CN103396697B - 低泡液体聚醚类废纸脱墨剂及其合成方法 - Google Patents

低泡液体聚醚类废纸脱墨剂及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种造纸助剂，具体地说是一种液体聚醚类废纸脱墨剂及其合成方法。本发明提供一种可完全替代钠皂的低泡液体聚醚类废纸脱墨剂，其主要成分为一种特种聚醚，它的合成方式如下：(1)将起始剂不饱和脂肪醇加入反应釜，加入催化剂氢氧化钾反应并去除水分至水分的重量比小于0.3%，再分步加入环氧乙烷和环氧丙烷，得到不饱和烯醇聚醚；(2)将不饱和长链脂肪酸、甲苯溶剂以及催化剂投至反应釜中，升温至60-80℃，同时滴加步骤(1所得产品与丙烯酸和甲苯混合的溶液，后升温至70-85℃保温1.5-4h，得到产品；(3)将步骤(2)所制得的产品与丙二醇嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚-7或-9和水混合反应，即得特种聚醚。

Description

低泡液体聚醚类废纸脱墨剂及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种造纸助剂，具体地说是一种液体聚醚类废纸脱墨剂及其合成方法。
背景技术
废纸脱墨浆（DIP）在我国的造纸工业中占据重要地位。而高性能的废纸脱墨剂在废纸脱墨浆生产过程中占据了至关重要的作用。目前使用的脱墨剂主要有以下几类：1、脂肪酸皂类化合物是废纸脱墨剂中的一个大类，在欧洲如英国、德国应用的较为普遍，在我国大部分废纸脱墨剂中均有使用。但各类脂肪酸脱墨剂存在着一些缺点如抗硬水能力差，容易积垢，影响设备使用寿命，废水处理困难等问题。2、阴离子型和非离子型两大类表面活性剂复配脱墨剂，此类复配脱墨剂具有优良的发泡性质，适合封闭室带压力的特定立式浮选槽，对于大多数卧式敞口浮选槽由于发泡能力太强，并不合适。同时由于油墨捕集能力有限，并未大量普遍使用。3、酶类脱墨剂，由于使用条件比较苛刻，只能在极少数纸机上能够使用。同时随着废纸的重复使用，废纸的质量变得越来越差，这就使得质量更为优越的废纸脱墨剂的研发越发急迫。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术和应用中存在的缺陷，提供一种可完全替代钠皂的低泡液体聚醚类废纸脱墨剂，用于改善油墨和胶粘物的去除效果；该脱墨剂在浮选过程中，具有泡沫大小容易控制，泡沫寿命适中，抗油墨再沉积的功效。该脱墨剂可以提高油墨去除率，降低尘埃度，提高废纸成浆白度。
本发明是通过以下技术予以实现的：一种低泡液体聚醚类废纸脱墨剂，它的主要成分为一种特种聚醚，该特种聚醚的结构通式为：
其中，a，b，c，d=0～8的整数；x、y、z为2～15的整数；R为高级脂肪酸基或氢，m=16～30的整数，n=8～16的整数；EO为环氧乙烷，PO为环氧丙烷。
本发明进一步提供了一种低泡液体聚醚类废纸脱墨剂的合成方法，包括如下步骤：
（1）烯醇聚醚的合成：将起始剂不饱和脂肪醇加入反应釜，同时加入催化剂氢氧化钾（温度低时反应较难，氢氧化钾可以多加点，温度高时反应较容易，氢氧化钾强以少点），开搅拌，升温至80～120℃，并通过抽真空或分子筛吸附脱水方式，去除水分至水分的重量比小于0.3%，然后升温至150～170℃，加入环氧乙烷，加完后在135～165℃保温熟化25-40min，然后加入环氧丙烷，反应完成后在135～165℃保温熟化30-45min，得到不饱和烯醇聚醚。
（2）在反应釜中，将不饱和长链脂肪酸、甲苯溶剂以及催化剂过氧化甲酰或偶氮二异丁腈投至反应釜中，搅拌加热至温度60-80℃时，同时滴加步骤（1）所制得的产品与丙烯酸和甲苯混合的溶液，控制滴加时间在1～2小时，滴加完毕后升温至70-85℃保温1.5-4h，使反应进行完全，去除甲苯溶剂得到产品。
（3）在反应釜中，将步骤（2）所制得的产品与丙二醇嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚-7或-9和水混合，加热升温至70～80℃，搅拌3～4小时，即得特种聚醚。
进一步地，当步骤（1）中烯醇聚醚的环氧乙烷（EO）与烯醇摩尔比大于18，且环氧丙烷（PO）与烯醇摩尔比小于10时，为了平衡亲水亲油值，对步骤（1）中的不饱和烯醇聚醚进行后续改进，进行后续该进后有利于油墨在废纸上的剥离和提高浮选捕集能力；其反应如下：将步骤（1）得到的不饱和烯醇聚醚与长链脂肪酸（如椰油酸、油酸、硬脂酸等长链脂肪酸）混合，再加入催化剂对甲苯磺酸和溶剂甲苯，通过溶剂甲苯回流法在温度130～140℃条件下回流反应2-4小时，反应完全后回收甲苯，得到不饱和烯醇聚醚的脂肪酸酯。
进一步地，其中所述不饱和烯醇聚醚与长链脂肪酸的摩尔比为1：0.8-1.0。
进一步地，其中步骤（1）还包括调节所制得的不饱和烯醇聚醚进行稳定性调节，即对加入环氧丙烷熟化后的不饱和烯醇聚醚降温至80-95℃后加入磷酸，以调节PH值至6～7。
进一步地，其中步骤（3）中，为了提高产品的性能及稳定性，对所制得的特种聚醚还进行了PH值调节，即在特种聚醚中加入NaOH，使产品的PH值为6～8。
进一步地，其中步骤（1）中所述环氧乙烷、环氧丙烷相对于起始剂不饱和脂肪醇的摩尔比为16～30：8～16：1。
进一步地，其中步骤（2）中所述的不饱和长链脂肪酸（如蓖麻油酸、油酸、肉豆蔻酸等不饱和长链脂肪酸）和甲苯溶剂的摩尔比为1：2.5～3；混合溶液中步骤（1）所制得的产品、丙烯酸和甲苯之间摩尔比为1～2：1：1～3，且步骤（1）所制得的产品与不饱和长链脂肪酸用量的摩尔比为2～3：1。
进一步地，其中步骤（3）中所述的步骤（2）的产品、丙二醇嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚-7或-9和水的混合比例按重量比为10：4～5：2～5：4～5。
进一步地，其中步骤（2）中所述的反应釜为装有搅拌器、恒压滴液槽、温度计和冷凝器的不锈钢反应釜。
本发明的原理：本发明中的特种聚醚的特殊结构和通过调整不饱和长链脂肪酸与不饱和聚醚的比例，可提高浮选油墨的捕集性能。不饱和特种聚醚、丙二醇嵌段聚醚和脂肪醇聚醚EO、PO的数量及比例的调整可提高脱墨剂的渗透及剥离性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：通过特种聚醚中EO、PO的不同组合以及不饱和聚醚与不饱和长链脂肪酸的比例的变化，保证该脱墨剂具有良好的渗透性能，在浮选过程中，具有泡沫大小容易控制，泡沫寿命适中，油墨捕集能力强，抗油墨再沉积，降低尘埃度，提高废纸成浆白度。
为了适应废纸脱墨不断发展的需要，我们自行设计合成了特种聚醚的脱墨剂。该脱墨剂具有剥离油墨效果好，抗油墨再沉积功能强的特点；在浮选过程中，泡沫大小适中，捕集油墨性能好，泡沫寿命较短，不会给后续造纸工序带来不便，操作性能较好，优于对比的国内外脱墨剂。使用脱墨剂可得到高白度、低油墨残留量的高质量再生纸浆，完全可取代进口同类产品，满足国外引进的大型浮选脱墨生产线的要求。由于该T200高效废纸脱墨剂易生物降解及不含脂肪酸，解决了脂肪酸皂类脱墨剂的存在的抗硬水能力能力差，容易积垢，影响设备使用寿命，废水处理困难等问题，可完全替代进口脂肪酸皂类脱墨剂。
具体实施方式：
本发明提供了一种低泡液体聚醚类废纸脱墨剂，它的主要成分为一种特种聚醚，该特种聚醚的结构通式为：
其中，a，b，c，d=0～8的整数；x、y、z为2～15的整数；R为高级脂肪酸基或氢，m=16～30的整数，n=8～16的整数；EO为环氧乙烷，PO为环氧丙烷。
本发明进一步提供了一种低泡液体聚醚类废纸脱墨剂的合成方法，包括如下步骤：
（1）烯醇聚醚的合成：将起始剂不饱和脂肪醇加入反应釜，同时加入催化剂氢氧化钾，开搅拌，升温至80～120℃，并通过抽真空或分子筛吸附脱水方式，去除水分至水分的重量比小于0.3%，然后升温至150～170℃，加入环氧乙烷，加完后在135～165℃保温熟化25-40min，然后加入环氧丙烷，反应完成后在135～165℃保温熟化30-45min，得到不饱和烯醇聚醚。
（2）在反应釜中，将不饱和长链脂肪酸、甲苯溶剂以及催化剂过氧化甲酰或偶氮二异丁腈投至反应釜中，搅拌加热至温度60-80℃时，同时滴加步骤（1）所制得的产品与丙烯酸和甲苯混合的溶液，控制滴加时间在1～2小时，滴加完毕后升温至70-85℃保温1.5-4h，使反应进行完全，去除甲苯溶剂得到产品。
（3）在反应釜中，将步骤（2）所制得的产品与丙二醇嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚-7或-9和水混合，加热升温至70～80℃，搅拌3～4小时，即得特种聚醚。
下面结合具体实施例详细说明下本发明内容：
实施例1
1、将起始剂异戊烯醇10mol加入反应釜，同时加入0.53mol的氢氧化钾催化剂，开搅拌，升温至80-100℃并抽真空至约0.1Mpa，去除水分至水分重量比小于0.1%，然后升温至150-170℃，缓慢分批（每批加入约10mol，重量大约440g）加入160mol环氧乙烷，加完后保温熟化30min，然后分批加入（每批加入约10mol，重量大约560g）160mol环氧丙烷，反应完成后160±5℃保温熟化30min，降温至80℃后用磷酸调节PH值至6-7，得到异戊烯醇聚醚。
2、将10mol油酸、30mol甲苯以及约催化剂偶氮二异丁腈（AIBN）约100g先投至反应釜中，搅拌加热至温度60℃时，同时滴加30mol异戊烯醇聚醚（步骤1产品）和15mol丙烯酸、15mol甲苯溶液，控制滴加时间在1～2小时，滴加完毕后升温至85℃保温1.5-2h，使反应进行完全。
3、将50g步骤2所制得的产品、20g丙二醇嵌段聚醚、10gAEO9和20g水投入至不锈钢反应釜中，加热升温至70-80℃，搅拌2-3小时，用氢氧化钠调节PH值至6-8，既得产品T200-1。
实施例2
1、将起始剂10mol烯丙醇加入反应釜，同时加入12g氢氧化钾催化剂（多少？），开搅拌，升温至100-120℃，缓慢分批（每批加入约10mol，大约440g）加入300mol环氧乙烷，加完后140±5℃保温熟化25min，然后分批（每批加入约10mol，大约560g）加入80mol环氧丙烷，反应完成后140±5℃保温熟化45min，降温至85℃后用磷酸调节PH值至6-7，得到烯丙醇聚醚。
2、将步骤1中所制得的烯丙醇聚醚与椰油酸按摩尔比1：0.8-1.0的比例加入反应釜中，加入0.3mol的对甲苯磺酸作催化剂，同时加入甲苯溶剂15mol，搅拌升温至130-140℃回流反应2-4h，回收甲苯后，温度降至45-55℃后得到烯丙醇聚醚的脂肪酸酯。
3、将8mol肉豆蔻酸和20mol甲苯以及约50g的催化剂过氧化苯甲酰（BPO）作为引发剂先投至反应釜中，搅拌加热至温度80℃时，同时滴加16mol步骤2产品、16mol丙烯酸和32mol甲苯混合液，控制滴加时间在1～2小时，滴加完毕后升温至75℃保温3h左右，使反应进行完全。
4、将40g步骤3产品、20g丙二醇嵌段聚醚、20gAEO7和20Kg水投入至不锈钢反应釜中，加热升温至70-80℃，搅拌2-3小时，用氢氧化钠调节PH值至6-7，既得产品T200-2。
实施例3
1、将起始剂异戊烯醇10mol加入反应釜，同时加入30g的氢氧化钾催化剂（KOH的用量可以根据不同起始剂的反应难易程度调整用量），开搅拌，升温至80-100℃并抽真空至约0.1Mpa，去除水分至水分重量比小于0.1%，然后升温至150-170℃，缓慢分批（每批加入约10mol，重量大约440g）加入240mol环氧乙烷，加完后保温熟化40min，然后分批加入（每批加入约10mol，重量大约560g）120mol环氧丙烷，反应完成后160±5℃保温熟化38min，降温至95℃后用磷酸调节PH值至6-7。
2、将10mol蓖麻油酸、28mol甲苯以及约催化剂偶氮二异丁腈（AIBN）约80g先投至反应釜中，搅拌加热至温度70℃时，同时滴加15mol异戊烯醇聚醚和10mol丙烯酸、30mol甲苯溶液，控制滴加时间在1～2小时，滴加完毕后升温至70℃保温3.5-4h，使反应进行完全。
3、将50g步骤2所制得的产品、25g丙二醇嵌段聚醚、20gAEO9（脂肪醇聚氧乙烯醚-9）和25g水投入至不锈钢反应釜中，加热升温至70-80℃，搅拌2-3小时，用氢氧化钠调节PH值至7-8，既得产品T200-3。
本发明产品与进口皂类脱墨剂及国外同类产品在不同废纸种类中脱墨效果对比结果如下：
例一国内某大型国企，500吨/天废报纸脱墨线
废纸：国废报纸和美废8#（报纸）（质量比7/3）
例二国内南方某大型私企，300吨/天废杂志纸脱墨线
废纸比例：美废37#（杂志纸）、美废10#（书刊纸）和日废5#（杂志纸）（质量比6/1/3）
例三国内某大型国企，600吨/天废报纸和杂志纸脱墨线
废纸：美废8#（报纸）和美废10#（杂志纸）（质量比6/4）
从以上结果得出：
1、该脱墨剂在浮选过程中，具有泡沫大小容易控制，泡沫寿命适中的特性。
2、该脱墨剂具有较高的油墨去除率。
3、该脱墨剂可以提高废纸成浆白度，降低尘埃度。

Claims (7)

1.一种低泡液体聚醚类废纸脱墨剂，其特征在于：它的主要成分为一种特种聚醚，该特种聚醚的结构通式为：
其中，a，b，c，d＝0～8的整数；x、y、z为2～15的整数；R为高级脂肪酸基或氢，m＝16～30的整数，n＝8～16的整数；EO为环氧乙烷，PO为环氧丙烷。
2.一种低泡液体聚醚类废纸脱墨剂的合成方法，包括如下步骤：
(1)烯醇聚醚的合成：将起始剂不饱和脂肪醇加入反应釜，同时加入催化剂氢氧化钾，开搅拌，升温至80～120℃，并通过抽真空或分子筛吸附脱水方式，去除水分至水分的重量比小于0.3％，然后升温至150～170℃，加入环氧乙烷，加完后在135～165℃保温熟化25-40min，然后加入环氧丙烷，反应完成后在135～165℃保温熟化30-45min，得到不饱和烯醇聚醚，所述环氧乙烷、环氧丙烷相对于起始剂不饱和脂肪醇的摩尔比为16～30：8～16：1；
(2)在反应釜中，将不饱和长链脂肪酸、甲苯溶剂以及催化剂过氧化甲酰或偶氮二异丁腈投至反应釜中，搅拌加热至温度60-80℃时，同时滴加步骤(1)所制得的产品与丙烯酸和甲苯混合的溶液，控制滴加时间在1～2小时，滴加完毕后升温至70-85℃保温1.5-4h，使反应进行完全，去除甲苯溶剂得到产品，
所述的不饱和长链脂肪酸和甲苯溶剂的摩尔比为1：2.5～3；混合溶液中步 骤(1)所制得的产品、丙烯酸和甲苯之间摩尔比为1～2：1：1～3，且步骤(1)所制得的产品与不饱和长链脂肪酸用量的摩尔比为2～3：1；
(3)在反应釜中，将步骤(2)所制得的产品与丙二醇嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚-7或-9和水混合，加热升温至70～80℃，搅拌3～4小时，即得特种聚醚，所述的步骤(2)的产品、丙二醇嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚-7或-9和水的混合比例按重量比为10：4～5：2～5：4～5。
3.根据权利要求2所述的合成方法，当步骤(1)中烯醇聚醚的环氧乙烷与烯醇摩尔比大于18，且环氧丙烷与烯醇摩尔比小于10时，步骤(1)还包括对不饱和烯醇聚醚进行后续改进，其反应如下：将步骤(1)得到的不饱和烯醇聚醚与长链脂肪酸混合，再加入催化剂对甲苯磺酸和溶剂甲苯，通过溶剂甲苯回流法在温度130～140℃条件下回流反应2-4小时，反应完全后回收甲苯，得到不饱和烯醇聚醚的脂肪酸酯。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其中所述不饱和烯醇聚醚与长链脂肪酸的摩尔比为1：0.8～1.0。
5.根据权利要求2所述的合成方法，其中步骤(1)还包括调节所制得的不饱和烯醇聚醚进行稳定性调节，即对加入环氧丙烷熟化后的不饱和烯醇聚醚降温至80-95℃后加入磷酸，以调节 pH值至6～7。
6.根据权利要求2所述的合成方法，其中步骤(3)中，为了提高产品的性能及稳定性，对所制得的特种聚醚还进行了PH值调节，即在特种聚醚中加入NaOH，使产品的 pH值为6～8。
7.根据权利要求2-6任意一项所述的合成方法，其中步骤(2)中所述的反应釜为装有搅拌器、恒压滴液槽、温度计和冷凝器的不锈钢反应釜。
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