硫酸盐。磺化过程中，SO3/空气体积比为7.0%，SO3与脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚摩尔比为1.1：1，磺化器夹套水温度为50℃。磺酸经氢氧化钠水溶液泵式中和得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸钠C18E7P4S。
将直接购买的AES产品作为对比例1样品与上述实施例进行比较。对比例1样品的结构为十二十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES），该样品是典型大宗阴离子表面活性剂，其与实施例3相比区别在于，EO基团后未插入PO基团，即结构为C1214E2S。
性能测试方法
泡沫性能
配置活性物浓度1g/L样品水溶液，参考《改进Ross-Miles法》测定50 °C下溶液的泡沫性能，记录起始泡沫高度和5min后泡沫高度。结果见表1所示。
凝胶区
配置系列不同浓度样品水溶液，采用NDJ-79型旋转式粘度计测量其在15℃下的粘度，粘度高于8000mPa.s时认为样品出现凝胶，记录各样品凝胶区浓度范围。结果见表1所示。
毛效试验
选用棉织布坯布，参考FZ/T 01071-2008《纺织品 毛细效应实验方法》进行毛效测试，表面活性剂浓度为0.3g/L。结果如表1所示。
表1 性能测试结果
由表1中数据可以看出，在EO基团后引入少量PO基团后相应的醇醚硫酸钠产品均无凝胶相区，产品泡沫均低于100mL，且消泡快，毛效均高于10cm。实施例3与对比例1的结构差异仅在于实施例3的产品在EO基团后引入了3个PO基团，但产品凝胶区消失、泡沫显著下降，毛效显著提升。
将实施例1-4的产物分别与非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚（EO加和数为9，缩写AEO9）复配后泡沫均低于二者单独适用时泡沫，结果如表2~5所示。
表2 实施例1产品与AEO9复配后泡沫性能
表3 实施例2产品与AEO9复配后泡沫性能
表4 实施例3产品与AEO9复配后泡沫性能
表5 实施例4产品与AEO9复配后泡沫性能
从表2~5的泡沫数据可以看出，本发明技术方案制备的产品泡沫低，易消泡，且与非离子表面活性剂复配后泡沫性能低于二者单独使用，有协同现象，因而用于纺织前处理助剂配方体系中可不添加消泡剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种低泡无凝胶高毛效的阴离子表面活性剂，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸钠，分子式如下：R-ExPyS，其中R为直链或支链C8-C18烷烃，x平均值为1~7，y平均值为1~4。
2.一种权利要求1所述的低泡无凝胶高毛效的阴离子表面活性剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将脂肪醇和KOH催化剂置于高压反应釜中，置于高压反应釜中，用氮气吹扫除水后，将反应釜加热至150~200℃，控制转速500r/min，通入环氧乙烷，0.3-0.4MPa，加料完成后，控制反应温度不变，待压力不再变化后，向釜中通入环氧丙烷，加料完毕后，继续维持釜中温度，至压力不变，冷却后取出样品即得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚CExPy；
（2）将得到的脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚通过SO3膜式磺化装置进行反应，制备脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸酯，再经中和得到相应的硫酸钠盐。
3.根据权利要求2所述的低泡无凝胶高毛效的阴离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：磺化过程中，SO3/空气体积比为4.0～7.0%，SO3与脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚摩尔比为0.5～1.1：1，磺化器夹套水温度为30℃～50℃；磺酸经氢氧化钠水溶液泵式中和得到脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸钠。
4.一种权利要求1所述的低泡无凝胶高毛效的阴离子表面活性剂作为纺织前处理剂的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述低泡无凝胶高毛效的阴离子表面活性剂无凝胶区；配置阴离子表面活性剂的活性物浓度1g/L样品水溶液，测定50 °C下溶液的泡沫性能，起始泡沫高度为40~90mL，5min后泡沫高度为0~15mL；选用棉织布坯布，设置表面活性剂浓度为0.3g/L，30min毛效大于12.3cm。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述低泡无凝胶高毛效的阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9复配后的泡沫低于二者单独使用时的泡沫，所述低泡无凝胶高毛效的阴离子表面活性剂用于纺织前处理助剂配方体系中无需添加消泡剂。
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