JP2766915B2 - 長い保存期間を持つ易溶解性の漂白活性剤粒状物の製造方法 - Google Patents

長い保存期間を持つ易溶解性の漂白活性剤粒状物の製造方法

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JP2766915B2 JP1327467A JP32746789A JP2766915B2 JP 2766915 B2 JP2766915 B2 JP 2766915B2 JP 1327467 A JP1327467 A JP 1327467A JP 32746789 A JP32746789 A JP 32746789A JP 2766915 B2 JP2766915 B2 JP 2766915B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、長い保存期間を持つ易溶解性の漂白活性化
剤粒状物の製造方法に関する。
〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕
漂白活性化剤と漂白剤(例えば過硼酸塩)は、これら
が保護されていない場合は、残存する水の存在によって
促進されて、洗剤粉混合物中でさえ反応してしまう。こ
の反応を避けるために、2つの成分の一方を、洗浄工程
の間に洗浄水に溶解しそして活性物質を遊離する水溶性
の物質で塗被する。このために、好ましくは漂白活性化
剤が塗被される。ここで使用される水溶性の物質として
は、例えば、ヨーロッパ特許第62,523号に記載されてい
るような室温で固体の界面活性剤、またはヨーロッパ特
許第37,026号に記載されているようなデンプンまたはセ
ルロースの誘導体である。デンプンまたはセルロースの
誘導体は溶解プロセスの間に膨張するので、塗被時に生
じた凝集物を、より素早く個々の結晶に解砕し従って活
性化剤としての作用をより早く利用できるようにする付
加的な砕解効果がある。ヨーロッパ特許第37,026号の方
法においては、活性化剤粉末の全てまたは一部を最初に
乾燥形で助剤とプレミックスする。第二段階で、この混
合物を次に水でまたは助剤の残りの水溶液で湿らせそし
て粒状化する。ヨーロッパ特許第62,523号においては、
活性化剤粒状物の製造は、活性化剤および界面活性剤の
混合物の押出によって行われる。
従って、被覆粒子の安定性および従ってその有効性に
関する重要な要因の一つは、塗被ができるだけ完全にな
されなければならないことおよび塗被剤が活性化剤物質
の上にできるだけ均一に分布されることである。しかし
ながら、これはヨーロッパ特許第37,026号に記載の方法
を用いても達成されない。なぜならば、デンプンまたは
セルロースの誘導体が、これらの初期の溶解に必要な水
を粉末混合物に投入した時にゼリーを形成し、その際ゼ
リーは、活性化剤粒子を完全に包み覆うのに充分な程流
動しないからである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者は、デンプンまたはセルロースの誘導体で活
性化剤粒子を均一に塗被することが、最初に活性化剤を
必要な量の水で湿らせ次いでデンプンまたはセルロース
の粉末状誘導体を配量供給するならば、達成されること
を見出した。
従って、本発明は、活性化剤を助剤で塗被することに
よって長い保存期間を持つ易溶解性の漂白活性化剤粒状
物の製造方法に関し、その際、粉末状活性化剤を最初に
水で湿らせ、次いで助剤を粉末として、湿った活性化剤
と混合しそしてこの混合物を粒状化する。
本発明による方法のために適当な漂白活性化剤は、こ
の目的のために既知であるN−アシル化アミン、ジアミ
ン、アミドおよびグリコールウリルであり、好ましくは
テトラアセチルエチレンジアミンおよびテトラアセチル
グリコールウリル、ならびにペンタアセチルグルコース
およびイソノナノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリ
ウムである。製造する際に、これらの活性化剤は粉末と
して製造される。洗浄液中での活性化剤の良好な溶解を
確実にするため、好ましくは平均粗粒直径約0.05〜0.5m
m、特に0.07〜0.2mmを有する活性化剤を使用するのが好
都合であることが証明された。所望の平均粗粒直径は検
定済スクリーンを用いたスクリーニングにより達成され
得る。しかしながら、本発明による方法はここに示され
た粗粒度の粒子の加工のみに限定されない。
通常の方法、例えば噴霧により、第一段階で活性化剤
に適用される水の量は、互いに粘着して固まる傾向がな
い湿った粒状物を生じるような量であるべきである。一
般に、20:1〜4:1の比率、好ましくは9:1〜5:1の比率で
活性化剤粉末を水で湿らせる。
所望であれば、染料または白色顔料を乾燥活性化剤ま
たは水に添加して着色するかまたは原料の固有の色を隠
蔽することができる。この目的のためには、一般に、最
終生成物を基準として、0.01〜0.1重量%の染料または
色顔料を用いれば充分である。
次にこのように湿らせた活性化剤粉末を、活性化剤を
塗被するのに必要な助剤と混合する。この目的のために
適当な助剤は、水溶性セルロースエーテル、水溶性デン
プンまたは水溶性デンプンエーテルである。セルロース
エーテルの例は、メチルセルロース、エチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロキシエ
チルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロー
ス、カルボキシメチルセルロース(ナトリウム塩とし
て)およびメチルカルボキシメチルセルロース(Na塩)
である。適当なデンプンは、例えば、解重合デンプンで
ある。適当なデンプンエーテルは、例えば、カルボキシ
メチルデンプン、ヒドロキシエチルデンプンおよびメチ
ルデンプンである。ナトリウムカルボキシメチルセルロ
ースは特に適当であることが証明された。これらの物質
の全ては、乾燥した形で、活性化剤と混合される。湿っ
た活性化剤と粉末状の乾燥した助剤との混合は慣用の混
合装置内で行われる。乾燥活性化剤粉末を基準として約
2〜20重量%の助剤が、湿った活性化剤粉末に混合され
る。
使用したセルロースエーテル及びデンプンエーテル自
身が一定の砕解作用を示さない場合は、後の適用の際の
溶解プロセスを促進するために、製錠工業において慣用
の公知の粉末状砕解剤を少量添加することもできる。使
用され得る砕解剤は、例えば、部分的に減成させたデン
プン、デンプンエーテル、ポリビニルポリピロリドン、
ホルムアルデヒドカゼインおよび膨潤可能なアルミノケ
イ酸マグネシウムである。このような砕解剤の割合は、
最終粒状物の0〜2重量%であることができる。
次に、この方法で得られる混合物を適当な粗砕機中
で、例えば粒状化ドラム、高速ミキサー中でまたは粒状
化プレート状で粒状化する。さらに、圧縮粒状化用の装
置、例えば押出圧縮機または環状チェーサー圧縮機(an
nular chaser pressing)も同様に適当である。
次に混合物の水分含量を2重量%未満、好ましくは1
重量%未満に減ずる。過剰の水を熱の供給により乾燥し
て除去することができ、その際、粒状物の温度は好都合
には100℃を越えずかつ漂白活性化剤の融点未満であ
る。乾燥した粒状物は2重量%未満、好ましくは1重量
%未満の水を含むべきである。
洗浄剤中にまたは洗浄プロセスにおいて通常使用され
ていてそして結晶水を取り込みながら結晶化し得るよう
な塩が或る一定の含有量で含まれていても差し支えない
洗浄剤中にまたは洗浄プロセスに粒状物を使用する場合
は、湿った粒状物をこのような水除去性の、実質的に無
水かまたは水分の少ない塩と混合することによって過剰
の水を除去することもできる。このような塩の例は、ト
リポリ燐酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウ
ム、珪酸ナトリウムおよびイオン交換し得る低水分アル
ミノケイ酸ナトリウム、ならびにこれらの混合物であ
る。使用されるべき量は、関連した塩の水結合能力にそ
して湿った粒状物の水含量によって決まる。好ましく使
用される無水トリポリ燐酸ナトリウムの場合、トリポリ
燐酸塩と湿った粒状物との間の混合比率は1:3〜1:1.5、
特に1:2〜1:1である。混合は、慣用の混合機または粗砕
機において行うことができ、その際、湿った粒状物の製
造に使用されたものに混合用の付属部品を装着した混合
装置をさらに使用することも可能である。この方法にお
いて、必要である乾燥段階が省かれ得るので、簡易化さ
れた、特にエネルギーを節約する加工が可能である。
更に、通常別途の混合工程において極めて少量で洗浄
剤と別途混合されるような物質を、洗浄剤中にまたは洗
浄プロセス中に使用することが予定されている粒状物に
その粒状化工程の間に加えることもできる。これらの添
加剤は、通常の洗浄剤製造の間に、特に加熱スプレー乾
燥の間に、不活性にされるかまたは失われるもの、例え
ば、抑泡剤および香料である。適当な抑泡剤は、通常の
既知の消泡剤、好ましくはポリシロキサンまたはポリシ
ロキサンと極微小のシリカとの混合物である。これらの
例は、約1〜10重量%の極微小のシリカを含むポリジメ
チルシロキサンである。このようなポリシロキサン消泡
剤の割合は、最終粒状物を基準として、1〜5重量%、
好ましくは2〜4重量%であり得る。
このようにして得られかつ助剤で塗被された漂白活性
化剤は、ヨーロッパ特許公開第37,026号の方法により得
られる類似構造の活性化剤と比べて、著しく良好な貯蔵
安定性を示す。
〔実施例〕
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明
はこれに限定されるものでない。
例1 約85μの平均粗粒直径dを持つTAED(テトラアセチル
エチレンジアミン)粉末11.8gを水1.87で60秒間高速
撹拌機を備えた混合機中で湿らせ、次いでその後すぐに
カルボキシメチルセルロース粉末800gを90秒にわたって
配量供給する。得られる混合物を1mmの孔を有する孔あ
きシートに通過させそして残留湿分が0.2%になるまで
乾燥する。
この方法で得られた粒状物を、過硼酸ナトリウムを含
む標準洗剤粉混合物に3%まで混ぜ込みそして30日間38
℃かつ相対湿度80%で温度および湿度制御室内で貯蔵す
る。この後、初期活性の83%(滴定により検出され得
る)が未だ存在する。
例2 1分あたりTAED粉末14kgを1分間あたり水2.8と連
続ミキサー中で混合し、その際、湿った混合物を、高速
撹拌機を持つ第二混合機に連続して投入し、そして同時
に1分あたりカルボキシメチルセルロース0.7kgを配量
供給する。
この方法で製造された湿った粒状物を流動床乾燥機内
で、残留湿分が約1%になるまで乾燥する。次いで乾燥
機から排出された粒状物の約3.5%は1400μより大きく
そして約26%は500μより小さい。容認できる粗粒(500
μと1400μとの間の成分)を篩分けそして過硼酸ナトリ
ウムを含む標準洗浄粉末混合物に3%まで混ぜ込む。30
日間38℃かつ相対大気湿度80%で温度および湿度制御室
内で貯蔵後、初期活性の79%(滴定により検出され得
る)が未だ存在する。
比較例 TEAD11.8kgおよびカルボキシメチルセルロース800gか
らなる粉末混合物を60秒間水1.87で高速撹拌機を備え
た混合機中で湿らせる。得られる混合物を1mmの孔を持
つ孔あきシートに通過させそして残留湿分が0.2%にな
るまで乾燥する。この方法で得られた粒状物を過硼酸塩
を含む標準洗浄粉末混合物に3%になるまで混ぜ込みそ
して30日間38℃かつ相対湿度80%で温度および湿度制御
室内で貯蔵する。その時、初期活性の66%(滴定により
検出され得る)が未だ存在する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲルハルト・ネルトネル ドイツ連邦共和国、フランクフルト・ア ム・マイン 80、ゾッセンハイメル・ウ エーク、33アー (72)発明者 ウイルフリート・シューレル ドイツ連邦共和国、リムブルク、ファー ネン ストラーセ、24 (56)参考文献 特開 昭57−192498(JP,A) 特開 昭58−170079(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C11D 17/06 C11D 3/395 D06L 3/02

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】最初に粉末状活性化剤を水で湿らせ、次い
    で水溶性セルロースエーテル、水溶性デンプン及び水溶
    性デンプンエーテルからなる群から選択される助剤を粉
    末の形で、湿った活性化剤と混合し、そしてこの混合物
    を粒状化することを特徴とする、活性化剤を助剤で塗被
    することによる長い保存期間を持つ易溶解性の活性化剤
    粒状物の製造方法。
  2. 【請求項2】20:1〜4:1の比率で活性化剤粉末を水で湿
    らせる、請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】乾燥した活性化剤粉末を基準として2〜20
    重量%の助剤を、湿った活性化剤粉末に混合する、請求
    項1または2記載の方法。
  4. 【請求項4】ナトリウムカルボキシメチルセルロースを
    助剤として使用する、請求項1〜3のいずれか1項に記
    載の方法。
JP1327467A 1988-12-22 1989-12-19 長い保存期間を持つ易溶解性の漂白活性剤粒状物の製造方法 Expired - Lifetime JP2766915B2 (ja)

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