JP2002517371A - コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子、その調製法、洗剤組成物におけるその使用及びそれを含む洗剤組成物 - Google Patents
コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子、その調製法、洗剤組成物におけるその使用及びそれを含む洗剤組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
a)過炭酸ナトリウムコア、及びb)実質的に硫酸塩、硼酸塩及びマグネシウム化合物を含まず、30乃至75質量%のアルカリ金属炭酸塩及び25乃至70質量%のアルカリ金属珪酸塩を含むコーティング層であって、アルカリ金属炭酸塩及び珪酸塩がコーティング層中に均一に分散しているコーティング層を含むコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子。コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の調製法及び洗剤組成物におけるその使用。
Description
【0001】 本発明は、コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子、コーティングされた過
炭酸ナトリウム粒子の調製法、洗剤組成物におけるコーティングされた過炭酸ナ
トリウム粒子の使用及びコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を含む洗剤組
成物に関する。
炭酸ナトリウム粒子の調製法、洗剤組成物におけるコーティングされた過炭酸ナ
トリウム粒子の使用及びコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を含む洗剤組
成物に関する。
【0002】 家庭の布製品の洗濯または食器の洗浄用の洗剤組成物の活性漂白成分として過
炭酸ナトリウム(または炭酸ナトリウム過酸化水素化物)を使用することは公知
である。一般的には、そのような洗剤組成物はその他の成分の中にビルダー物質
としてのゼオライト、酵素、漂白活性剤及び/または香料を含む。しかしながら
、過炭酸ナトリウム及びその他の配合物成分間の相互作用により過炭酸塩が漸次
分解し、組成物の貯蔵及び輸送中に漂白能力が失われる。過炭酸ナトリウム及び
その周囲の間に、コーティング層と呼ばれる層を挿入することによりこの問題を
克服する多くの提案がなされた。例えば、ベルギー国特許第BE 842014号におい
ては、コーティング層の成分の一として硫酸ナトリウムが使用されている。国際
特許願第WO 96/14389号においては、コーティング層の成分の一としてマグネシ
ウム塩が使用されている。日本国特許願第JP 59/204697号においては、コーティ
ング層の成分の一として硼酸塩が使用されている。これらの公知のコーティング
層は、洗剤組成物中に存在する場合の過炭酸ナトリウムの良好な安定性、組成物
を洗浄に使用する場合の迅速な溶解速度、及び組成物を高湿度で貯蔵する場合の
低い水分親和性を同時には付与しないので、最適な性質の組み合わせにはならな
い。
炭酸ナトリウム(または炭酸ナトリウム過酸化水素化物)を使用することは公知
である。一般的には、そのような洗剤組成物はその他の成分の中にビルダー物質
としてのゼオライト、酵素、漂白活性剤及び/または香料を含む。しかしながら
、過炭酸ナトリウム及びその他の配合物成分間の相互作用により過炭酸塩が漸次
分解し、組成物の貯蔵及び輸送中に漂白能力が失われる。過炭酸ナトリウム及び
その周囲の間に、コーティング層と呼ばれる層を挿入することによりこの問題を
克服する多くの提案がなされた。例えば、ベルギー国特許第BE 842014号におい
ては、コーティング層の成分の一として硫酸ナトリウムが使用されている。国際
特許願第WO 96/14389号においては、コーティング層の成分の一としてマグネシ
ウム塩が使用されている。日本国特許願第JP 59/204697号においては、コーティ
ング層の成分の一として硼酸塩が使用されている。これらの公知のコーティング
層は、洗剤組成物中に存在する場合の過炭酸ナトリウムの良好な安定性、組成物
を洗浄に使用する場合の迅速な溶解速度、及び組成物を高湿度で貯蔵する場合の
低い水分親和性を同時には付与しないので、最適な性質の組み合わせにはならな
い。
【0003】 本発明の目的は、良好な安定性、迅速な溶解速度及び低い水分親和性を同時に
提供する新規コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を提供することにより前
述の欠点を克服することである。 したがって、本発明は a)過炭酸ナトリウムコア、及び b)実質的に硫酸塩、硼酸塩及びマグネシウム化合物を含まず、30乃至75質
量%のアルカリ金属炭酸塩及び25乃至70質量%のアルカリ金属珪酸塩を含む
コーティング層であって、アルカリ金属炭酸塩及び珪酸塩がコーティング層中に
均一に分散しているコーティング層 を含むコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子に関する。
提供する新規コーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を提供することにより前
述の欠点を克服することである。 したがって、本発明は a)過炭酸ナトリウムコア、及び b)実質的に硫酸塩、硼酸塩及びマグネシウム化合物を含まず、30乃至75質
量%のアルカリ金属炭酸塩及び25乃至70質量%のアルカリ金属珪酸塩を含む
コーティング層であって、アルカリ金属炭酸塩及び珪酸塩がコーティング層中に
均一に分散しているコーティング層 を含むコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子に関する。
【0004】 実質的に硫酸塩、硼酸塩及びマグネシウム化合物を含まないということは、コ
ーティングの総質量の5%未満、好ましくはコーティングの総質量の2%未満、
更に好ましくはコーティングの総質量の1%未満、最も好ましくはコーティング
の総質量の0.5%未満の硫酸塩、硼酸塩及び/またはマグネシウム化合物を意
味する。 好ましい実施態様においては、コーティング層はアルカリ金属炭酸塩及び珪酸
塩のみを含む。 本発明の必要不可欠な特徴の一は、アルカリ金属炭酸塩とアルカリ金属珪酸塩
の組み合わせがコーティング層中に所与の割合で存在し、実質的に硫酸塩、硼酸
塩及びマグネシウム化合物がコーティング層中に存在しないということである。
以下で明らかとなるように、実際にこの組み合わせが過炭酸ナトリウムに有利な
性質を付与することが見いだされた。
ーティングの総質量の5%未満、好ましくはコーティングの総質量の2%未満、
更に好ましくはコーティングの総質量の1%未満、最も好ましくはコーティング
の総質量の0.5%未満の硫酸塩、硼酸塩及び/またはマグネシウム化合物を意
味する。 好ましい実施態様においては、コーティング層はアルカリ金属炭酸塩及び珪酸
塩のみを含む。 本発明の必要不可欠な特徴の一は、アルカリ金属炭酸塩とアルカリ金属珪酸塩
の組み合わせがコーティング層中に所与の割合で存在し、実質的に硫酸塩、硼酸
塩及びマグネシウム化合物がコーティング層中に存在しないということである。
以下で明らかとなるように、実際にこの組み合わせが過炭酸ナトリウムに有利な
性質を付与することが見いだされた。
【0005】 本発明の別の重要な要素は、コーティング層中におけるアルカリ金属炭酸塩及
び珪酸塩の均一な分布である。このことは、コーティング層内にアルカリ金属炭
酸塩のみを含む部分及び/またはアルカリ金属珪酸塩のみを含む部分の存在を限
定することができないことを意味する。換言すれば、炭酸塩及び珪酸塩は、コア
粒子の表面に均一に分散され、かつコーティング層が炭酸塩及び珪酸塩の均質混
合物を含むように、均質混合物として過炭酸ナトリウムコアに一緒に塗布された
。
び珪酸塩の均一な分布である。このことは、コーティング層内にアルカリ金属炭
酸塩のみを含む部分及び/またはアルカリ金属珪酸塩のみを含む部分の存在を限
定することができないことを意味する。換言すれば、炭酸塩及び珪酸塩は、コア
粒子の表面に均一に分散され、かつコーティング層が炭酸塩及び珪酸塩の均質混
合物を含むように、均質混合物として過炭酸ナトリウムコアに一緒に塗布された
。
【0006】 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウムのコーティング層は、好ま
しくは40質量%以上のアルカリ金属炭酸塩を含む。70質量%以下のアルカリ
金属炭酸塩を含むのが有利である。好ましくは、30質量%以上のアルカリ金属
珪酸塩を含む。60質量%以下のアルカリ金属珪酸塩を含むのが有利である。4
0乃至60質量%のアルカリ金属炭酸塩及び30乃至60%のアルカリ金属珪酸
塩を含むコーティング層が好都合である。アルカリ金属炭酸塩が少量だと、系の
粘着性がコーティングされた粒子の望ましくない凝集を容易にするので望ましく
ないことが観察された。 好ましくは、アルカリ金属炭酸塩及び珪酸塩として炭酸ナトリウム及び珪酸ナ
トリウムが使用される。
しくは40質量%以上のアルカリ金属炭酸塩を含む。70質量%以下のアルカリ
金属炭酸塩を含むのが有利である。好ましくは、30質量%以上のアルカリ金属
珪酸塩を含む。60質量%以下のアルカリ金属珪酸塩を含むのが有利である。4
0乃至60質量%のアルカリ金属炭酸塩及び30乃至60%のアルカリ金属珪酸
塩を含むコーティング層が好都合である。アルカリ金属炭酸塩が少量だと、系の
粘着性がコーティングされた粒子の望ましくない凝集を容易にするので望ましく
ないことが観察された。 好ましくは、アルカリ金属炭酸塩及び珪酸塩として炭酸ナトリウム及び珪酸ナ
トリウムが使用される。
【0007】 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子においては、コーティ
ング層の分率は通常1質量%以上である。特に2質量%以上である。コーティン
グ層の分率は通常5質量%以下である。特に4質量%以下である。コーティング
された過炭酸ナトリウムの1乃至5質量%、好ましくは2乃至4質量%のコーテ
ィング層の分率が好都合である。コーティング層の分率が5%を越えるとAvoxの
低下を引き起こし、有意に生成物が凝集せずに単独のコーティング作業を実施す
るのは困難である。 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子のAvoxは通常12質量
%以上である。Avoxは、好ましくは13.9質量%以上である。Avoxは一般的に
は15質量%以下である。特に14.6質量%以下である。12乃至15質量%
、好ましくは13.9乃至14.4質量%のAvox値が好都合である。コーティン
グ層が50質量%以上のアルカリ金属炭酸塩を含む場合に最高のAvox値が得られ
る。Avoxは過炭酸ナトリウム中に見いだされる利用可能な酸素であり、化学反応
に利用しうる酸素の量を示す。それは、以下の反応にしたがう硫酸に溶解させた
後の過マンガン酸カリウムを用いた滴定(ISO 1917-1982を参照されたい)によ
り測定される。
ング層の分率は通常1質量%以上である。特に2質量%以上である。コーティン
グ層の分率は通常5質量%以下である。特に4質量%以下である。コーティング
された過炭酸ナトリウムの1乃至5質量%、好ましくは2乃至4質量%のコーテ
ィング層の分率が好都合である。コーティング層の分率が5%を越えるとAvoxの
低下を引き起こし、有意に生成物が凝集せずに単独のコーティング作業を実施す
るのは困難である。 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子のAvoxは通常12質量
%以上である。Avoxは、好ましくは13.9質量%以上である。Avoxは一般的に
は15質量%以下である。特に14.6質量%以下である。12乃至15質量%
、好ましくは13.9乃至14.4質量%のAvox値が好都合である。コーティン
グ層が50質量%以上のアルカリ金属炭酸塩を含む場合に最高のAvox値が得られ
る。Avoxは過炭酸ナトリウム中に見いだされる利用可能な酸素であり、化学反応
に利用しうる酸素の量を示す。それは、以下の反応にしたがう硫酸に溶解させた
後の過マンガン酸カリウムを用いた滴定(ISO 1917-1982を参照されたい)によ
り測定される。
【0008】 6H++2MnO4 -+5H2O2→2Mn2++8H2O+5O2 Avoxの計算は、 H2O2→H2O+O 式中のOはAvoxを表す 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の嵩密度は、通常0.
9g/cm3以上である。嵩密度は、好ましくは1.0g/cm3以上である。一般的には
1.2g/cm3以下である。特に1.1g/cm3以下である。0.9乃至1.2g/cm3
、好ましくは1.0乃至1.1g/cm3の嵩密度の場合に良好な結果が得られる。
嵩密度は、受容器の50mm上に配置されている漏斗(上方の内径108mm、下方
の内径40mm、高さ130mm)から試料を通した後、内部の高さ及び内径が86
.1mmのステンレス鋼製の円筒中で試料の質量を記録することにより測定される
。コーティング層中のアルカリ金属炭酸塩の量が多いと、嵩密度が高くなる。
9g/cm3以上である。嵩密度は、好ましくは1.0g/cm3以上である。一般的には
1.2g/cm3以下である。特に1.1g/cm3以下である。0.9乃至1.2g/cm3
、好ましくは1.0乃至1.1g/cm3の嵩密度の場合に良好な結果が得られる。
嵩密度は、受容器の50mm上に配置されている漏斗(上方の内径108mm、下方
の内径40mm、高さ130mm)から試料を通した後、内部の高さ及び内径が86
.1mmのステンレス鋼製の円筒中で試料の質量を記録することにより測定される
。コーティング層中のアルカリ金属炭酸塩の量が多いと、嵩密度が高くなる。
【0009】 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子は、通常湿り大気から
水分を吸収する割合が低い。水分を吸収する能力は以下の試験により測定される
。縁の深さ1cm、直径9cmのペトリ皿を小数第4位まではかれる秤で正確に秤量
する(W1)。乾燥させたコーティングされた過炭酸ナトリウムの試料(約20g
)をペトリ皿上に置き、皿の底に平らな粒子層が得られるように穏やかに攪拌し
、同一の秤で再び秤量する(W2)。ペトリ皿上の試料を、サーモスタット制御の
ヒーターにより32℃に、かつ湿度検出器の制御下で微細な水滴の噴霧を導入す
ることにより80%の相対湿度に24時間保持された雰囲気中の高さ、幅及び長
さが約3mの室内に貯蔵して同一の秤で秤量する(W3)。試料はシールドにより
噴霧から保護される。コーティングされた過炭酸ナトリウムの水分吸収量は以下
のようにして計算する。 水分吸収量(g/kg)=1000×(W3−W2)/(W2−W1)
水分を吸収する割合が低い。水分を吸収する能力は以下の試験により測定される
。縁の深さ1cm、直径9cmのペトリ皿を小数第4位まではかれる秤で正確に秤量
する(W1)。乾燥させたコーティングされた過炭酸ナトリウムの試料(約20g
)をペトリ皿上に置き、皿の底に平らな粒子層が得られるように穏やかに攪拌し
、同一の秤で再び秤量する(W2)。ペトリ皿上の試料を、サーモスタット制御の
ヒーターにより32℃に、かつ湿度検出器の制御下で微細な水滴の噴霧を導入す
ることにより80%の相対湿度に24時間保持された雰囲気中の高さ、幅及び長
さが約3mの室内に貯蔵して同一の秤で秤量する(W3)。試料はシールドにより
噴霧から保護される。コーティングされた過炭酸ナトリウムの水分吸収量は以下
のようにして計算する。 水分吸収量(g/kg)=1000×(W3−W2)/(W2−W1)
【0010】 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の水分吸収量は、通常
10g/kg以上である。特に15g/kg以上である。更に特に20g/kg以上である。
水分吸収量は、一般的には100g/kg以下である。好ましくは70g/kg以下であ
る。更に好ましくは50g/kg以下である。10乃至100g/kg、好ましくは15
乃至70g/kg、最も好ましくは20乃至50g/kgの水分吸収量の値の場合に良好
な結果が得られる。コーティング層中に多量のアルカリ金属炭酸塩が存在する場
合には水分親和性が低くなることが観察された。
10g/kg以上である。特に15g/kg以上である。更に特に20g/kg以上である。
水分吸収量は、一般的には100g/kg以下である。好ましくは70g/kg以下であ
る。更に好ましくは50g/kg以下である。10乃至100g/kg、好ましくは15
乃至70g/kg、最も好ましくは20乃至50g/kgの水分吸収量の値の場合に良好
な結果が得られる。コーティング層中に多量のアルカリ金属炭酸塩が存在する場
合には水分親和性が低くなることが観察された。
【0011】 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の90%溶解時間は、
通常0.5分以上である。特に0.9分以上である。一般的には、90%溶解時
間は3分以下である。好ましくは2.5分以下である。0.5乃至3分、好まし
くは0.9乃至2.5分の90%溶解時間の場合に良好な結果が得られる。90
%溶解時間とは、15℃において2g/lの濃度でコーティングされた過炭酸ナト
リウムを水に添加した後、導電率が最終値の90%に達するのに要する時間であ
る。使用する方法は、工業的な過硼酸塩のためのISO 3123-1976を適応させた。
唯一の違いは、ビーカーの底から1mmである攪拌器の高さと2リットルのビーカ
ー(内部の高さ183mm、内径127mm)である。コーティング層中に多量の、
好ましくは70質量%以上のアルカリ金属炭酸塩が存在すると、迅速に溶解して
好ましい。しかしながら、コーティング中に、例えばSiO2/Na2Oのモル比が1.
0以下のようなアルカリ性珪酸塩源を多量に使用する場合にはそうではない。こ
の場合には高いアルカリ度が早い溶解を保証する。
通常0.5分以上である。特に0.9分以上である。一般的には、90%溶解時
間は3分以下である。好ましくは2.5分以下である。0.5乃至3分、好まし
くは0.9乃至2.5分の90%溶解時間の場合に良好な結果が得られる。90
%溶解時間とは、15℃において2g/lの濃度でコーティングされた過炭酸ナト
リウムを水に添加した後、導電率が最終値の90%に達するのに要する時間であ
る。使用する方法は、工業的な過硼酸塩のためのISO 3123-1976を適応させた。
唯一の違いは、ビーカーの底から1mmである攪拌器の高さと2リットルのビーカ
ー(内部の高さ183mm、内径127mm)である。コーティング層中に多量の、
好ましくは70質量%以上のアルカリ金属炭酸塩が存在すると、迅速に溶解して
好ましい。しかしながら、コーティング中に、例えばSiO2/Na2Oのモル比が1.
0以下のようなアルカリ性珪酸塩源を多量に使用する場合にはそうではない。こ
の場合には高いアルカリ度が早い溶解を保証する。
【0012】 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の、ISO標準方法5937-
1980により測定された摩耗は、通常0.05%以上である。摩耗は特に0.1%
以上である。5%以下の摩耗の値が通常である。4%以下の値が好ましい。0.
05乃至5%、好ましくは0.1乃至4%の摩耗の値が好都合である。 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の、40℃においてマ
イクロ熱量測定法により測定された熱安定性は、通常0.1μW/g以上である。
熱安定性は、0.2μW/g以上であるのが有利である。最も好ましくは0.3μW
/g以上である。一般的には12μW/g以下である。更に特に、4μW/g以下である
。3μW/g以下の値の場合に最良の結果が得られる。0.1乃至12μW/g、好ま
しくは0.2乃至4μW/g、最も好ましくは0.3乃至3μW/gの熱安定性の場合
に良好な結果が得られる。熱安定性の測定は、LKB 2277 Bio Activity Monitor
を使用し、熱流または熱漏れの原理を用いる。コーティングされた過炭酸ナトリ
ウムを含むアンプル及び温度制御された水浴間の熱流を測定し、公知の反応熱を
有する対照物質と比較する。
1980により測定された摩耗は、通常0.05%以上である。摩耗は特に0.1%
以上である。5%以下の摩耗の値が通常である。4%以下の値が好ましい。0.
05乃至5%、好ましくは0.1乃至4%の摩耗の値が好都合である。 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の、40℃においてマ
イクロ熱量測定法により測定された熱安定性は、通常0.1μW/g以上である。
熱安定性は、0.2μW/g以上であるのが有利である。最も好ましくは0.3μW
/g以上である。一般的には12μW/g以下である。更に特に、4μW/g以下である
。3μW/g以下の値の場合に最良の結果が得られる。0.1乃至12μW/g、好ま
しくは0.2乃至4μW/g、最も好ましくは0.3乃至3μW/gの熱安定性の場合
に良好な結果が得られる。熱安定性の測定は、LKB 2277 Bio Activity Monitor
を使用し、熱流または熱漏れの原理を用いる。コーティングされた過炭酸ナトリ
ウムを含むアンプル及び温度制御された水浴間の熱流を測定し、公知の反応熱を
有する対照物質と比較する。
【0013】 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の平均粒子寸法は、通
常500μm以上である。平均粒子寸法は550μm以上が有利である。一般的に
は900μm以下である。好ましくは850μm以下である。500乃至900μ
m、好ましくは550乃至850μmの平均粒子寸法の場合に良好な結果が得られ
る。
常500μm以上である。平均粒子寸法は550μm以上が有利である。一般的に
は900μm以下である。好ましくは850μm以下である。500乃至900μ
m、好ましくは550乃至850μmの平均粒子寸法の場合に良好な結果が得られ
る。
【0014】 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の比表面積は通常2m2 /kg以上である。特に3m2/kg以上である。比表面積は一般的には6m2/kg以下で
ある。好ましくは5.3m2/kg以下である。2乃至6m2/kg、好ましくは3乃至5
.3m2/kgの比表面積の場合に特に良好な結果が得られる。過炭酸ナトリウムの
比表面積は、以下の式に基づいて最小限5個の篩を用いた篩分けから計算する。
単位質量当たりの比表面積(m2/kg)=Σi3*wi/di *ri 式中、wi=フラクションiの粒子の質量分率 di=過炭酸ナトリウムの粒子密度(2140kg/m3) ri=フラクションiの粒子の平均半径 計算は、ほぼ球形の非多孔質粒子と仮定する。 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子は、通常粒子寸法が1
000μmを越える粒子のフラクションが30質量%以下である。好ましくは2
0質量%以下である。1000μmを越える粒子のフラクションが多いと、望ま
しくないことに取扱時に洗剤マトリックスからの漂白剤の凝離を引き起こし、望
ましくない外観となりうる。粒子寸法が1000μmを越える粒子のフラクショ
ンは、通常0.1質量%以上である。
ある。好ましくは5.3m2/kg以下である。2乃至6m2/kg、好ましくは3乃至5
.3m2/kgの比表面積の場合に特に良好な結果が得られる。過炭酸ナトリウムの
比表面積は、以下の式に基づいて最小限5個の篩を用いた篩分けから計算する。
単位質量当たりの比表面積(m2/kg)=Σi3*wi/di *ri 式中、wi=フラクションiの粒子の質量分率 di=過炭酸ナトリウムの粒子密度(2140kg/m3) ri=フラクションiの粒子の平均半径 計算は、ほぼ球形の非多孔質粒子と仮定する。 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子は、通常粒子寸法が1
000μmを越える粒子のフラクションが30質量%以下である。好ましくは2
0質量%以下である。1000μmを越える粒子のフラクションが多いと、望ま
しくないことに取扱時に洗剤マトリックスからの漂白剤の凝離を引き起こし、望
ましくない外観となりうる。粒子寸法が1000μmを越える粒子のフラクショ
ンは、通常0.1質量%以上である。
【0015】 過炭酸ナトリウムコアは、例えば、過炭酸ナトリウムの塊状飽和溶液を晶析装
置/分級機中で結晶化させることにより得られる。好ましくは、過炭酸ナトリウ
ムコアは、塩析剤を用いない結晶化方法により得られる。例えば、SOLVAY INTER
OXの国際特許願第WO 97/01562号(その明細書のすべてが参考として本明細書に
導入されている)に記載されている結晶化方法は、そのような過炭酸ナトリウム
コア粒子を得るのに特に有用である。本発明のコア粒子として特に有用なその他
の過炭酸ナトリウムコア粒子は、SOLVAY INTEROXの国際特許願第WO 97/35951号
(その明細書のすべてが参考として本明細書に導入されている)に記載されてい
るものである。
置/分級機中で結晶化させることにより得られる。好ましくは、過炭酸ナトリウ
ムコアは、塩析剤を用いない結晶化方法により得られる。例えば、SOLVAY INTER
OXの国際特許願第WO 97/01562号(その明細書のすべてが参考として本明細書に
導入されている)に記載されている結晶化方法は、そのような過炭酸ナトリウム
コア粒子を得るのに特に有用である。本発明のコア粒子として特に有用なその他
の過炭酸ナトリウムコア粒子は、SOLVAY INTEROXの国際特許願第WO 97/35951号
(その明細書のすべてが参考として本明細書に導入されている)に記載されてい
るものである。
【0016】 コーティング層は任意に他の成分を含みうる。 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウムは、この目的のための公知
のコーティング法により調製しうる。特に実施されるコーティング法は、ミキサ
ーにコーティングされていない過炭酸ナトリウムコア粒子及び、アルカリ金属炭
酸塩溶液及びアルカリ金属珪酸塩溶液を混合することにより得られたコーティン
グ溶液を導入し、コーティング溶液をコア粒子の表面上に分布させて湿ったコー
ティングされた粒子を得るために室温乃至50℃の温度でミキサーを操作し、ミ
キサーから湿ったコーティングされた粒子を除去して、乾燥したコーティングさ
れた粒子を得るために50乃至90℃の温度の熱空気流を用いた流動層乾燥機中
でそれらを乾燥させる方法である。 したがって、本発明はこの方法に関する。
のコーティング法により調製しうる。特に実施されるコーティング法は、ミキサ
ーにコーティングされていない過炭酸ナトリウムコア粒子及び、アルカリ金属炭
酸塩溶液及びアルカリ金属珪酸塩溶液を混合することにより得られたコーティン
グ溶液を導入し、コーティング溶液をコア粒子の表面上に分布させて湿ったコー
ティングされた粒子を得るために室温乃至50℃の温度でミキサーを操作し、ミ
キサーから湿ったコーティングされた粒子を除去して、乾燥したコーティングさ
れた粒子を得るために50乃至90℃の温度の熱空気流を用いた流動層乾燥機中
でそれらを乾燥させる方法である。 したがって、本発明はこの方法に関する。
【0017】 本発明による方法においては、コーティング溶液の安定性を保持し、かつコー
ティング成分が過炭酸ナトリウムコア粒子の表面と接触する前に結晶化するのを
回避するために、室温より高い温度でミキサーを操作することが関心を引きうる
。このことは、多量のアルカリ性珪酸塩溶液を使用する場合には特にそうである
。 本発明による方法においては、コーティング溶液として結晶化方法からの母液
を使用することは好ましくない。
ティング成分が過炭酸ナトリウムコア粒子の表面と接触する前に結晶化するのを
回避するために、室温より高い温度でミキサーを操作することが関心を引きうる
。このことは、多量のアルカリ性珪酸塩溶液を使用する場合には特にそうである
。 本発明による方法においては、コーティング溶液として結晶化方法からの母液
を使用することは好ましくない。
【0018】 本発明による方法においては、キレート剤をミキサーに添加しうる。これらの
薬剤は、過炭酸ナトリウムの分解を招く遷移金属イオン不純物のキレート化を確
実なものとする。適するキレート剤は、そのまままたは酸の形のポリカルボキシ
レートまたはポリホスホネート塩から選択されうる。例としては、EDTAまたはDT
PAのようなポリアミノカルボキシレート、EDTMPA、CDTMPA及びDTPMPAのようなポ
リアミノメチレンホスホネート、及びヒドロキシエチリデンジホスホネートのよ
うなヒドロキシアルキレンホスホネートがある。キレート剤の都合のよい量はし
ばしば過炭酸ナトリウム1kg当たり0.5乃至20gから選択される。
薬剤は、過炭酸ナトリウムの分解を招く遷移金属イオン不純物のキレート化を確
実なものとする。適するキレート剤は、そのまままたは酸の形のポリカルボキシ
レートまたはポリホスホネート塩から選択されうる。例としては、EDTAまたはDT
PAのようなポリアミノカルボキシレート、EDTMPA、CDTMPA及びDTPMPAのようなポ
リアミノメチレンホスホネート、及びヒドロキシエチリデンジホスホネートのよ
うなヒドロキシアルキレンホスホネートがある。キレート剤の都合のよい量はし
ばしば過炭酸ナトリウム1kg当たり0.5乃至20gから選択される。
【0019】 本発明による方法に使用する珪酸塩溶液は、通常それらのモル比SiO2/Na2Oに
より特徴づけられる。この比は1以上であるのが有利である。好ましくは2以上
である。4以下のモル比の場合に良好な結果が得られる。3.3以下の比の場合
に最良の結果が得られる。1乃至4,特に2乃至3.3のモル比が好都合である
。このモル比は、例えばNaOHのようなアルカリ源を多量または少量添加すること
により制御される。 本発明による方法に使用するコーティング溶液は、通常総量が20質量%以上
のコーティング剤(アルカリ金属珪酸塩及びアルカリ金属炭酸塩及び任意にその
他の薬剤)を含む。最もしばしば25質量%以上のコーティング剤を含む。この
量は一般的には50質量%以下である。35質量%以下の量が好都合である。約
30質量%の量が好ましい。20乃至50%、特に25乃至30質量%の量が好
都合である。
より特徴づけられる。この比は1以上であるのが有利である。好ましくは2以上
である。4以下のモル比の場合に良好な結果が得られる。3.3以下の比の場合
に最良の結果が得られる。1乃至4,特に2乃至3.3のモル比が好都合である
。このモル比は、例えばNaOHのようなアルカリ源を多量または少量添加すること
により制御される。 本発明による方法に使用するコーティング溶液は、通常総量が20質量%以上
のコーティング剤(アルカリ金属珪酸塩及びアルカリ金属炭酸塩及び任意にその
他の薬剤)を含む。最もしばしば25質量%以上のコーティング剤を含む。この
量は一般的には50質量%以下である。35質量%以下の量が好都合である。約
30質量%の量が好ましい。20乃至50%、特に25乃至30質量%の量が好
都合である。
【0020】 ミキサーから除去した湿ったコーティングされた粒子は、4乃至10質量%、
有利なことには5乃至8質量%の水分を含むのが有利である。乾燥させたコーテ
ィングされた粒子は、好ましくは0.2乃至0.6質量%の水分を含む。 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子は、洗剤組成物におい
て活性漂白剤成分として使用されるのが有利である。 したがって本発明は、洗剤組成物における活性漂白剤成分としての前述のコー
ティングされた過炭酸ナトリウム粒子の使用にも関する。
有利なことには5乃至8質量%の水分を含むのが有利である。乾燥させたコーテ
ィングされた粒子は、好ましくは0.2乃至0.6質量%の水分を含む。 本発明によるコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子は、洗剤組成物におい
て活性漂白剤成分として使用されるのが有利である。 したがって本発明は、洗剤組成物における活性漂白剤成分としての前述のコー
ティングされた過炭酸ナトリウム粒子の使用にも関する。
【0021】 本発明はまた、活性漂白剤成分及びゼオライトまたは非ゼオライトであるビル
ダーとして前述のコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を含む洗剤組成物に
関する。洗剤組成物はまた、界面活性剤、再析出防止剤及び土懸濁剤、漂白活性
剤、蛍光漂白剤、防汚剤、石鹸水制御剤、酵素、織物軟化剤、香料、着色剤及び
加工助剤のようなその他の成分を含みうる。0.4乃至1.0g/cm3の嵩密度の
洗剤粉末または顆粒、及びゼオライトまたはホスフェートビルダー入りである洗
剤錠剤へのコーティングされた過炭酸塩の配合が特に有利である。
ダーとして前述のコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を含む洗剤組成物に
関する。洗剤組成物はまた、界面活性剤、再析出防止剤及び土懸濁剤、漂白活性
剤、蛍光漂白剤、防汚剤、石鹸水制御剤、酵素、織物軟化剤、香料、着色剤及び
加工助剤のようなその他の成分を含みうる。0.4乃至1.0g/cm3の嵩密度の
洗剤粉末または顆粒、及びゼオライトまたはホスフェートビルダー入りである洗
剤錠剤へのコーティングされた過炭酸塩の配合が特に有利である。
【0022】実施例 国際特許願第WO 97/35806号に記載されている塩化ナトリウムを含まない連続
水性結晶化法を用い過炭酸ナトリウムを製造した。この方法から以下の性質を有
する物質が生成した。 Avox=14.61質量% 嵩密度=1.03g/cm3 水分吸収量=6g/kg 90%溶解時間=0.9分 摩耗=1.5% 熱安定性=1.7μW/g 平均粒子寸法=779μm この生成物1kgを約150回/分で作動するすき型ミキサーに入れた。過炭酸
ナトリウムに、 200g/kgの無水炭酸ナトリウム、 モル比SiO2/Na2Oが2.0である48.5質量%が固体の非晶質珪酸ナトリウム
溶液である珪酸ナトリウム溶液206.2g/kg、 593.8g/kgの脱イオン水 を含むコーティング溶液103.1gを添加した。
水性結晶化法を用い過炭酸ナトリウムを製造した。この方法から以下の性質を有
する物質が生成した。 Avox=14.61質量% 嵩密度=1.03g/cm3 水分吸収量=6g/kg 90%溶解時間=0.9分 摩耗=1.5% 熱安定性=1.7μW/g 平均粒子寸法=779μm この生成物1kgを約150回/分で作動するすき型ミキサーに入れた。過炭酸
ナトリウムに、 200g/kgの無水炭酸ナトリウム、 モル比SiO2/Na2Oが2.0である48.5質量%が固体の非晶質珪酸ナトリウム
溶液である珪酸ナトリウム溶液206.2g/kg、 593.8g/kgの脱イオン水 を含むコーティング溶液103.1gを添加した。
【0023】 30質量%の固体を含むコーティング溶液を2分間にわたって添加し、更に3
分間攪拌した。次いで湿った生成物を流動層乾燥機に入れ、70℃の層温度で3
0分間空気中で乾燥させた。処理後のコーティングされた過炭酸ナトリウムの特
性は以下のとおりであった。 コーティング:総質量に対して3% コーティング組成物:67%炭酸ナトリウム、33%珪酸ナトリウム Avox=14.01質量% 嵩密度=1.05g/cm3 水分吸収量=41.3g/kg 90%溶解時間=2.2分 摩耗=1.1% 熱安定性=2.5μW/g 平均粒子寸法=772μm 計算した比表面積=4.0m2/kg 1000μmを越える物質のフラクション=16質量%
分間攪拌した。次いで湿った生成物を流動層乾燥機に入れ、70℃の層温度で3
0分間空気中で乾燥させた。処理後のコーティングされた過炭酸ナトリウムの特
性は以下のとおりであった。 コーティング:総質量に対して3% コーティング組成物:67%炭酸ナトリウム、33%珪酸ナトリウム Avox=14.01質量% 嵩密度=1.05g/cm3 水分吸収量=41.3g/kg 90%溶解時間=2.2分 摩耗=1.1% 熱安定性=2.5μW/g 平均粒子寸法=772μm 計算した比表面積=4.0m2/kg 1000μmを越える物質のフラクション=16質量%
【0024】 コーティングされた過炭酸ナトリウムの有効性を評価するために、コーティン
グされた過炭酸ナトリウムまたはコーティングされていないそれとゼオライト4A
ビルダー入り洗剤とをブレンドすることにより以下の組成を示す2種類の洗剤組
成物を製造した。 ナトリウム線状アルキルベンゼンスルホネート=8.3質量% エトキシ化牛脂アルコール=4.4質量% 石鹸=3.1質量% ゼオライト4A=27.6質量% 炭酸ナトリウム=10.0質量% アクリル酸/マレイン酸ナトリウムコポリマー=4.4質量% モル比SiO2/Na2Oが3.3のの珪酸ナトリウム=2.9質量% カルボキシメチルセルロース=0.2質量% ナトリウムEDTA=0.2質量% 蛍光漂白剤=0.2質量% 硫酸ナトリウム=6.3質量% 水分10.4質量% コーティングされた過炭酸ナトリウムまたはコーティングされていないそれ=1
5.0質量%
グされた過炭酸ナトリウムまたはコーティングされていないそれとゼオライト4A
ビルダー入り洗剤とをブレンドすることにより以下の組成を示す2種類の洗剤組
成物を製造した。 ナトリウム線状アルキルベンゼンスルホネート=8.3質量% エトキシ化牛脂アルコール=4.4質量% 石鹸=3.1質量% ゼオライト4A=27.6質量% 炭酸ナトリウム=10.0質量% アクリル酸/マレイン酸ナトリウムコポリマー=4.4質量% モル比SiO2/Na2Oが3.3のの珪酸ナトリウム=2.9質量% カルボキシメチルセルロース=0.2質量% ナトリウムEDTA=0.2質量% 蛍光漂白剤=0.2質量% 硫酸ナトリウム=6.3質量% 水分10.4質量% コーティングされた過炭酸ナトリウムまたはコーティングされていないそれ=1
5.0質量%
【0025】 生成した2種類の配合物を、32℃及び相対湿度80%で6週間、シールされ
たポリエチレンをコーティングした厚紙のカートン中に貯蔵した。この安定性試
験中、過マンガン酸カリウム滴定によりAvoxを追跡した。以下の結果が得られた
。 コーティングされた過炭酸ナトリウムの有効性はまた、コーティングされた過
炭酸ナトリウムまたはコーティングされていないそれとナトリウムトリポリホス
フェートビルダー入り洗剤とをブレンドすることにより評価した。以下の組成を
示した。 ナトリウム線状アルキルベンゼンスルホネート=6.8質量% エトキシ化牛脂アルコール=2.5質量% 石鹸=3.0質量% ナトリウムトリポリホスフェート=37.2質量% モル比SiO2/Na2Oが3.3の珪酸ナトリウム=6.4質量% 珪酸マグネシウム=1.6質量% カルボキシメチルセルロース=1.0質量% ナトリウムEDTA=0.2質量% 硫酸ナトリウム=18.0質量% 水分8.3質量% コーティングされた過炭酸ナトリウムまたはコーティングされていないそれ=1
5.0質量%
たポリエチレンをコーティングした厚紙のカートン中に貯蔵した。この安定性試
験中、過マンガン酸カリウム滴定によりAvoxを追跡した。以下の結果が得られた
。 コーティングされた過炭酸ナトリウムの有効性はまた、コーティングされた過
炭酸ナトリウムまたはコーティングされていないそれとナトリウムトリポリホス
フェートビルダー入り洗剤とをブレンドすることにより評価した。以下の組成を
示した。 ナトリウム線状アルキルベンゼンスルホネート=6.8質量% エトキシ化牛脂アルコール=2.5質量% 石鹸=3.0質量% ナトリウムトリポリホスフェート=37.2質量% モル比SiO2/Na2Oが3.3の珪酸ナトリウム=6.4質量% 珪酸マグネシウム=1.6質量% カルボキシメチルセルロース=1.0質量% ナトリウムEDTA=0.2質量% 硫酸ナトリウム=18.0質量% 水分8.3質量% コーティングされた過炭酸ナトリウムまたはコーティングされていないそれ=1
5.0質量%
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SL,SZ,UG,ZW),E A(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ ,TM),AE,AL,AM,AT,AU,AZ,BA ,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,CU, CZ,DE,DK,EE,ES,FI,GB,GD,G E,GH,GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS ,JP,KE,KG,KP,KR,KZ,LC,LK, LR,LS,LT,LU,LV,MD,MG,MK,M N,MW,MX,NO,NZ,PL,PT,RO,RU ,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ,TM, TR,TT,UA,UG,US,UZ,VN,YU,Z A,ZW (72)発明者 キャンディー トム イギリス チェシャー ワーリントン カ ーランズ ペンサーン ガーデンス 1 (72)発明者 ロエッスラー リヒャルト ベルギー ベー1970 ヴェーザンベーク オッパン リュー ピエール マルシャン 31 (72)発明者 マーテス マンフレット ドイツ連邦共和国 デー53557 バート ヘーニンゲン 251 マルクトシュトラー セ 9アー Fターム(参考) 4H003 AB03 AB19 AC08 BA09 DA01 DA19 EA12 EA15 EA16 EA20 EA28 EB16 EB22 EB32 EB42 ED02 EE05 FA16 FA32 FA44
Claims (11)
- 【請求項1】 a)過炭酸ナトリウムコア、及び b)実質的に硫酸塩、硼酸塩及びマグネシウム化合物を含まず、30乃至75質
量%のアルカリ金属炭酸塩及び25乃至70質量%のアルカリ金属珪酸塩を含む
コーティング層であって、アルカリ金属炭酸塩及び珪酸塩がコーティング層中に
均一に分散しているコーティング層 を含むコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子。 - 【請求項2】 前記コーティング層が、40乃至70質量%のアルカリ金属
炭酸塩及び30乃至60質量%のアルカリ金属珪酸塩を含むコーティング層であ
って、コーティング層の分率がコーティングされた過炭酸ナトリウムの1乃至5
質量%、好ましくは2乃至4質量%である請求項1記載のコーティングされた過
炭酸ナトリウム粒子。 - 【請求項3】 Avoxが12乃至15質量%、好ましくは13.9乃至14.
4質量%、嵩密度が0.9乃至1.2g/cm3、好ましくは1.0乃至1.1g/cm3 、かつ水分吸収量が10乃至100g/kg、好ましくは15乃至70g/kg、最も好
ましくは20乃至50g/kgである請求項1または2記載のコーティングされた過
炭酸ナトリウム粒子。 - 【請求項4】 90%溶解時間が0.5乃至3分、好ましくは0.9乃至2
.5分、ISO標準方法5937-1980にしたがって測定された摩耗が0.05乃至5%
、好ましくは0.1乃至4%、40℃におけるマイクロ熱量測定法により測定さ
れた熱安定性が0.1乃至12μW/g、特に0.2乃至4μW/g、好ましくは0.
3乃至3μW/gである請求項1乃至3のいずれかに記載のコーティングされた過
炭酸ナトリウム粒子。 - 【請求項5】 平均粒子寸法が500乃至900μm、好ましくは550乃
至850μm、表面積が2乃至6m2/kg、好ましくは3乃至5.3m2/kg、かつ粒
子寸法が1000μmを越える粒子のフラクションが30質量%以下、好ましく
は20%以下である請求項1乃至4のいずれかに記載のコーティングされた過炭
酸ナトリウム粒子。 - 【請求項6】 過炭酸ナトリウムコアが塩析剤を用いずに結晶化法により得
られる請求項1乃至5のいずれかに記載のコーティングされた過炭酸ナトリウム
粒子。 - 【請求項7】 コーティングされていない過炭酸ナトリウムコア粒子及び、
アルカリ金属炭酸塩溶液及びアルカリ金属珪酸塩溶液を混合することにより得ら
れたコーティング溶液をミキサーに導入し、コーティング溶液をコア粒子の表面
上に分布させて湿ったコーティングされた粒子を得るために室温乃至50℃の温
度でミキサーを操作し、湿ったコーティングされた粒子をミキサーから除去して
、乾燥したコーティングされた粒子を得るために50乃至90℃の温度の熱空気
流を用いた流動層乾燥機中で乾燥させる、請求項1乃至6のいずれかに記載のコ
ーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を調製する方法。 - 【請求項8】 前記アルカリ金属珪酸塩溶液が、モル比SiO2/Na2Oが1乃至
4、好ましくは2乃至3.3の珪酸ナトリウム溶液である請求項7記載の方法。 - 【請求項9】 洗剤組成物中の活性漂白剤としての請求項1乃至6のいずれ
かに記載のコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子の使用。 - 【請求項10】 活性漂白剤成分及びゼオライトビルダーとして請求項1乃
至6のいずれかに記載のコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を含む洗剤組
成物。 - 【請求項11】 活性漂白剤成分及び非ゼオライトビルダーとして請求項1
乃至6のいずれかに記載のコーティングされた過炭酸ナトリウム粒子を含む洗剤
組成物。
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EP98304478A EP0962424A1 (en) | 1998-06-05 | 1998-06-05 | Coated sodium percarbonate particles, process for their preparation, their use in detergent compositions and detergent compositions containing them |
EP98304478.5 | 1998-06-05 | ||
PCT/EP1999/003948 WO1999064350A1 (en) | 1998-06-05 | 1999-06-04 | Coated sodium percarbonate particles, process for their preparation, their use in detergent compositions and detergent compositions containing them |
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Publication Number | Publication Date |
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JP2006069867A (ja) * | 2004-09-03 | 2006-03-16 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 溶解性に優れ、粒子強度の強い過炭酸ナトリウム粒子 |
JP2008522945A (ja) * | 2004-12-14 | 2008-07-03 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 被覆過炭酸ナトリウム粒子を含有するプレス成形体 |
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DE10140838A1 (de) * | 2001-08-21 | 2003-03-06 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat |
DE10320196A1 (de) * | 2002-12-20 | 2004-07-08 | Henkel Kg Auf Aktien | Bleichmittelhaltige Wasch- oder Reinigungsmittel |
WO2004058931A1 (de) * | 2002-12-20 | 2004-07-15 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Bleichmittelhaltige wasch- oder reinigungsmittel |
KR20050089974A (ko) | 2002-12-20 | 2005-09-09 | 데구사 악티엔게젤샤프트 | 액체 세제 및 세척제 조성물 |
AU2003289928A1 (en) * | 2002-12-20 | 2004-07-14 | Degussa Ag | Coated peroxygen compounds with controlled release, a process for their preparation and their use |
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