CN103352365A - 一种环保耐碱精练剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环保耐碱精练剂及其制备方法。现有常用的精练剂不耐浓碱,在碱性条件下渗透性还不够理想。本发明环保耐碱精练剂的原料由异构醇醚为2.0-2.5摩尔,羧酸化剂为1.0摩尔和无机碱为1.05摩尔组成。本发明中环保耐碱精练剂的制备方法包括如下步骤:称取原料;将异构醇醚投加到反应容器中搅拌,加热到30-50℃,将羧酸化剂投加到异构醇醚中得混合液A;将无机碱投加到混合液A中反应得混合液B;将混合液B的温度提高到60-75℃,反应2-4小时得混合液C;对混合液C进行取样分析;将混合液C的温度降至50℃,得环保耐碱精练剂。本发明耐碱环保,生物降解性好,不含APEO、磷和重金属。

Description

一种环保耐碱精练剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种精练剂及其制备方法,尤其是涉及一种环保耐碱精练剂及其制备方法,主要适用于对棉、麻及其混纺织物的印染前处理工艺中。
背景技术
棉、麻及其混纺织物通常要经过印染前处理,以除去织物上的浆料、纤维共生物等杂质,以获得理想的白度和毛效,一般采用烧碱、精练剂、稳定剂和双氧水对织物进行退浆、精练和漂白处理,所用的精练剂的耐碱性在60-100g/l之间,随着用碱量的提高,其性能会遭到破坏,从而影响产品的质量。
随着印染技术的不断发展,平幅轧蒸和冷轧堆都采用高浓碱150g/l供液系统,这样就需要耐浓碱的精练剂,以满足印染技术的要求;另一方面,印染厂为了满足环保标准,要求印染助剂中不含APEO、磷、重金属等影响生态环境物质,精练剂也不例外。目前也有一些性能相对较好的耐碱精练剂,如公开日为2009年01月07日,公开号为CN101338514A的中国专利中,公开了一种高性能冷轧堆精练剂及其制备方法,该高性能冷轧堆精练剂的制备方法采用低碳EO/PO聚醚、顺酐和复合有机酸催化剂进行酯化反应,然后用亚硫酸钠进行磺化反应而获得高性能冷轧堆精练剂,虽然该高性能冷轧堆精练剂基本上能够满足低碱前处理工艺的要求,但是在碱性条件下渗透性还不够理想,且整个制备工艺比较复杂。又如公开日为2008年01月30日,公开号为CN101113569的中国专利中,公开了一种高效精炼剂及其生产方法,该精炼剂由下述重量配比的原料组成,水解后的脂肪醇醚磷酸酯75-90%、脂肪醇醚5-15%和增效剂3-10%,这种精练剂用于棉、麻织物的印染前处理时,可以有效去除棉、麻织物中的果蜡、棉籽壳、浮漂物等杂质,处理后织物表面光洁,具有极高的毛效及白度,利于织物的染色和印花,对纤维有高速渗透能力及良好的分散能力,耐强碱200g/l、耐高温、耐硬水,既适用于连续浸轧法,也适应于冷轧堆、退煮漂一步法等印染方法,虽然该精炼剂不含APEO,但含有大量的磷物质,容易造成了水系的富磷营养化,严重影响了渔业和人类生活。再如公开日为2008年04月09日,公开号为CN101158113的中国专利中,公开了一种环保型高效精练剂,该环保型高效精练剂主要由脂肪酰胺聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠、C12~14烷基多糖苷、异构C13醇聚氧乙烯醚羧酸钠、仲烷基磺酸钠、螯合分散剂KX130和水组成,成分较为复杂,制备工艺复杂。
由此可见,现有常用的精练剂不耐浓碱,在碱性条件下渗透性还不够理想,而且不适用高浓碱供液系统;而有的耐碱精炼剂主要依靠醇醚磷酸酯组份来提高耐碱性,含有大量磷物质,对水质有严重的影响。现在还没有一种耐碱环保,生物降解性好,不含APEO、磷和重金属的环保耐碱精练剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足,而提供一种耐碱环保,生物降解性好,不含APEO、磷和重金属的环保耐碱精练剂及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是:该环保耐碱精练剂的特点在于:该环保耐碱精练剂的原料由异构醇醚、羧酸化剂和无机碱组成,所述异构醇醚为2.0-2.5摩尔,所述羧酸化剂为1.0摩尔,所述无机碱为1.05摩尔。由此使得本发明中环保耐碱精练剂的耐碱性可达150g/l,渗透性在强碱中极强,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,能够达到环保耐碱的功能。
作为优选,本发明所述异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为11-14的异构烷基,n=7-10。
作为优选,本发明所述羧酸化剂为氯乙酸、溴乙酸或3-氯丙酸。
作为优选,本发明所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明中环保耐碱精练剂的制备方法的特点在于:所述制备方法依次包括如下步骤:
(1)称取2.0-2.5摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料;
(2)将步骤(1)中的异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到30-50℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到异构醇醚中,投加完毕后,在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下继续搅拌30-40分钟,使得羧酸化剂完全溶解,从而制得混合液A,再在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下,对混合液A搅拌3-5分钟;
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,反应过程中的搅拌转速控制在40-50转/分钟,因该反应是放热反应,在投加无机碱的过程中采用开冷却水的方式进行冷却,当无机碱投加完毕后,继续搅拌20-30分钟,使无机碱充分溶解,从而制得混合液B,步骤(3)中整个反应过程的反应温度控制在45-55℃;
(4)将步骤(3)中的混合液B的温度提高到60-75℃,搅拌转速控制在40-50转/分钟,反应2-4小时,制得混合液C;
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止;
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C的温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,该环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
由此使得本发明中环保耐碱精练剂的制备方法的工艺简单,操作容易,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
作为优选,本发明所述异构醇醚的结构式为:R-(EO)nH,其中,R表示碳原子数为11-14的异构烷基,n=7-10。
作为优选,本发明所述羧酸化剂为氯乙酸、溴乙酸或3-氯丙酸。
作为优选,本发明所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和效果:环保耐碱精练剂的耐碱性可达150g/l,渗透性在强碱中极强,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
本发明的环保耐碱精练剂的制备方法简单,操作容易,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明,以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.0摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为11的异构烷基,n=7,本发明中的异构烷基碳原子数为11-14,n在7-10之间,n可以为整数,也可以为小数。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。本发明中的羧酸化剂也可以为溴乙酸、3-氯丙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠,本发明中的无机碱也可以为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.0摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为11的异构烷基,n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.0摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为30转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到32℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速33转/分钟的条件下继续搅拌30分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再以33转/分钟的转速对混合液A搅拌3分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在40转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌20分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在45℃。本发明将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,此处所说的“慢慢的”是指由于该反应是放热反应,在反应过程中,反应温度不能升高过快,为使能够控制反应温度,确保反应正常进行,所以要慢慢的投加无机碱,这对本领域的技术人员来说为公知常识,属于放热反应中需要控制反应温度时的一种常用技术手段,如果无机碱投加的速度较快,会导致混合液B的温度升高很快,反应温度不好控制,从而影响反应的正常进行。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到60℃,搅拌转速控制在40转/分钟,然后反应2.0小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例2。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.05摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为11的异构烷基,n=7.5,本发明中的异构烷基碳原子数为11-14,n在7-10之间,n可以为整数,也可以为小数。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠,本发明中的无机碱也可以为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.05摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为11的异构烷基,n=7.5。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.05摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为32转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到33℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速33转/分钟的条件下继续搅拌31分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌3分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在41转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌21分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在47℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到62℃,搅拌转速控制在42转/分钟,然后反应2.6小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例3。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.1摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为12的异构烷基,n=8,本发明中的异构烷基碳原子数为11-14,n在7-10之间,n可以为整数,也可以为小数。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠,本发明中的无机碱也可以为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.1摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为12的异构烷基,n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.1摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为32转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到34℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速34转/分钟的条件下继续搅拌32分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌4分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在41转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌22分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在48℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到63℃,搅拌转速控制在42转/分钟,然后反应2.8小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例4。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.15摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=7。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠,本发明中的无机碱也可以为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.15摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.15摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为32转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到35℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速34转/分钟的条件下继续搅拌33分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌4分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在41转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌22分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在50℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到65℃,搅拌转速控制在42转/分钟,然后反应2.4小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例5。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.15摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=7。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.15摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
(2)将步骤(1)中的2.15摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为30转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到36℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速35转/分钟的条件下继续搅拌30分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌5分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在40转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌23分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在51℃,即步骤(3)中整个反应过程的反应温度控制在51℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到65℃,搅拌转速控制在42转/分钟,然后反应4.0小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例6。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.17摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=8。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.17摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
(2)将步骤(1)中的2.17摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为30转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到38℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速37转/分钟的条件下继续搅拌34分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌4分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在42转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌25分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在54℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到67℃,搅拌转速控制在42转/分钟,然后反应3.0小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例7。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.2摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=9。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.2摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=9。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
(2)将步骤(1)中的2.2摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为35转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到40℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速38转/分钟的条件下继续搅拌30分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌5分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在45转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌26分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在50℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到70℃,搅拌转速控制在42转/分钟,然后反应3.2小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例8。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.25摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=8。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.25摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
(2)将步骤(1)中的2.25摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为34转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到42℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速37转/分钟的条件下继续搅拌38分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌4分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在42转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌25分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在54℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到70℃,搅拌转速控制在42转/分钟,然后反应3.5小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例9。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.25摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=7。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.25摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.25摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为34转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到42℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速39转/分钟的条件下继续搅拌37分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌4分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在42转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌25分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在53℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到71℃,搅拌转速控制在42转/分钟,然后反应3.8小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例10。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.27摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=10。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.27摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=10。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.27摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为40转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到45℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速40转/分钟的条件下继续搅拌38分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌5分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在44转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌27分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在54℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到72℃,搅拌转速控制在42转/分钟,然后反应3.5小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例11。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.28摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=10。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.28摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=10。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
(2)将步骤(1)中的2.28摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为41转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到46℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速40转/分钟的条件下继续搅拌38分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌4分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在45转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌28分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在50℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到73℃,搅拌转速控制在42转/分钟,然后反应3.6小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例12。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.28摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为14的异构烷基,n=9。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.28摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为14的异构烷基,n=9。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.28摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速50转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到48℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速45转/分钟的条件下继续搅拌39分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌4分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在45转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌25分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在50℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到74℃,搅拌转速控制在42转/分钟,然后反应3.8小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例13。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.3摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为14的异构烷基,n=8。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.3摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为14的异构烷基,n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.3摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速45转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到50℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速45转/分钟的条件下继续搅拌37分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌4分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在45转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌30分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在51℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到74℃,搅拌转速控制在42转/分钟,然后反应4.0小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例14。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.35摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为11的异构烷基,n=8。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.35摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为11的异构烷基,n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.35摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速46转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到40℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速42转/分钟的条件下继续搅拌35分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌3分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在43转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌20分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在52℃,即步骤(3)中整个反应过程的反应温度控制在52℃。
(4)将步骤(3)中混合液B的反应温度提高到70℃,搅拌转速控制在43转/分钟,然后反应4.0小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例15。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.38摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为12的异构烷基,n=9。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.38摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为12的异构烷基,n=9。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.38摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速40转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到39℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速40转/分钟的条件下继续搅拌37分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌4分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在44转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌26分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在53℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到73℃,搅拌转速控制在45转/分钟,然后反应3.8小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例16。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.43摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为14的异构烷基,n=7。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.43摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为14的异构烷基,n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.43摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速37转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到39℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速43转/分钟的条件下继续搅拌35分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌5分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在40转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌28分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在55℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到75℃,搅拌转速控制在45转/分钟,然后反应3.9小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例17。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.45摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为14的异构烷基,n=7。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.45摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为14的异构烷基,n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
(2)将步骤(1)中的2.45摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速37转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到40℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速42转/分钟的条件下继续搅拌38分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌4分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在45转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌30分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在55℃,即步骤(3)中整个反应过程的反应温度控制在55℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到75℃,搅拌转速控制在44转/分钟,然后反应4.0小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例18。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.45摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为14的异构烷基,n=10。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钾。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.45摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为14的异构烷基,n=10。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钾。
(2)将步骤(1)中的2.45摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速37转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到41℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速45转/分钟的条件下继续搅拌38分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌4分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在45转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌29分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在55℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到75℃,搅拌转速控制在44转/分钟,然后反应4.0小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例19。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.47摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=8。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.47摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.47摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速37转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到45℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速47转/分钟的条件下继续搅拌40分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌4分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在48转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌30分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在55℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到75℃,搅拌转速控制在44转/分钟,然后反应3.8小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例20。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.5摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为12的异构烷基,n=7。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.5摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为12的异构烷基,n=7。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.5摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速47转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到46℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速47转/分钟的条件下继续搅拌40分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌5分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在50转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌29分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在54℃,即步骤(3)中整个反应过程的反应温度控制在54℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到75℃,搅拌转速控制在44转/分钟,然后反应3.7小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例21。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由2.4摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱组成。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=8。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸。
本实施例中的无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.4摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为13的异构烷基,n=8。羧酸化剂为氯乙酸。无机碱为氢氧化钠。
(2)将步骤(1)中的2.4摩尔异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速39转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到38℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到反应容器中,使得羧酸化剂和异构醇醚混合,羧酸化剂投加完毕后,在搅拌转速40转/分钟的条件下继续搅拌35分钟,使得羧酸化剂完全溶解,制得混合液A,再对混合液A搅拌4分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,搅拌转速控制在42转/分钟,因该反应是放热反应,投加无机碱的过程中需开冷却水进行冷却,加料完毕继续搅拌27分钟,使无机碱充分溶解,制得混合液B,反应过程中混合液B的温度控制在55℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的反应温度提高到75℃,搅拌转速控制在45转/分钟,然后反应3.9小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
实施例22。
本实施例中的环保耐碱精练剂的原料由异构醇醚、羧酸化剂和无机碱组成,其中,异构醇醚为2.25摩尔,羧酸化剂为1.0摩尔,无机碱为1.05摩尔。本发明中的异构醇醚可以为2.0-2.5摩尔。
本实施例中的异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为12的异构烷基,n=8.5。本发明中的R可以表示碳原子数为11-14的异构烷基,n可以为7-10之间的整数或者小数。
本实施例中的羧酸化剂为氯乙酸,无机碱为氢氧化钠。
本实施例中环保耐碱精练剂的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取2.25摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料。
(2)将步骤(1)中的异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为40转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到40℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到异构醇醚中,投加完毕后,在搅拌转速为40转/分钟的条件下继续搅拌35分钟,使得羧酸化剂完全溶解,从而制得混合液A,再在搅拌转速为40转/分钟的条件下,对混合液A搅拌4分钟。
本发明的步骤(2)中,将步骤(1)中的异构醇醚投加到反应容器中后,可以在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到30-50℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到异构醇醚中,投加完毕后,可以在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下继续搅拌30-40分钟,使得羧酸化剂完全溶解,从而制得混合液A,可以再在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下,对混合液A搅拌3-5分钟。
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,反应过程中的搅拌转速控制在45转/分钟,因该反应是放热反应,在投加无机碱的过程中采用开冷却水的方式进行冷却,当无机碱投加完毕后,继续搅拌25分钟,使无机碱充分溶解,从而制得混合液B,步骤(3)中整个反应过程的反应温度控制在50℃。
本发明将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,此处所说的“慢慢的”是指由于该反应是放热反应,在反应过程中,反应温度不能升高过快,为使能够控制反应温度,确保反应正常进行,所以要慢慢的投加无机碱,这对本领域的技术人员来说为公知常识,属于放热反应中需要控制反应温度时的一种常用技术手段,如果无机碱投加的速度较快,会导致混合液B的温度升高很快,反应温度不好控制,从而影响反应的正常进行。
本发明的步骤(3)中,将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应时,反应过程中的搅拌转速可以控制在40-50转/分钟,当无机碱投加完毕后,可以继续搅拌20-30分钟,使无机碱充分溶解,从而制得混合液B,步骤(3)中整个反应过程的反应温度可以控制在45-55℃。
(4)将步骤(3)中的混合液B的温度提高到68℃,搅拌转速控制在45转/分钟,反应3小时,制得混合液C。
本发明的步骤(4)中,步骤(3)中的混合液B的温度可以提高到60-75℃,搅拌转速可以控制在40-50转/分钟,可以反应2-4小时,制得混合液C。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C的温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,该环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
本实施例中获得的环保耐碱精练剂为无色到淡黄色的粘稠液体,pH值为6-9,渗透性在强碱中极强,耐碱性150g/l,生物降解性好,不含APEO、磷、重金属等影响生态环境的物质,环保,具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果,适用于棉、麻及其混纺织物的前处理工艺。
虽然本发明已以实施例公开如上,但其并非用以限定本发明的保护范围,任何熟悉该项技术的技术人员,在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰,均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种环保耐碱精练剂,其特征在于:该环保耐碱精练剂的原料由异构醇醚、羧酸化剂和无机碱组成,所述异构醇醚为2.0-2.5摩尔,所述羧酸化剂为1.0摩尔,所述无机碱为1.05摩尔。
2.根据权利要求1所述的环保耐碱精练剂,其特征在于:所述异构醇醚的结构式为:R-O(EO)nH,其中,R表示碳原子数为11-14的异构烷基,n=7-10。
3.根据权利要求1所述的环保耐碱精练剂,其特征在于:所述羧酸化剂为氯乙酸、溴乙酸或3-氯丙酸。
4.根据权利要求1所述的环保耐碱精练剂,其特征在于:所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.一种环保耐碱精练剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法依次包括如下步骤:
(1)称取2.0-2.5摩尔的异构醇醚、1.0摩尔的羧酸化剂和1.05摩尔的无机碱做为原料;
(2)将步骤(1)中的异构醇醚投加到反应容器中,在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下,将异构醇醚的温度加热到30-50℃,然后将步骤(1)中的羧酸化剂投加到异构醇醚中,投加完毕后,在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下继续搅拌30-40分钟,使得羧酸化剂完全溶解,从而制得混合液A,再在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下,对混合液A搅拌3-5分钟;
(3)将步骤(1)中的无机碱慢慢的投加到步骤(2)的混合液A中进行反应,反应过程中的搅拌转速控制在40-50转/分钟,因该反应是放热反应,在投加无机碱的过程中采用开冷却水的方式进行冷却,当无机碱投加完毕后,继续搅拌20-30分钟,使无机碱充分溶解,从而制得混合液B,步骤(3)中整个反应过程的反应温度控制在45-55℃;
(4)将步骤(3)中的混合液B的温度提高到60-75℃,搅拌转速控制在40-50转/分钟,反应2-4小时,制得混合液C;
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析,测定混合液C的耐碱性,若混合液C的耐碱性在150g/l以上,混合液C的耐碱性符合要求;若混合液C的耐碱性小于150g/l,继续延长反应时间,直至混合液C的耐碱性符合要求为止;
(6)当步骤(5)中的混合液C的耐碱性符合要求后,将混合液C的温度降至50℃,从而制得环保耐碱精练剂,该环保耐碱精练剂的pH值控制在6-9之间。
6.根据权利要求5所述的环保耐碱精练剂的制备方法,其特征在于:所述异构醇醚的结构式为:R-(EO)nH,其中,R表示碳原子数为11-14的异构烷基,n=7-10。
7.根据权利要求5所述的环保耐碱精练剂的制备方法,其特征在于:所述羧酸化剂为氯乙酸、溴乙酸或3-氯丙酸。
8.根据权利要求5所述的环保耐碱精练剂的制备方法,其特征在于:所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
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