JPH02222500A - 長い保存期間を持つ易溶解性の漂白活性化剤粒状物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、長い保存期間を持つ易溶解性の漂白活性剤粒
状物の製造方法に関する。

〔従来の技術および発明が解決しようとする課題］漂白
活性剤は、洗浄粉末混合物中で既に、残存する湿分の存
在によって促進されて、漂白剤、例えば過硼酸塩と、両
成分が保護されていない場合には、反応する。この反応
を避けるために、２つの成分の一方を、洗浄工程の間に
洗浄水に溶解しそして活性物質を遊離する水溶性の剤で
塗被する。

このために、好ましくは漂白活性剤が塗被される。

ここで使用される水溶性の剤は、例えば、室温で固体で
ある、ヨーロッパ特許筒６２，５２３号に記載されてい
るような界面活性剤、またはヨーロッパ特許筒３７　、
０２６号に記載されているようなデンプンまたはセルロ
ースの誘導体である。デンプンまたはセルロースの誘導
体は溶解工程の間に膨張するので、塗被時に生じた凝集
物を、より素早く個々の結晶に粉砕し従って活性剤作用
をより急速に利用できるようにする付加的な破壊効果が
ある。ヨーロッパ特許筒３７．０２６号の方法において
、活性剤粉末の全てまたは一部を最初に乾燥形で助剤と
前もって混合する。第二段階で、この混合物を次に水で
または助剤の残りの水溶液で湿らせそして粒状化する。

ヨーロッパ特許第６２．５２３号において、活性剤粒状
物の製造は、活性剤および界面活性剤の混合物の押出に
よって行われる。

被覆粒子の安定性および従ってその有効性に関する重要
な要因の一つは、従って、塗被ができるだけ完全になさ
れなければならないことおよび塗被剤が活性剤物質の上
にできるだけ均一に分布されることである。しかしなが
ら、これはヨーロッパ特許第３７，０２６号に記載の方
法を用いても達成されない。なぜならば、デンプンまた
はセルロースの誘導体が、デンプンまたはセルロースの
誘導体の初期の溶解に必要な水を粉末混合物に投入した
時にゼリーを形成し、その際ゼリーは、活性剤粒子を完
全におおうのに充分な程流動していないからである。

（課題を解決するための手段） 本発明者は、デンプンまたはセルロースのｉｙｉ；導体
で活性剤粒子を均一に塗被することが、最初に活性剤を
必要な量の水で湿らせ次いでデンプンまたはセルロース
の粉末形誘導体を配量するならば、達成されることを見
出した。

従って、本発明は、活性剤を助剤で塗被することによっ
て長い保存期間を持つ易溶解性の漂白活性剤粒状物の製
造方法に関し、その際、粉末形活性剤を最初に水で湿ら
せ、次いで助剤を粉末として、湿った活性剤と混合しそ
してこの混合物を粒状化する。

本発明による方法のために適当な漂白活性剤は、この目
的のために既知であるＮ−アセチル化アミン、ジアミン
、アミドおよびグリコールウリルであり、好ましくはテ
トラアセチルエチレンジアミンおよびテトラアセチルグ
リコ−ルウリン、ならびにペンタアセチルグルコースお
よびイソノナノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウ
ムである。製造する際に、これらの活性剤は粉末として
製造される。洗浄液体中での活性剤の良好な溶解性を確
実にするため、好ましくは平均粗粒直径約０．０５〜０
．５　ｔｕｒｎ、特に０．０７〜０．２　Ｍを有する活
性剤を使用するのが好都合であることが証明された。所
望の平均粗粒直径は検定済スクリーンを用いたスクリー
ニングにより達成され得る。しかしながら、本発明によ
る方法は示された粒度の粒子の加工に限定されない。

通常の方法、例えば噴霧により、第一段階で活性剤に適
用される水の量は、なお固まり着く傾向がない湿った粒
状物を生じるような量であるべきである。一般に、活性
剤粉末を水で、２０：１〜４：ｌの比率、好ましくは９
：１〜５：ｌの比率で湿らせる。

所望であれば、染料または白色顔料を乾燥活性剤または
水に添加して原料の固有の色を染めるかまたは覆うこと
ができる。この目的のために、−般に、最終生成物を基
準として、０．０１〜０．１重量％の染料または色顔料
で充分である。

次に本性で湿らせた活性剤粉末を、活性剤を塗被するの
に必要な助剤と混合する。この目的のために適当な助剤
は、水溶性セルロースエーテル、水溶性デンプンまたは
水溶性デンプンエーテルである。セルロースエーテルの
例は、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロー
ス、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシ
メチルセルロース（ナトリウム塩として）およびメチル
カルボキシメチルセルロース（Ｎａ塩）である。適当な
デンプンは、例えば、解重合デンプンである。適当なデ
ンプンエーテルは、例えば、カルボキシメチルデンプン
、ヒドロキシエチルデンプンおよびメチルデンプンであ
る。ナトリウムカルボキシメチルセルロースは特に適当
であることが証明された。これらの生成物の全ては、乾
燥形で、活性剤と混合される。湿った活性剤と粉末形の
乾燥した助剤との混合は通常の混合装置内で行われる。

乾燥活性剤粉末を基準として約２〜２０重量％の助剤が
、湿った活性剤粉末に混合される。

溶解工程を後の適用の際に促進するために、少量の既知
の粉末形の、錠剤工業においてよく使用される砕解剤を
、使用されたセルロースエーテルおよびデンプンエーテ
ルがそれ自身ある破壊作用を示さない限り、添加するこ
ともできる。使用され得る砕解剤は、例えば、部分的減
成デンプン、デンプンエーテル、ポリビニルポリピロリ
ドン、ホルムアルデヒドカゼインおよび膨潤できるアル
ミノケイ酸マグネシウムである。このような砕解剤の割
合は、最終粒状物の０〜２重量％であることができる。

次に、この方法で得られる混合物を適当な粗砕機中で、
例えば粒状化ドラム、高速ミキサー中でまたは粒状化プ
レート上で粒状化する。さらに、圧縮粒状化用の装置、
例えば押出圧縮機または環状チェーサー圧縮機（ａｎｎ
ｕｌａｒ　ｃｈａｓｅｒ　ｐｒｅｓｓｉｎｇ）も同様に
適当である。

次に混合物の水分含量を２重量％未満、好ましくは１重
量％未満に減する。過剰の水を熱の供給を伴う乾燥によ
り除去することができ、その際、温度は好都合には１０
０″Ｃを越えずかつ漂白活性剤の融点未満である。乾燥
した粒状物は２重量％未満、好ましくは１重量％未満の
水を含むべきである。

粒状物゛を、後に洗浄剤中で使用する予定の場合または
洗浄目的に使用する予定の場合（この際、通常、洗浄剤
にまたは洗浄工程で使用されかつ結晶水を吸収しながら
結晶化し得るある一定の含量の塩は妨害しない）、過剰
の水を、湿った粒状物をこのような水除去性の、本質的
に無水または水分の少ない塩と混合することにより除去
することもできる。このような塩の例は、トリポリ燐酸
ナトリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、珪酸ナ
トリウムおよびイオン交換し得る低水分アルミノケイ酸
ナトリウム、ならびにこれらの混合物である。使用され
るべき量は、関連した塩の水結合容量にそして湿った粒
状物の水含量によって決まる。好ましく使用される無水
トリポリ燐酸ナトリウムの場合、トリポリ燐酸塩と湿っ
た粒状物との間の混合比率は１：３〜１：５、特にｌ二
２〜１：１である。混合は、通常の混合機または粗砕機
において行われ得、その際、混合用の付属品を装着しか
つ湿った粒状物の製造に使用された混合装置を直接さら
に使用することも可能である。この方法において、必要
である乾燥段階が省かれ得るので、簡易化された、特に
エネルギーを節約する加工が可能である。

さらに、洗浄剤中にまたは洗浄工程において使用する予
定の粒状物に、粒状化工程の間で通常非常に少量で、洗
浄剤と、別の混合工程で別に混合される物質をも添加す
ることができる。これらの添加剤は、通常の洗浄剤製造
の間に、特にホットスプレー乾燥の間に、不活性にされ
るかまたは失われるもの、例えば、抑泡剤および香料で
ある。

適当な抑泡剤は、通常の既知の消泡剤、好ましくはポリ
シロキサンまたはポリシロキサンと極微小のシリカとの
混合物である。これらの例は、約１〜１０重量％の極微
小のシリカを含むポリジメチルシロキサンである。この
ようなポリシロキサン消泡剤の割合は、最終粒状物を基
準として、１〜５重量％、好ましくは２〜４重量％であ
り得る。

このようにして得られかつ助剤で塗被された漂白活性剤
は、ヨーロッパ特許公開第３７．０２６号の方法により
得られる類似構造の活性剤と比べて、著しく良好な貯蔵
安定性を示す。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明は
これに限定されるものでない。

例１ 平均粗粒直径的８５μを持つＴＡＥＤ　（テトラアセチ
ルエチレンジアミン）粉末１１゜８ｇを水１．８７１で
６０秒間高速攪拌機を備えた混合機中で湿らせ、次いで
その後すぐにカルボキシメチルセルロース粉末８００ｇ
を９０秒にわたって配量する。得られる混合物を１ｍの
孔を有する孔あきシートに通過させそして残留湿分が０
．２％になるまで乾燥する。

この方法で得られた粒状物を過硼素ナトリウムを含む標
準洗浄粉末混合物に３％になるまで混ぜ込みそして３０
日間３８°Ｃかつ相対湿度８０％で温度および湿度制御
室内で貯蔵する。この後、初期活性の８３％（滴定によ
り検出され得る）が未だ存在する。

例２ １分あたりＴＡＥＤ粉末１４ｋｇを１分間あたり水２．
８１と連続ミキサー中で混合し、その際、湿った混合物
を、高速撹拌機を持つ第二混合機に連続して投入し、そ
して同時に１分あたりカルボキシメチルセルロース０．
７　ｋｇを配量する。

この方法で製造された湿った粒状物を流動床乾燥機内で
、残留湿分が約１％になるまで乾燥する。

次いで乾燥機から排出された粒状物の約３．５％は１４
００μより大きくそして約２６％は５００　μより小さ
い。容認できる粗粒（５００μと１４００μとの間の成
分）を篩分けそして過硼酸ナトリウムを含む標準洗浄粉
末混合物に３％になるまで混ぜ込む。３０日間３８°Ｃ
かつ相対大気湿度８０％で温度および湿度制御室内で貯
蔵後、初期活性の７９％（滴定により検出され得る）が
未だ存在する。

比較例 Ｔ　Ａ　Ｂ　Ｄ　１１．８ｋｇおよびカルボキシメチル
セルロース８００ｇからなる粉末混合物を６０秒間水１
．８１で高速攪拌機を備えた混合機中で湿らせる。得ら
れる混合物を１　ｍｍの孔を持つ孔あきシートに通過さ
せそして残留湿分が０．２％になるまで乾燥する。

この方法で得られた粒状物を過硼酸塩を含む標準洗浄粉
末混合物に３％になるまで混ぜ込みそして３０日間３８
°Ｃかつ相対湿度８０％で温度および湿度制御室内で貯
蔵する。その時、初期活性の６６％（滴定により検出さ
れ得る）が未だ存在する。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）最初に粉末形活性剤を水で湿らせ次いで助剤を粉
   末として、湿った活性剤と混合しそしてこれらの混合物
   を粒状化することを特徴とする、活性剤を助剤で塗被す
   ることによる長い保存期間を持つ易溶解性の活性剤粒状
   物の製造方法。
2. （２）活性剤粉末を水で、２０：１〜４：１の比率で湿
   らせる、請求項１記載の方法。
3. （３）乾燥した活性剤粉末を基準として２〜２０重量％
   の助剤を、湿った活性剤粉末に混合する、請求項１また
   は２記載の方法。
4. （４）ナトリウムカルボキシメチルセルロースを助剤と
   して使用する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方
   法。