JP5595753B2 - 繊維用精練剤組成物 - Google Patents
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R−O−(EO)m−(PO)n−H (1)
〔式中、Rは炭素数6〜24の炭化水素基を示し、EOはエチレンオキシ基、POはプロピレンオキシ基を示す。mはエチレンオキシ基の平均付加モル数であり、3〜30の数である。nはプロピレンオキシ基の平均付加モル数であり、0.5〜5の数である。なお、(EO)m、(PO)nはこの順にブロック結合している。〕
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数8の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール0898、花王(株)製〕65.1g、及び炭素数12の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール2098、花王(株)製〕93.2gの混合アルコール(C8−OH/C12−OH=50/50(モル比))と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数8の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール0898、花王(株)製〕65.1g、及び炭素数12の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール2098、花王(株)製〕93.2gの混合アルコール(C8−OH/C12−OH=50/50(モル比))と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数8の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール0898、花王(株)製〕32.6g、及び炭素数10の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール1098、花王(株)製〕39.6g、及び炭素数12の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール2098、花王(株)製〕46.6g、及び炭素数14の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール4098、花王(株)製〕53.6gの混合アルコール(C8−OH/C10−OH/C12−OH/C14−OH=25/25/25/25(モル比))と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数8の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール0898、花王(株)製〕58.6g、及び炭素数12の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール2098、花王(株)製〕83.8g、及び炭素数16の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール6098、花王(株)製〕12.1g、及び炭素数18の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール8098、花王(株)製〕13.5gの混合アルコール(C8−OH/C12−OH/C16−OH/C18−OH=45/45/5/5(モル比))と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数8の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール0898、花王(株)製〕97.7g、及び炭素数12の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール2098、花王(株)製〕23.3g、及び炭素数14の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール4098、花王(株)製〕26.8gの混合アルコール(C8−OH/C12−OH/C14−OH=75/12.5/12.5(モル比))と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数8の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール0898、花王(株)製〕65.1g、及び炭素数12の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール2098、花王(株)製〕93.2gの混合アルコール(C8−OH/C12−OH=50/50(モル比))と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数8の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール0898、花王(株)製〕65.1g、及び炭素数12の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール2098、花王(株)製〕93.2gの混合アルコール(C8−OH/C12−OH=50/50(モル比))と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数10の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール1098、花王(株)製〕158.3g、と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数8の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール0898、花王(株)製〕45.6g、及び炭素数12の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール2098、花王(株)製〕65.2g、及び炭素数16の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール6098、花王(株)製〕36.4g、及び炭素数18の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール8098、花王(株)製〕40.6gの混合アルコール(C8−OH/C12−OH/C16−OH/C18−OH=35/35/15/15(モル比))と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数8の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール0898、花王(株)製〕65.1g及び炭素数12の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール2098、花王(株)製〕93.1gの混合アルコール(C16−OH/C18−OH=50/50(モル比))と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数8の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール0898、花王(株)製〕65.1g及び炭素数12の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール2098、花王(株)製〕93.1gの混合アルコール(C16−OH/C18−OH=50/50(モル比))と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数8の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール0898、花王(株)製〕65.1g及び炭素数12の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール2098、花王(株)製〕93.1gの混合アルコール(C16−OH/C18−OH=50/50(モル比))と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数8の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール0898、花王(株)製〕65.1g及び炭素数12の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール2098、花王(株)製〕93.1gの混合アルコール(C16−OH/C18−OH=50/50(モル比))と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
(株)日本触媒製ソフタノール70(直鎖型第2級アルコールのエチレンオキサイド付加物)を用いた。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、合成アルコール〔商品名:SAFOL23(SASOL社製)、炭素数12、13の分岐鎖アルキル基[炭素数12/炭素数13=55/45(モル比)、分岐率(分岐型アルコールの質量組成)50質量%]を有する飽和アルコール〕194gと、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
攪拌装置、温度制御装置、自動導入装置を備えたオートクレーブ中に、炭素数8の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール0898、花王(株)製〕65.1g、及び炭素数12の直鎖飽和1級アルコール〔商品名:カルコール2098、花王(株)製〕93.2gの混合アルコール(C8−OH/C12−OH=50/50(モル比))と、水酸化カリウム1.1gを仕込み、110℃、1.3kPa(絶対圧)にて30分間脱水を行った後、窒素置換を行った。
下記に示す方法により、製造例及び比較製造例で得た非イオン性界面活性剤(1)〜(16)からなる精錬剤組成物の性能を評価した。結果をまとめて表1に示す。なお、表では(A)成分に該当しない非イオン性界面活性剤も便宜的に(A)成分として示した。
木綿生機(残脂率1.05質量%)を下記の条件で精練処理し、精練処理生地から、約3〜4gの試験試料を切り出し、ジエチルエーテルを抽出溶剤とし用いて、ソックスレー抽出装置(東海計器製)にて抽出操作を行なった。4時間の抽出操作の後、減圧下に抽出溶媒を留去し、残さ質量を測定して以下の計算式により残脂率を求めた。
残脂率(%)=(抽出溶媒留去後の残さ質量/試験試料の質量)×100
*精練処理条件
精錬剤組成物(非イオン性界面活性剤)濃度:1.0g/L
苛性ソーダ濃度:1.0g/L
精練時間:20分
精練温度:110℃
浴比:1/20
処理水:3°DH
木綿生機を上記の条件で精練処理し、処理後の布から幅3cm、長さ15cmのサンプル布を切り取り、染料を溶解した水溶液を満たしたバット上にサンプル布の一端が浸るように、たるみがない状態で鉛直に吊るし、15分後の染料水溶液の吸い上げ高さ(mm)を測定することで調べた。吸い上げ高さが高いほど、湿潤性に優れ、精錬剤の精練性が優れることを示す。
精練処理生地から、5cm×5cmの試験試料を切り出し、水平に置き、試料生地の上約1cmから、吸い上げの高さの評価で使用した染料水溶液をスポイトで0.1mL落下させる。自然乾燥後、染料水溶液の拡がり形で、吸水性を判定する。評価基準は次の通りである。
○:染料が大きい円状に拡がり、染色された範囲に直径1cmの円が納まる。
△:染料の拡がりが不十分、あるいは染料の拡がりの形が歪であり、染色された範囲に直径7mmの円は納まるが、1cmの円は納まらない。
×:染色された範囲に直径7mmの円が納まらない。
1Lのメスシリンダーに試験液(非イオン性界面活性剤濃度;2.00×10-3モル/L、残部は水)を200mL入れ、ボールフィルタを付けたエアポンプによりメスシリンダーの底部より1.5L/分のエアーを曝気し、2分後の泡立ちの高さ(mm)を測定した。
綿ニット生機を2.5cm×2.5cmに切断し、これを試料とする。温度20℃、湿度65%において各試験液(非イオン性界面活性剤0.05質量%水溶液)にこの試料を浮かべ、表面が完全に濡れるまでの時間(秒)を測定する。値が小さいほど、浸透性良好と判断する。
花王(株)製 エマール 270Jを用いた。
2000mLの反応容器に、協和発酵ケミカル(株)製デカノール(化学名:イソデカノール)1モルにエチレンオキサイド3モル付加して得られた有機ヒドロキシ化合物(平均分子量=158.3)633.2g(4.00モル)及び85%のオルトリン酸93.7g(P2O5・nH2Oとして表すとP2O5;0.41モル、H2O;2.00モル)を入れ、攪拌・混合し、温度を50〜70℃に保ちながら五酸化リン(有効分98.5%)229.6g(1.59モル)を徐々に添加した後、80℃に昇温し12時間反応を行った。その後、この反応生成物を強制薄膜による水蒸気蒸留装置(伝熱面積;0.03m3、ガラス製)を用いる脱臭処理に供した。水蒸気蒸留は、ジャケットの温度150℃、2.7kPa(絶対圧)で、反応生成物とスチームを、それぞれ100g/hr、75g/hrの速度で連続的に供給して行い、残さとして有機ヒドロキシ化合物含量0.8%及び水分0.3%を含むリン酸エステルを得た。その後このリン酸エステルを所定量の水酸化ナトリウム水溶液に添加・攪拌しながら中和を行い、ポリオキシエチレン(平均付加モル数3.0)イソデシルセスキホスフェート・Na塩を得た。
表2の処方に従い各種精練剤組成物を調製し、下記の方法に従って各組成物の流動性の評価を行った。なお、表では(A)成分に該当しない非イオン性界面活性剤も便宜的に(A)成分として示した。
内径24.3mm、高さ46.5mmのサンプル管(マルエム社製サンプルバイアルNo.3)中に、組成物3mLを入れ、3℃で30分間静置した。その後、組成物の入ったサンプル管を倒置して、気泡の上昇にかかる時間(秒)を測定した。評価基準は次の通りである。
○:1秒未満
△:1秒以上20秒未満
×:20秒以上
Claims (7)
- (A)下記一般式(1)で示される非イオン性界面活性剤〔以下、(A)成分という〕を含有する繊維用精練剤組成物であって、(A)成分中、一般式(1)中のRが炭素数8〜14の第1級直鎖飽和炭化水素基である非イオン性界面活性剤の割合が80モル%以上であり、(A)成分中、一般式(1)においてRが炭素数8〜10の第1級直鎖飽和炭化水素基である非イオン性界面活性剤の割合が5〜95モル%、且つRが炭素数11〜14の第1級直鎖飽和炭化水素基である非イオン性界面活性剤の割合が5〜95モル%である、繊維用精練剤組成物。
R−O−(EO)m−(PO)n−H (1)
〔式中、Rは炭素数6〜24の炭化水素基を示し、EOはエチレンオキシ基、POはプロピレンオキシ基を示す。mはエチレンオキシ基の平均付加モル数であり、3〜30の数である。nはプロピレンオキシ基の平均付加モル数であり、0.5〜5の数である。なお、(EO)m、(PO)nはこの順にブロック結合している。〕 - (A)成分が、炭素数6〜24の1価アルコールに、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドを、この順に反応させて得られたものである、請求項1記載の繊維用精錬剤組成物。
- 更に、(B)陰イオン性界面活性剤〔以下、(B)成分という〕を含有する、請求項1又は2記載の繊維用精練剤組成物。
- (A)成分の含有量が10〜80質量%であって、(B)成分の含有量が0.5〜50質量%である、請求項3記載の繊維用精練剤組成物。
- (A)成分中、一般式(1)においてRがn−オクチル基である非イオン性界面活性剤の割合が5〜95モル%である、請求項1〜4のいずれかに記載の繊維用精練剤組成物。
- (A)成分中、一般式(1)においてRがn−ドデシル基である非イオン性界面活性剤の割合が5〜95モル%である、請求項1〜5のいずれかに記載の繊維用精練剤組成物。
- (A)成分中、一般式(1)におけるRが炭素数11〜14の炭化水素基(但しn−ドデシル基を除く)である非イオン性界面活性剤の割合が0〜30モル%である、請求項1〜6のいずれかに記載の精錬剤組成物。
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