CN113652309B - 一种速溶活氧洗涤颗粒组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种速溶活氧洗涤颗粒组合物及其制备方法，所述组合物分为包裹层和内层活氧洗涤颗粒。包裹层的组分由硫酸钠、氯化钠、硅酸钠、成膜剂和十二烷基苯磺酸钠构成，其中硫酸钠、氯化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠和成膜剂在包裹层中的重量占比分别为38‑55％、3‑15％、5‑25％、2‑10％和2‑20％。内层活氧洗涤颗粒各组分含量以重量份计包括：脂肪酸甲酯磺酸钠3～11份，α‑烯基磺酸钠0.5～5份，非离子表面活性剂0.5～8份，碳酸钠10～55份，双氧水溶液7～38份，硫酸钠1～30份，五水偏硅酸钠1～5份，崩解剂1～8份，羧甲基纤维素钠0.1～2份。本发明为速溶配方体系，活氧洗涤颗粒的溶解效果好，活氧稳定性能好，颗粒包裹层水溶性能好，产品储运过程颗粒不易破碎。

Description

一种速溶活氧洗涤颗粒组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及日用化工产品技术领域，具体涉及一种速溶活氧洗涤颗粒组合物以及该组合物的制备方法。
背景技术
随着人们对洗涤剂除菌洁净需求的提升，越来越多的洗衣粉中加入了氧系漂白剂——过碳酸钠。过碳酸钠作为新型高效活氧洗涤助剂，具有很强的去渍、漂白和杀菌的作用，它对洗涤剂中有芳香味的有机添加剂及增白剂无破坏作用，能保持基体原有的气味。和传统磷系、硼系洗涤助剂相比，过碳酸钠不仅去污力强，而且不会破坏生态环境，具有无臭、无毒、无污染的特点，是高档洗涤剂的重要添加剂，目前已成为洗涤行业广泛应用的洗涤助剂。
目前主要的含过碳酸钠的洗涤产品生产方式有两种，一种是将过碳酸钠与洗涤剂的其它组分简单的混合或附聚成型，如专利CN103131552A公开了一种含有低温漂白活化体系的洗涤剂组合物，将阴离子表面活性剂、软水助剂、增白剂、聚合物、填充剂等配成料浆，喷雾干燥制得基粉，用基粉与非离子表面活性剂、过氧化物(过碳酸钠或过硼酸钠一水合物等)、酶制剂、香精、点缀粒子等后配混合制得洗涤剂组合物。该方法存在添加的过碳酸钠颗粒溶解速度慢，影响产品溶解性能的问题。专利CN1131185A公开了一种含氧漂白复配皂粉，以漂白氧化剂(过硼酸钠、过碳酸钠)、漂白活化剂、包埋硫酸锰、改性蛋白酶、皂基粉等为主剂，以聚丙烯酸、丙烯酸-马来酸共聚物为助剂及其他助剂附聚成型制造皂粉。该方法由于各组分的粒径大小和密度不同，混合过程很难混合均匀，即使混合均匀后，在包装、运输过程中也容易使各组分分层，再次造成组分分布不均匀。另一种是采用碳酸钠与其他洗涤原料混合后，与双氧水溶液反应制备含氧洗涤剂，如专利CN108753485A公开了一种活氧洗衣组合物及其制备方法，组合物原料包括碳酸钠、碳酸氢钠、十二烷基苯磺酸钠、过氧化氢水溶液等，制备过程将碳酸钠、十二烷基苯磺酸钠等原料加入反应釜中混合，再加入过氧化氢水溶液混合反应后造粒、烘干即得到活氧洗衣组合物。该方法制备的活氧洗衣组合物虽然溶解性好，但由于颗粒较松散，在包装、运输、储存过程中容易破碎，影响产品外观颗粒感。
发明内容
本发明针对现有含活氧的洗涤产品溶解速度慢、组分不均匀和颗粒容易破碎的问题，提供了一种速溶、活性氧稳定、颗粒不易破碎的活氧洗涤颗粒组合物，以及该组合物的制备方法。
以下是本发明给出的技术方案。
本发明提供的速溶活氧洗涤颗粒组合物是一种包裹型活氧洗涤颗粒物，分为包裹层和内层活氧洗涤颗粒。包裹层由硫酸钠、氯化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠和成膜剂构成，其中硫酸钠、氯化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠和成膜剂在包裹层中的重量占比分别为38-55％、3-15％、5-25％、2-10％和2-20％；包裹层在整个速溶活氧洗涤颗粒组合物中的重量占比为10-20％。
内层活氧洗涤颗粒各组分含量以重量份计，包括：脂肪酸甲酯磺酸钠3～11份，α-烯基磺酸钠0.5～5份，非离子表面活性剂0.5～8份，碳酸钠10～55份，双氧水溶液7～38份，硫酸钠1～30份，五水偏硅酸钠1～5份，崩解剂1～8份，羧甲基纤维素钠0.1～2份。
采用3～11份的脂肪酸甲酯磺酸钠和0.5～5份的α-烯基磺酸钠，与0.5～8份的非离子表面活性剂复配，能防止制备出的高表面活性剂含量颗粒遇水凝胶化的问题，提升颗粒组合物的溶解性能。包裹层中含有硫酸钠和氯化钠，由于硫酸钠和氯化钠按一定比例形成窗格型插合物，水分进入其晶格中后，其结合力比普通结晶水牢固，而且活氧洗涤颗粒储存过程中如果有H2O2释放出时，能被此晶格捕获从而避免活氧损失，能有效提高活氧洗涤颗粒的稳定性。包裹层中的硅酸钠能起到抗摩擦剂的作用，其中的十二烷基苯磺酸钠能降低包裹层的界面张力，使其具有分散和乳化特性，有利于加快包裹型活氧洗涤颗粒的溶解速度。有机成膜剂较柔韧，使包裹层不易剥离，有利于保持颗粒的完整性。
所述成膜剂优选聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇中的一种或多种，优选平均分子量为3000-7000的聚丙烯酸钠或羧甲基纤维素钠。成膜剂是包裹材料粘合的基质，能够把无机盐和表面活性剂黏合在一起，使得包裹层具有一定的拉伸强度，成膜剂的选择需综合考虑成膜性、溶解性及储存稳定性。
所述崩解剂优选交联羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉、交联聚维酮、低取代羟丙基纤维素中的一种或多种。上述崩解剂为溶胀型崩解剂，具有极强的毛细管/水含容量，比表面大，水合能力极强，吸水膨胀能力强，通过吸水膨胀从而促进颗粒快速崩解。
所述非离子表面活性剂优选C12～C14烷基糖苷、C12～C18的脂肪醇聚氧乙烯醚、C12～C18醇与环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物的缩合物、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺中的一种或多种。
本发明中，可根据实际需要，向包裹型活氧洗涤颗粒组合物中添加助剂提升产品性能，如添加酶制剂提升产品去污性能，添加增白剂实现视觉上的增白效果。由于本发明的活氧洗涤颗粒为包裹型颗粒，活氧稳定性好，因此助剂可选择添加过碳酸钠低温活化剂如四乙酰乙二胺，将其与活氧洗涤颗粒后配混合，可有效提升过碳酸钠在低温下的漂白活性，提升活氧洗涤剂低温环境下的使用效果。
速溶活氧洗涤颗粒组合物的制备方法，包括以下步骤：
(a)在质量浓度为30-70％的双氧水中加入0.5～3.0重量份的稳定剂，搅拌混合均匀，得到双氧水溶液。
(b)将脂肪酸甲酯磺酸钠、α-烯基磺酸钠、非离子表面活性剂、碳酸钠、硫酸钠、五水偏硅酸钠、崩解剂和羧甲基纤维素钠的原料组合物加入至反应器中，搅拌混合均匀。
(c)往反应器中喷淋步骤(a)配制好的双氧水溶液，控制反应器内反应温度为30-50℃，反应完成后对产物进行成型、干燥，得到球形活氧洗涤颗粒。本发明中，加入双氧水溶液后开始反应，如果反应温度高于55℃，双氧水分解速度提升较快，从而影响产品活性氧的产率，而反应温度低于0℃时，过氧化氢与碳酸钠的反应速度较慢、反应时间过长。因此，为了使过氧化氢与碳酸钠反应顺利进行，提高过氧化氢利用率，本发明严格控制反应器内反应温度为30-50℃，优选为45-50℃。
(d)将步骤(c)得到的活氧洗涤颗粒与浓度为30-45％的包裹溶液在混合机内混合均匀，然后经流化床干燥，筛分出20目-12目之间的颗粒，即为所需要的活氧洗涤颗粒。
(e)选择性步骤：将步骤(d)得到的包裹型活氧洗涤颗粒与助剂加入混合器，充分混合即得到另具各种特性的速溶活氧洗涤颗粒组合物。
其中所述稳定剂优选二乙烯三胺五甲叉膦酸(DTPMP)及其钠盐、羟基亚乙基二膦酸(HEDP)及其钠盐中的一种或多种。
步骤(a)中双氧水浓度优选为50-70％。
步骤(c)中双氧水溶液的加入时间优选控制在30-60分钟内完成，步骤(d)中流化床干燥机的送风温度优选控制在80-100℃，出风温度优选控制在55-60℃。
通过对步骤(c)中双氧水溶液的加入速度进行适当选择，使反应体系单位时间内的产热量在整个反应阶段波动不大，有利于冷却介质及时带走热量。
具体实施方式
下面以表格的形式分别记载了14个实施例以及2个对比例的数据，其中2个对比例选择未包裹的活氧洗涤颗粒组合物，其活氧洗涤颗粒及助剂的组成与实施例1、8相同。
表1实施例1-7中速溶活氧洗涤颗粒组合物组成
表2实施例8-14中速溶活氧洗涤颗粒组合物组成
表3对比例1-2中活氧洗涤颗粒组合物组成
性能测试实验
1)溶解速度测试方法：将10克待测样品放入盛有1000ml去离子水的烧杯中，恒温20℃，开动磁力搅拌器，转速为300转/分钟，用电导率法测定样品的溶解速度。
2)热稳定性测试方法：将样品在45℃恒温下放置1周，测定试样活性氧的保持率。
3)湿稳定性测试方法：将样品放置在敞开的表面皿中，在40℃、70％相对湿度下放置48小时，计算试样活性氧的保持率。
4)破碎情况测试方法：将10份样品(1公斤/份)按相同方式包装，统一快递寄往1000公里外的接收地点后，再重新寄回，拆件测试≤20目颗粒及细粉的增加比例。
表4实施例1-14、对比例1-2及市售活氧洗衣粉的性能测试结果
备注：市售活氧洗衣粉为将过碳酸钠颗粒与洗衣粉基粉及其它组分直接混合成型的市售活氧洗衣粉。
由表4可以看出，本发明实施例1-14中的活氧洗涤颗粒组合物溶解性能好，溶解速度在60S内，湿热环境下活氧稳定性能良好，运输过程活氧洗涤颗粒不易破碎，颗粒完整性好。而对比例1-2虽然溶解性能优于实施例1-14，但由于其没有包裹层，防水隔热性能差，活氧颗粒在湿、热条件下的稳定性明显比实施例1-14低，同时在运输过程中颗粒破碎较严重，影响产品颗粒感外观。市售活氧洗衣粉由于其中过碳酸钠颗粒溶解速度较慢，整体溶解性能较差，同时其湿热稳定性能比实施例1-14较差。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
本发明的有益效果
本发明为速溶配方体系，活氧洗涤颗粒制备采用碳酸钠与其他洗涤原料混合后，与双氧水溶液反应的膨化造粒方法，得到的颗粒溶解效果好；颗粒包裹层采用表面活性剂、无机盐和亲水成膜剂组成，水溶性能好；本发明活氧颗粒含包裹层，活氧稳定性能好，产品储运过程颗粒不易破碎。

Claims (6)

1.一种速溶活氧洗涤颗粒组合物，包括内层活氧洗涤颗粒和包裹在内层活氧洗涤颗粒表面的包裹层，其特征在于，所述内层活氧洗涤颗粒的组分含量包括：以重量份计，脂肪酸甲酯磺酸钠3～11份，α-烯基磺酸钠0.5～5份，非离子表面活性剂0.5～8份，碳酸钠10～55份，双氧水溶液7～38份，硫酸钠1～30份，五水偏硅酸钠1～5份，崩解剂1～8份，羧甲基纤维素钠0.1～2份；所述包裹层的组分由硫酸钠、氯化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠和成膜剂构成，其中硫酸钠、氯化钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠和成膜剂在包裹层中的重量占比分别为38-55%、3-15%、5-25%、2-10%和2-20%；所述包裹层在整个速溶活氧洗涤颗粒组合物中的重量占比为10-20%。
2.根据权利要求1所述的速溶活氧洗涤颗粒组合物，其中所述成膜剂为聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的速溶活氧洗涤颗粒组合物，其中所述非离子表面活性剂为C12～C14烷基糖苷、C12～C18的脂肪醇聚氧乙烯醚、C12～C18醇与环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物的缩合物、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1、2或3所述的速溶活氧洗涤颗粒组合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）在质量浓度为30-70%的双氧水中加入0.5～3.0重量份的稳定剂，
搅拌混合均匀，得到双氧水溶液；
（2）将脂肪酸甲酯磺酸钠、α-烯基磺酸钠、非离子表面活性剂、碳酸钠、硫酸钠、五水偏硅酸钠、崩解剂和羧甲基纤维素钠的原料组合物加入至反应器中，搅拌混合均匀；
（3）往反应器中喷淋步骤（1）配制好的双氧水溶液，控制反应器内反应温度为30-50℃，反应完成后对产物进行成型、干燥，得到球形活氧洗涤颗粒；
（4）将步骤（3）得到的活氧洗涤颗粒与调制成浓度为30-45%的包裹层溶液在混合机内混合均匀，然后经流化床干燥，筛分出20目-12目之间的颗粒，得到速溶活氧洗涤颗粒。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述稳定剂为二乙烯三胺五甲叉膦酸及其钠盐、羟基亚乙基二膦酸及其钠盐中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的方法，其中步骤（1）中双氧水浓度为50-70%；步骤（3）中双氧水溶液的加入时间控制在30-60分钟内完成；步骤（4）中流化床干燥机的送风温度控制在80-100℃，出风温度控制在55-60℃。
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