DE3011998C2 - Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen, leichtlöslichen Granulates mit einem Gehalt an Bleichaktivatoren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen, leichtlöslichen Granulates mit einem Gehalt an Bleichaktivatoren

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Description

D|e gleichen Probleme treten auf, wenn man anstelle einer Celluioseether-Lösung, die ebenfalls In der DE-AS 1162 967 vorgeschlagenen, In organischen Lösungsmitteln gelösten Fettsäuren, Fettsäurealkanolamide, FettpJkohole und Carbowaxe als HOllmaterla! einsetzt. Erschwerend kommt hinzu, daß sich derartige HüIImaterialien in kalten Bleichlösungen nicht oder nur sehr langsam lösen und daher der gewünschte Kaltbleicheffekt unterdrückt wird.
Aus der DE-OS 20 48 331 ist ein Verfahren zur |0 Herstellung umhüllter, granulierter Bleichaktivatoren bekannt, bei dem der Aktivator zunächst mit einem zur Umhüllung oder Granulierung geeigneten Mittel trocken vermischt und In einem zweiten Schritt mit Wasser beziehungsweise In Wasser gelösten Granulierhllfsmltteln oder Filmbildnern besprüht und granuliert wird. Zur Herstellung der trockenen Vorgemische werden entweder wasserlösliche, in Waschmitteln übliche Gerüstsalze, wie Kristallwasser bindende Phosphate, Polyphosphate, Carbonate und Silikate von Alkalimetallen oder wasser- 2η unlösliche Füllstoffe, wie Kieselsäure, Magnesiumsilikat oder Magnesiumoxid vorgeschlagen. Man kann die gleichen wasserlöslichen, Kristallwasser bindenden Salze auch als Granulierhilfsmittel verwenden oder aber die trockenen Vorgemische mit einer wäßrigen Lösung filmbildender Stoffe, wie Cellulosederivate oder andere wasserlösliche Polymere natürlichen oder synthetischen Ursprungs besprühen und gleichzeitig granulieren. Dieses Verfahren ist jedoch nur zur Herstellung von Granulaten mit einem vergleichsweise niedrigen Gehalt an Bleichaktivatoren, das heißt, mit einem solchen von weniger als 50 Gew.-%, brauchoar. Die Granulate lassen sich daher nur auf solchen Gebieten ehosetzen, bei denen der hohe Anteil an Zuschlagstoffen nick! stört.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu£ linde, ein Verfahren zur Herstellung gut schüttfähiger, gleichmäßig umhüllter und damit sehr stabiler Blelchaktivator-Granulate zu entwickeln, die einen wesentlich höheren Gehalt, beispielsweise einen von 90 Gew.-% und mehr an aktiver Wirksubstanz aufweisen.
Gegenstand der Erfindung, mit der diese Aufgabe gelöst wird. Ist ein Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen, Bleichaktivatoren enthaltenden Granulates durch trockenes Vermischen eines pulverförmigen Bleichaktivators aus der Klasse der N-acyllerlen Amine, Amide, Dlketopiperazine und Glykolurile mit einem pulverförmigen Granulierhilfsmittel, Befeuchten des trockenen Vorgemisches mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung des Granulierhilfsmittels und Granulieren des feuchten Gemisches in einer Misch- und Granullervorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Herstellung eines (auf wasserfreie Bestandteile bezogen) 90 bis 98 Gew.-% an Blelchaktlvator und 10 bis 2 Gew.-% an Granulierhilfsmittel enthaltenden Granulates den pulverförmigen Bleichaktivator, der eine mittlere Korngröße von 0,0-1 bis 0,8 mm aufweist, In einer ersten Mischstufe mit 50 bis 100% des Insgesamt anzuwendenden Granullerhilfsmlttels, das aus einer Verbindung aus der Klasse der wasserlöslichen Celluloseether, Stärke und Stärkeether besteht und als schüttfähiges Pulver mit einer mltt- to leren Korngröße von 0,01 bis 0,8 mm vorliegt, vermischt, worauf man in einer zweiten Mischstufe das Gemisch mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung, die den Rest des Granulierhilfsmittels In 0,1- bis lOgewlchtsprozentlger Lösung enthält, befeuchtet und granuliert, worauf man das feuchte Granulat auf einen Wassergehalt von weniger als 2 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 Gew.-% trocknet.
Unter »mittlerer Korngröße von 0,01 bis 0,8 mm« Ist eine solche zu verstehen, bei der mehr als 50 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 80 Gew.-* der Partikel eine Korngröße von 0,01 bis 0,8 mm und nicht mehr als 25 Gew.-«, vorzugsweise nicht mehr als 10 Gew.-* eine Korngröße von 0,8 bis höchstens 1,6 mm sowie nicht mehr als 25 Gew.-«, vorzugsweise nicht mehr als 10 Gew.-% eine Korngröße von weniger als 0,01 rom aufweisen. Die Korngröße der Feinanteile Ist nach untca nicht begrenzt, vielmehr können auch staubfeine Partikel vorliegen. Die Mitverwendbarkeit solcher staubförmiger Anteile, die in technischen, nlchtklassierten Pulverprodukten mit breitem Kornspektrum üblich sind, stellt einen zusätzlichen Vorteil des Verfahrens dar.
Als Bleichaktivatoren eignen sich die bekannten N-acylierten Amine, Diamine, Amide und Glykolurile, wie sie in den eingangs genannten Patentschriften offenbart sind. Es sind dies zum Beispiel Tetraacetylmethylendiamin, Tetraacetylethylendiamln, Diacetylanilin, Diacetyl-p-toluldin, 1 ,S-Diacetyl-S.S-dimethylhydantoln, Tetraacetylglykol-uril, Tetraproplonylglykoluril, 1,4-Diacetyl-2,5-diketopiperazIn und l,4-Diacety!-3,6-dimethyl-2,5-diketopiperazln. Bevorzugt wird Tetraacetylethylendiamin als Blelchaktlvator eingesetzt.
In der ersten Mischstufe wird der pulverförmlge Bleichaktivator mit einem Teil des ebenfalls als Pulver vorliegenden Granulie»hllfsmittels vermischt. Der Anteil des in dieser Stufe zur Anwendung kommenden Granulierhilfsmittels beträgt .50 bis 100, vorzugsweise 80 bis 95 Gew.-% des insgesamt verwendeten Granulierhilfsmittels. Es kann demnach In der 1. Mischstufe die Gesamtmenge oder nur ein Teil des Granulationshilfsmittels zugemischt werden. Die 2. Variante, bei der nur ein Teil des Granulationshilfsmittels trocken zugemischt und der Rest als Lösung In der 2. Stufe eingebracht wird, stellt jedoch die bevorzugte Arbeitsweise dar.
Die mittlere Korngröße des Granulierhilfsmittels beträgt 0,01 bis 0,8 mm entsprechend der vorstehenden Definition. Zweckmäßigerweise Ist <ife Korngröße des pulverförmigen Granulierhilfsmittels ebenso groß oder geringer als die Korngröße des Bielchaktlvators. So beträgt beispielsweise bei einer mittleren Korngröße des Bleichaktivators von 0,01 bis 0,8 mm die Korngröße des Granulierhilfsmittels vorteilhaft 0,01 bis 0,4 mm, wobei der Anteil der Partikel mit einer Korngröße von 0,4 bis 1,6 mm 25 Gew.-% und Insbesondere 10 Gew.-% nicht übertrifft.
Das Granulierhilfsmittel besteht aus einem wasserlöslichen Celluloseether, wasserlöslicher Stärke oder einem wasserlöslichen Stärkeether. Beispiele für Celluloseether sind Methylcellulose, Ethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Methylhydroxyethylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Carboxymethylcellulose (als Natriumsalz) und Methylhydroxymethylcellulose (Na-SaIz). Als Stärke kommt beispielsweise depolymerlslerte Stärke In Betracht. Geeignete Stärkeether sind beispielsweise Carboxymethylstärke, Hydroxyethylstärke und Methylstärke. Als besonders geeignet hat sich Natrlumcarboxymethylcellulose erwiesen.
Das Mischen der beiden pulverförmigen Komponenten kann In üblichen, chargenweise oder kontinuierlich arbeitenden Mischvorrichtungen, die In der Regel mit rotierenden Mischorganen ausgerüstet sind, erfolgen. Je nach Wirksamkeit der Mischvorrichtung liegen die Mischzelten für ein homogenes Gemisch Im allgemeinen zwischen 30 Sekunden und 5 Minuten.
Zur Beschleunigung des Lösungsprozesses bei der späteren Anwendung Im Bleichbad können noch geringe
30 Π 998
Mengen en bekannten, pulverförmiger in der Tablettenindustrie gebräuchlichen Sprengmitteln zugesetzt werden, sofern die eingesetzten Cellulose- und Stärkeether nicht bereits von sich aus eine gewisse Sprengwirkung entfalten. Brauchbare Sprengmittel sind zum Beispiel teilweise abgebaute Starke, Stärkeether, Polyvlnylpolypyrrolidon, Formaldehydcaseln und quellfähige Magnesiumalumosillkate (Veegum). Der Anteil an derartigen Sprengmitteln kann 0 bis 2 Gew.-% des wasserfreien Granulats betragen.
Das trockene Pulvergemisch wird anschließend mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung des noch verbliebenen Granulierhilfsmittels befeuchtet und granuliert. Sofern der Mischer der 1. Mischstufe sich auch für einen Granulierprozeß eignet, kann das Mischgut während des Granulationsprozesses darin verbleiben. Man kann aber auch mit Vorteil das Mischgut nach Abschluß des Mischprozesses in einen Granulator überführen, beispielsweise eine Granuliertrommel oder auf einen rotierenden Granulierteller und dort den Granuiationsprozeß vornehmen, beziehungsweise zu Ende führen. Bei einer solchen Arbeitsweise werden zweckmäßigerweise ein Teii der Granulierflüssigkeit bereits gegen Ende der
1. Mischstufe in den Mischer eingegeben, um das Mischgut zu befeuchten und der Staubbildung entgegenzuwirken. Beispielsweise werden 5 bis 70% der Granulierflüsslgkeit während des Nachmischens und 95 bis 30% der Flüssigkeit während des nachfolgenden Granulierens zugeführt.
Soweit nicht Wasser als Granulierflüssigkeit verwendet wird, kommt das in der 2. Misch- und Granulationsstufe eingesetzte Granulierhilfsmittel vorzugsweise in 0,5- bis 5gewichtsprozentiger Lösung zur Anwendung. Höherkonzentrierte, bis 10 Gew.-% Granulierhilfsmittel enthaltende Lösungen empfehlen sich nur, wenn sie hinreichend niedrigviskos sind. Verwendet man Natriumcarboxymethylcellulose In einer Provenienz, so wie sie üblicherweise in Waschmitteln eingesetzt wird, beträgt die Konzentration zweckmäßigerweise nicht mehr als 4 Gew.-«.
Die Menge der aufgebrachten Granulierflüssigkeit Ist so zu bemessen, daß ein feuchtes, noch nicht zum Zusammenbacken neigendes Granulat entsteht. Dies wird dann erreicht, wenn der Wassergehalt des feuchten Granulates zwischen 10 und 35, vorzugsweise 15 bis 25 Gew.-% beträgt. Pulvergemische mit kleinem Kornspektrum und höherem Anteil an pulverförmlgem Granulierhilfsmittel können dabei größere Mengen an Granulierflüsslgkelt aufnehmen als weniger feinkörnige Gemische mit geringem Anteil an Granulierhilfsmittel.
Dem trockenen Pulvergemisch oder der Granulierflüssigkeit kann, sofern gewünscht, ein Farbstoff oder ein Weißpigment zur Anfärbung oder zur Überdeckung der Eigenfarbe der Rohstoffe zugesetzt werden. Hierfür sind Im allgemeinen 0,01 bis 0,1 Gew.-%, bezogen auf das Fertigprodukt, an Farbstoff oder Farbpigment ausreichend.
Das Granulat wird anschließend getrocknet, wobei dessen Temperatur zweckmäßlgerv/else 100° C nicht übersteigt und unterhalb der Schmelztemperatur des Blelchaktlvators liegt. Geeignet sind Trockner, die die granuläre Struktur des Produktes nicht nachteilig verändern, beispielsweise Horden-, Vakuum- oder Wirbelschichttrockner. Die getrockneten Granulate sollen weniger als
2, vorzugsweise weniger als 1 Gew.-% Wasser enthalten. Die in der angegebenen Welse hergestellten Granulate
weisen ein günstiges Kornspektrum auf. Eventuell vorhandene Überschlag- und Feinanteile können abgesiebt und nach dem Mahlen der Grobanteile wieder In den Prozeß zurückgeführt werden. Die Granulate sind gut schüttfahig, niehtklebend und mit Rücksicht auf die vollständige Umhüllung der Aktlvatorpartlke-! sehr beständig. Von besonderem Vorteil Ist ihr hoher, 90 und mehr Gew.-% betragender Anteil an Aktivsubstanz. Sie lassen sich mit Vorteil In Wasch-, Bleich-, Oxidationsund desinfizierend wirkenden Mitteln einsetzen Juid behalten ihre guten Eigenschaften auch im Gemisch mit den In diesen Mitteln enthaltenen Wirkstoffen.
Beispiele
Beispiel 1
Als Bleichaktivator wurde Tetraacetylethylendiamin mit einer mittleren Korngröße von 0,01 bis 0,8 mm eingesetzt. Der Kornanteil zwischen 0,8 und 1,6 mm betrug 5 Gew.-%, der Anteil unter 0,01 mm 10 Gew.-%.
2,817 kg des pulverförmigen Bleichaktivators wurden in einem horizontal drehbar angeordneten Mischer, der mit an einer schnell rotierenden Welle angebrachten Misch- und Zerhackerwerkzeup-n ausgerüstet war, mit 0,15 kg Na-CarboxymethylceüuSose im Verlauf von 1 Minute gemischt. 94 Gew.-% der Carboxymethylcellulose wiesen eine Korngröße von 0,01 bis 0,8 mm, 1 Gew.-% eine solche von 0,8 bis 1,6 mm und 5 Gew.-% eine solche von weniger als 0,01 mm auf. Der in die erste Mischstufe eingebrachte Anteil der Carboxymethylcellulose betrug 83,3% der Gesamtmenge.
Anschließend wurde durch die rotierende höhle Antriebswelle des Mischers eine F.ösung von 30 g Na-Carboxymethylcellulose (16,7% der Gesamtmenge) und 2,25 g eines blauen Farbstoffes In 1,18 kg Wasser Im Verlauf von 5 Minuten auf das In Bewegung gehaltene Mischgut aufgebracht und anschließend noch 1 Minute nachgranuliert. Nach dem Trocknen auf einen Wassergehalt von weniger als 1 Gew.-96 wurden die Fein- und Grobanteile mit einer Korngröße von unter 0,5 mm und über 1,5 mm ausgesiebt. Der Anteil an Granulat mit einem Kornspektrum zwischen 0,5 und 1,5 mm betrug 75 Gew.-%. Das Granulat war homogen, gut schüttfähig und lagerstabil und wies die folgende Zusammensetzung (als wasserfreie Substanz gerechnet) auf:
93,95 Gew.-% Tetraacetylethylendiamin
5,98 Gew.-% Na-Carboxymethylcellulose
0,07 Gew.-% Farbstoff.
Beispiel 2
42,0 kg des in Beispiel 1 eingesetzten pulverförmigen Tetraacetylethylendiamlns wurden In einem mit rotlerenden Mischorganen ausgerüsteten Trommelmischer (LÖDIGE-Mlscher) mit 2,24 kg Na-Carboxymethylcellulose der in Beispiel 1 angegebenen Korngröße (88,2% der Insgesamt eingesetzten Menge) 2 Minuten gemischt und anschließend unter ständigem weiteren Mischen mit einer Lösung von 170,4 g Na-Carboxymethylcellulose in 5,51 kg Wasser (3gew!chtsprozentig) besprüht zwecks Bindung staubförmiger Anteile. Das Mischgut wurde In einen kontinuierlich arbeitenden Mischgranulator (Leistung 800 kfc/h) überführt. Der Auslauf dieses Mischers war über Transportbänder mit dem Einlauf verbunden, so daß das Produkt Im Kreislauf geführt werden konnte. Im Verlauf von 9 Minuten wurden 4,3 hg einer 3%igen Lösung von Na-Carboxymethylcellulose (entsprechend 129 g) durch die.rotierende Welle des Granulatlonsml-
schers zugeführt Es wurde noch 1 Minute nachgranuliert und dann das Produkt aus dem Kreislauf herausgeführt.
Die Hauptmenge des Granulates wurde in einer
Vakuumtrockenvorrlchtune bei 50-1.33 mbar Im Ver-
lauf von 24 Stunden auf einen Wassergehalt von unter I Gew-% getrocknet. 3 kg des feuchten Granulates wurden In einem Wirbelschichttrockner mit Luft, die eine Eintrittstemperatur von 57° C aufwies, während 10 Minuten auf den gleichen Trocknungsgrad getrocknet. In beiden Fällen betrug der Anteil des Granulates mit einer Korngröße von 0.5 bis 1.5 mm 65 Gew.-V Überschlag und Felnantelle wurden ausgesiebt und nach Mahlen der Grobanteile In den nachfolgenden Granulationsprozeß eingegeben.
Das Granulat besaß die gleichen vorteilhaften Eigenschaften wie In Beispiel 1 und wies die folgende Zusammensetzung (wasserfreie Substanz) auf:
94.3 Gew.-'*. Tetraacetylethylendlamin
5.7 Gew.-1V Na-Carboxymethylcellulose.
Beispiel 3
In einen kontinuierlich arbeitenden Mischer wurden 95
Γ»ρ\ι [rht ctpjlp dpS !Π ^p!Sn!p! ! vprwi'rwjptpn Tptraaceiylethylendiamins mit 5 Gewichtsteilen Na-Carboxymeih\!cellulose kontinuierlich gemischt. Im letzten Drittel des Mischers wurden mittels Düsen 10 Gewichtsteile einer Lösung von 0,34 Gewichtstelle Na-Carboxymethylcellulose In 11 Gewichtsteilen Wasser (3%ige Lösung) zwecks Staubblndung kontinuierlich auf das Mischgut aufgesprüht. Das angefeuchtete Gemisch gelangte In
-> einen kontinuierlich arbeitenden Granulator (vgl. Beispiel 2), wo es mit 10 Gewichtstellen einer Lösung von 96.33 Gew.-ii Wasser, 3 ütv/.-% Na-Carboxymethylcellulose und 0,67 GtW.-% Farbstoff (vgl. Beispiel I) besprüht und granuliert wurde. Aus dem Granulator
ίο gelangte das Gut auf ein Transportband, von dem aus ein Teilstrom von 70 Gew.-* ausgeschleust und ein Teil st rom von 30 Gew -% in den Granulator zurückgeführt wurden. Das fertige Granulat wies nach dem Trocknen die lolgende Zusammensetzung auf:
94.37 Gew -\, Tetraacetylethylendlamin
5.56 Gew-% Na-Carboxymethylcellulose
0.07 Gew -v, Farbstoff.
67 Gew -% des Granulates wiesen ein Kornspektruni :ii zwischen 0.5 und 1.5 mm auf. Das nach dem Trocknen ausgesiebte Feingut und der gemahlene Überschlag wurden kontinuierlich ebenfalls in den Granulator zurückgeführt.

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen, Bleichaktivatoren enthaltenden Granulates durch trockenes Vermischen eines pulverförmigen Blelchaktivators aus der Klasse der N-acylierten Amine, Amide, Diketoplperazine und Glykolurile mit einem pulverförmigen Granulierhilfsmittel, Befeuchten des trockenen Vorgemisches mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung des Granulierhilfsmittels und Granulieren des feuchten Gemisches in einer Misch- und Granuliervorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Herstellung eines (auf wasserfreie Bestandteile bezogen) 90 bis 98 Gew.-» an Bleichaktivator und 10 bis 2 Gew.-* an Granulierhilfsmittel enthaltenden Granulates den pulverförmigen Bleichaktivator, der eine mittlere Korngröße von 0,01 bis 0,8 mm aufweist, in einer ersten Mischstufe mit 50 bis 100% des insgesamt anzuwendenden Granulierhilfsmittels, das aus einer Verbindung aus der Klasse der wasserlöslichen Celluloseether, Stärke und Stärkeether besteht und als schottfähiges Pulver mit einer mittleren Korngröße von 0,01 bis 0,8 mm vorliegt, vermischt, worauf man in einer zweiten Mischstufe das Gemisch mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung, die den Rest des Granulierhilfsmittels in 0,1- bis lOgewichtsprozentiger Lösung enthält, befeuchtet und granuliert, worauf man das feuchte Granulat auf einen Wassergehalt von weniger als 2 Gew.-% trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das feuchte Granulat auf einer. Wassergehall von weniger als 1 Gew.-% getrocknet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Bleichaktlvator einsetzt, der nicht mehr als 25, vorzugsweise nicht mehr als lO-Gew.-96-AnlelIe mit einer Korngröße von 0,8 bis 1,6 mm, mehr als 50, vorzugsweise mindestens 80-Gew.-%-Anteile mit einer Korngröße von 0,01 bis 0,8 mm und nicht mehr als 25, vorzugsweise nicht mehr als lO-Gew.-96-Antelle mit einer Korngröße von weniger als 0,01 mm aufweist.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Bleichaktivator Tetraacetylethylendlamln einsetzt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Granullerhllfsmiltel einsetzt, das nicht mehr als 25, vorzugsweise nicht mehr als 10-Gew.-%-Antelle mit einer Korngröße von 0,8 bis 1,6 mm, mehr als 50, vorzugsweise mindestens 80-Gew.-%-Antelle mit einer Korngröße von 0,01 bis 0,8 mm und nicht mehr als 25, vorzugsweise nicht mehr als 10-Gew.-%-Antelle mit einer Korngröße von wer liger als 0,01 mm aufweist, wobei die mittlere Korngröße des Granulierhilfsmittels gleich oder kleiner als die des Bleichaktivators Ist.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Granulierhilfsmittel Natriumcarboxymethylcellulose einsetzt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6. dadurch gekennzeichnet, daß rnan In der ersten Mischstufe 80 bis 95 Gew.-* des Insgesamt anzuwendenden Granullerhllfsmlttels einsetzt.
8. Verfahren nach den Ansprechen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man In der zweiten Misch- und Granulationsstufe eine 0,5- bis 5gcwlchtsprozentlge wäßrige Lösung des Granulationshilfsmittels einsetzt.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß man In der Granulationsstufe einen Wassergehalt des feuchten Granulates von 10 bis 35, vorzugsweise 15 bis 25 Gew.-% einstellt.
10. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man in der zweiten Misch- und Granulationsstufe das Mischgut zunächst mit einem Teil der wäßrigen Lösung des Granulationshflfsmittels befeuchtet und das Mischen noch einige Zelt fortsetzt, worauf man das Gemisch in einen Granulator überführt und nach Zugabe der restlichen wäßrigen Lösung granuliert.
11. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man dem pulverförmigen Gemisch oder der Granullerflüssigkeit einen Farbstoff oder Farbpigment zumischt.
Unter Bleichaktivatoren werden Verbindungen verstanden, die in wäßrigen. Wasserstoffperoxid oder Perhydrate enthaltenden Lösungen unter Bildung von bleichend wirkenden Persäuren reagieren. Zu den besonders wirksamen Blelchaktivatoren zählen N-acyllerte Amine, Amide und Glykolurile, wie sie beispielsweise aus der DE-AS 1162 967, DE-AS 12 91317, DE-OS 20 38 106 und DE-AS 15 94 865 bekannt sind. In der DE-AS 11 62 967 wird vorgeschlagen, diese Bleichaktivatoren vor der Weiterverwendung, insbesondere vor dem Einsatz In Wasch- und Bleichmitteln mit einem wasserlöslichen Überzugsmittel zu versehen, wobei das Überzugsmittel beispielsweise aus Carboxymethylcellulose bestehen kann. Dieses Überzugsmittel kann in Wasser gelöst in feinverteilter Form auf den Aktivator aufgesprüht werden, worauf das überzogene Material getrocknet wird. Es wird die Empfehlung ausgesprochen, den Aktivator vor dem Überziehen zu granulieren, jedoch fehlen Hinweise, in welcher Weise und mit welchen Granulationshilfsmitteln dies durchgeführt werden soll. Arbeitet man nach den Angaben der DE-AS 11 62 967 und besprüht einen derartigen Bleichaktivator, beispielsweise das Tetraacetylethylendiamin, mit einer wäßrigen Carboxymethylcellulose-Lösung in einem Granulator, so treten erhebliche Probleme auf. Es lassen sich nämlich wäßrige Lösungen mit einem Gehalt von mehr als 5 Gew.-% an Carboxymethylcellulose wegen Ihrer hohen Viskosität und gelartigen Beschaffenheit bei technischen Granulationsprozessen nicht mehr handhaben. Um eine ausreichend starke Hüllschicht auf den Aktivatorpartikeln zu erzeugen, müssen daher sehr große Mengen an den verhältnismäßig stark verdünnten Celluloseetherlösungen veiarbeltet werden. Wenn, wie Im Beispiel 10 der DE-AS 11 62 967 angegeben, 18 Gew.-% Carboxymethylcellulose auf den Bleichaktivator aufgebracht werden sollen und unterstellt man, daß eine hinsichtlich Ihrer hohen Viskosität gerade noch verarbeitbare 5«lge Lösung benutzt wird, so wären hierfür 360 Gew.-% (bezogen auf Aktlvatormenge) an 5%lger Celluloseether-Lösung erforderlich. Es läßt sich jedoch zeigen, daß bei Anwendung von mehr als 20 bis 30 Gew.-% einer derartigen Lösung bereits klumpige bis breiartige Massen anstelle brauchbarer Granulate entstehen. Aus diesem Grund wird auch in Spalte 3 der DE-AS 11 62 967 vorgeschlagen, alkoholische Lösungen der Carboxymethylcellulose zu verwenden. Diese erfordern jedoch die Installation aufwendiger Exploslonsschutzvorrlchtungen und verursachen hohe Kosten für die Rückgewinnung des Lösungsmittels. Für technische Zwecke ist ein solches Verfahren uneeelznet.
DE3011998A 1980-03-28 1980-03-28 Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen, leichtlöslichen Granulates mit einem Gehalt an Bleichaktivatoren Expired DE3011998C2 (de)

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